Детектируемость

Детектирование ионов. После прохождения системы масс-анализатора ионы попадают в детектор. Отдаваемый ими заряд через высокоомное сопротивление отводится в землю. Падение напряжения на этом сопротивлении пропорционально количеству ионов. После достаточного усиления его можно измерить подходящим регистрирующим устройством, которым могут быть компенсационный самописец, аналоговый цифровой преобразователь, и др. При выполнении качественных исследований (когда часто необходимо измерять очень малые ионные токи) для предварительного усиления в основном используются электронные умножители. По сравнению с простыми детекторами чувствительность благодаря этому повышается на несколько по-рядков. Однако коэффициент усиления в определенной степени зависит от массы и структуры детектируемых ионов [116]. [c.287]

Калибровка детекторов. Интенсивность сигнала детектора зависит как от свойств детектируемого соединения, так и от детектирующего устройства. Поэтому в принципе она может быть рассчитана, а следовательно, и положена в основу количественных изме- рений. Однако современное состояние теории детектирования позволяет делать такие расчеты лишь для небольшого числа типов детекторов. Так, например, для детектора по плотности концентрация анализируемого вещества может быть рассчитана по величине сигнала (например, по площади пика), если известна молекулярная масса применяемого газа-носителя. Для детектора по сечению ионизации количество вещества вычисляется по площади пика и сечению ионизации молекул анализируемых соединений и газа-носителя. [c.45]

Минимальное детектируемое количество, пг [c.261]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Метод нормировки очень удобен, так как не требует знания, а следовательно, и точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется очень редко. Поэтому метод нормировки следует применять с большой осторожностью даже при анализе смеси веществ близкого строения. [c.132]

Рис. 104. Уровень шума и минимально детектируемое количество

Важнейшие типы лабораторных и автоматических газовых хроматографов промышленного изготовления (отечественные и иностранные), их краткая характеристика и области применения. Принципы работы регулирующих хроматографов, Приемы детектирования для решения различных практических задач. Классификация детекторов. Важнейшие характеристики детекторов. Различные типы детекторов. Принцип конструкции, чувствительность, стабильность, инерция, применимость для тех или иных бинарных смесей. Вспомогательные устройства к детекторам. Выбор и методика применения детекторов. Зависимость свойств детекторов от природы детектируемых веществ и газа-носителя. [c.298]

Частицы элементов, детектируемые в методе эмиссионной фотометрии пламени [c.122]

Рис. ИЛ9. Наименьший Детектируемый полезный сигнал

Метод нормировки очень удобен, так как не требует точности дозировки вводимой пробы анализируемой смеси. Однако он применим только в том случае, если чувствительность детектора одинакова для всех детектируемых веществ. Практически это требование осуществляется редко. Поэтому даже при анализе веществ близкого строения метод нормировки следует применять С большой осторожностью. Возможности этого метода значительно расширяются с использованием поправочных коэффициентов, учитывающих различие в чувствительности детектора для каждого компонента. Калибровку проводят так, что один из постоянно присутствующих и обычно преобладающих компонентов смеси считают сравнительным и значение его поправочного коэффициента принимают за 1. Тогда калибровочные коэффициенты других компонентов смеси рассчитывают, измерив соответствующие параметры по формулам [c.369]

В этом разделе необходимо обсудить шумы, дрейф и колебания чувствительности пламенно-ионизационного детектора. Шумы детектора Вп (в амперах) определяют минимально детектируемое количество вещества Сщщ [c.134]

На рис. 33 представлена зависимость чувствительности определения от концентрации детектируемого вещества в газе-носителе (аргоне) ири различных напряжениях электрического поля в ионизационном пространстве аргонового ионизационного детектора. До определенной концентрации чувствительность остается постоянной (линейная область), затем она возрастает с концентрацией, достигает максимума и наконец падает при больших концентрациях до малой и даже отрицательной величины. [c.144]

Эта своеобразная зависимость чувствительности определения от концентрации объясняется тем, что электроны, освобождающиеся при ионизации детектируемого вещества, вновь возбуждают атомы аргона до метастабильного состояния. Возникает цепная реакция, приводящая при определенных концентрациях и высоких напряженностях поля к лавинному возрастанию ионизационного тока. Снижение чувствительности определений при высоких концентрациях объясняется тем, что электроны не успевают приобрести энергию, достаточную для возбуждения атомов аргона до метастабильного состояния, так как теряют ее при столкновениях с молекулами детектируемого вещества. [c.144]

Из рис. 33 видно, что чувствительность аргонового ионизационного детектора не зависит от концентрации детектируемого вещества лишь до некоторой, относительно небольшой его концентрации. Только в области ниже этой концентрации, примерно отвечающей наименьшей концентрации, еще определяемой катарометром или детектором но сечениям ионизации (около г-мл ), аргоновый ионизационный детектор не дает искажений хроматограммы. При увеличении напряженности поля чувствительность детектора возрастает. При слишком высокой напряженности сокращается линейный динамический диапазон и возрастают колебания фонового ионизационного тока, так как с увеличением напряженности он также увеличивается. Таким образом, для каждой конструкции детектора имеется оптимальное рабочее напряжение, к которому и следует относить указываемую чувствительность и минимально определяемое количество вещества. [c.145]

Аргоновый ионизационный детектор имеет такую же электрическую схему, что и детектор по сечениям ионизации (рис. 31 и 32), однако ускоряющее напряжение в аргоновом детекторе должно быть выше (в зависимости от конструкции от 800 до 2000 в). Если ионизационный ток в детекторе превышает некоторую определенную величину, то нри высокой напряженности в ионизационном пространстве возникают искровые разряды, вызывающие коррозию поверхности электродов и загрязнение ее продуктами разложения детектируемых веществ. Возникновение таких разрядов можно легко предотвратить, включая между источником напряжения и детектором высокоомное сопротивление (10 —10 ом). Тогда при возникновении искрового разряда увеличится падение напряжения на высокоомном сопротивлении, что приведет к уменьшению напряжения между электродами детектора и разряд прекратится. [c.148]

Для реализации полной чувствительности детектора необходимо следить за тем, чтобы газ-носитель не загрязнялся веществами, детектируемыми [c.149]

ПОПРАВОЧНЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ, ХАРАКТЕРИЗУЮЩИЕ СПЕЦИФИЧНОСТЬ ДЕТЕКТИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ [c.295]

В США запатентована система рентгеновского анализа с регистрацией рассеянного излучения и флуоресцентного излучения трех компонентов пробы . Е Великобритании запатентованы устройство рентгеновского флуоресцентного анализа с применением промежуточной мишени для увеличения выхода флуоресценции способ флуоресцентного анализа с использованием трубки, бериллиевый анод которой покрыт слоем германия или хрома, и фильтра для выделения флуоресцентного излучения, детектируемого счетчиком Гейгера способ определения сернистости угля по корреляции с железом, где использован Ри и регистрируется рассеянное излучение и флуоресцентное излучение Ре способ флуоресцентного анализа с установкой друг за другом источника, мишени, пробы и детектора. В ФРГ запатентованы" устройство флуоресцентного анализа, в котором излучение источника направляется на пробу двумя рефлекторами (мишенями) способ и устройство для определения зольности с регистрацией рассеянного излучения и флуоресцентного излучения Ре способ и устройство для анализа состава проб с коллимацией и мишенями. Во Франции запатентованы способ и устройство флуоресцентного анализа с трубкой из бериллия и равновесным фильтром перед счетчиком . [c.38]

Полоса поглощения ЯМР [полоса ЯМР)—область сиектра, в которой имеется детектируемый сигнал с одним или несколькими максимумами. (Обычно сиектр состоит из нескольких полос поглощения.) [c.272]

Вероятности переходов с нижнего уровня на верхний и обратно одинаковы. Число переходов пропорционально населенности соответствующего уровня. Согласно больцмановскому распределению и поэтому переходы с поглощением энергии преобладают над обратными. Таким образом, в системе свободных радикалов наблюдается резонансное поглощение энергии высоко- ястотного поля, детектируемое как сигнал ЭПР. Принципиальная [c.24]

Следует заметить, что во многом успех газохроматофафического определения суперэкотоксикантов зависит от применяемых детекторов. В частности, надежное газохроматофафическое определение ПАУ в природных матрицах на уровне следовых количеств возможно только с применением масс-селективного детектора, который представляет собой настольную модель квадрупольного масс-спектрометра. В табл. 7.6 приведены основные характеристики детекторов, используемых в газовой хроматофафии. Наиболее важными из них являются минимально детектируемое количество, диапазон чувствительности и селективность. [c.260]

Вероятности переходов с нижнего уровня на верхний и обратно одинаковы. Число переходов пропорционально населенности соответствующего уровня. Согласно больцмаиовскому распределению з > fJi. поэтому переходы с поглощением энергии преобладают над обратными. Таким образом, в системе свободных радикалов наблюдается резонансное поглощение энергии высокочастотного поля, детектируемое как сигнал ЭПР. Принципиальная схема прибора для изучения электронного парамагнитного резонанса приведена на рис. 5. [c.22]

В схеме IV реактор устанавливается на выходе из колонки между колонкой и детектором. В этом случае роль реактора сводится к превращению части компонентов смеси для улучшения детектирования, т. е. к превращению недетектируемого вещества в детектируемое. [c.198]

Принцип действия хроматографических детекторов может быть самым разным, поэтому их трудно сравнивать. Однако существует несколько общих критериев — селективность, чувствительность, реакция, щум, нижний предел детектирования (наименьщее детектируемое количество) и линейность отклика. Для количественной работы почти каждый детектор требует калибровки, необходимой для определения поправочных коэффициентов. [c.232]

В последние годы в практике все шире используется импульсная Фурье-спектроскопия (ЯМР на ядрах С). В ЯМР-спектрометрах с Фурье-преобразованием в приемнике детектируется не сигнал поглощения или дисперсии (что имеет место в стационарных спектрометрах без Фурье-преобразова-ния), а сигнал спада свободной индукции (ССИ), который генерируется путем воздействия на образец ВЧ-импульсов определенной частоты. Наблюдение поведения системы ядерных спинов проводится по окончании каждого импульса, т. е. после выключения высокочастотного поля (ВЧ). Сигнал, детектируемый в приемнике, называют сигналом свободной индукции. [c.35]

Еще одним доказательством в пользу этого механизма служит тот факт, что небольшое, но детектируемое количество продукта обмена Ю (см. разд. 10.9) было обнаружено в катализируемом кислотой гидролизе бензамида [461]. (Обмен 0 наблюдался и в катализируемом основанием процессе [462], что согласуется с механизмом Вдс2.) Однако на основании определенных кинетических результатов сделано предположение [463], что катализируемый кислотами гидролиз амидов, по крайней мере в некоторых случаях, частично или полностью происходит через образующийся в небольшом количестве N-пpoтoниpoвaн-ный амид [464]. Кинетические исследования показали, что иа лимитирующей стадии в реакции участвуют три молекулы воды [465]. Следовательно, как и в случае механизма Адс2 для гидролиза сложных эфиров (реакция 10-11), в процессе принимают участие дополнительные молекулы воды, например, следующим образом [c.118]

Качественный анализ по относительному сигналу детекторов требует накопления как. можно большего числа экспе]эименталь-ных данных по значениям Яо для различных объектов анализа и детекторов, объединяемых выбранной газовой сх< мой. Разрабатываемое в настоящее время информационное обеспечение универсальной системы химического анализа предусматривает включение в банк ЭВМ стандартных справочных данных наряду с различными параметрами удерживания сведений по относительным сигналам детектируемых устройств. [c.198]

Довольно широкое применение в фотохимии при исследовании промежуточных продуктов нашли методы магнитного резонанса. Для исследований как дублетных радикалов, так и молекул в триплетном возбужденном состоянии используется собственно метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Хотя в газовой фазе молекулы с орбитальным моментом (например, Ог Дг) также дают парамагнитный резонанс, основной областью применения этого метода являются исследования в жидкой фазе. Один из недостатков собственно метода ЭПР заключается в ограниченном временном разрешении (около I мкс), преимущественно обусловленном параметрами микроволнового резонатора. Метод спинового эха позволяет достигать временного разрешения примерно 50 нс. Однако наилучшее временное разрешение порядка нескольких наносекунд дает метод оптически детектируемого магнитного резонанса (ОДМР). Этот метод относится к большой группе методов двойного резонанса. Переход в микроволновой области распознается не по поглощению, непосредственно измеряемому в микроволновом диапазоне, а по некоторому эффекту, например изменению поглощения или флуоресценции в видимой области вследствие изменений взаимодействия при перераспределении заселенностей спиновых состояний. Мы уже ссылались (см. разд. 3.7) на метод химической поляризации ядер и метод химически индуцированной динамической поляризации электронного спина при изучении поведения радикальных пар. В первом методе используется поляризация рекомбинирующих мо- [c.198]

В трехэлектродном аргоновом ионизационном детекторе Лавлока (1960), представленном на рис. 38, между анодом и катодом располагается кольцевой электрод таким образом, что на нем измеряется в основном только ионный ток, возникающий в результате ионизации детектируемого вещества метастабильными атомами аргона, в то время как основная масса ионов, образовавшихся при ионизации аргона иод действием излучения, притягивается к катоду. В связи с этим на кольцевом электроде удается регистрировать изменения ионного тока, вызванные присутствием детектируемого вещества, отдельно от фонового тока, подверженного статистическим колебаниям. [c.148]

Вещества, потенциалы ионизации которых превышают энергию возбуждения аргона (11,7 эв), не ионизируются метастабильными атомами аргона, а лишь гасят их энергию возбуждения и вызывают сравнительно небольшое уменьшение ионизационного тока. Это обстоятельство можно использовать при определении следов газообразных органических примесей в этих веществах, к которым относятся важнейшие неорганические газы, например N2, О2, Нг, а также СОг.СО и метан. В таком случае при дозировании сравнительно большого объема пробы основные компоненты не мешают определению микропримесей, детектируемых с большой чувствительностью (рис. 39). [c.148]

Обладая липофильными свойствами, после ооступлеиия в организм ТГК быстро пвкидаст кровяное русло, распределяясь в тканях, богатых липидами жировых отложениях, мозге, легких, половых органах, клеточных мембранах. Объем распределения 10 д/кг. Детектируемые количества ТГК в жировьах отложениях организма, взятых методом биопсии у хронических курильщиков марихуаны, сй наружи-ваются спустА более четырех недель после сеанса курения и составляют 0,4-8 нг/г (15 . Количество ТГК в жире зависит от дозы, частот ты приема и индивидуальных особенностях организма. [c.120]

При разделении орг. в-в детектором служит обычно проточный ультрафиолетовый фотометр. При разделении неорг. ионов в кач-ве детектора использ. чаще всего кондуктометр, регистрирующий электропроводность р-ра на выходе из колонки. При высокой электропроводности элюента чувствительность кондуктометра мала. Поэтому при анализе катионов на катионите в Н-форме перед кондуктометром помещают колонку с анионитом в ОН-форме, к-рая поглощает к-ту и пропускает разделенные катионы в виде оснований. Аналогичным образом после разделения анионов на анионите в ОН-форме элюент направляют в колонку с суль-фокатионитом в Н-форме, к-рый пропускает анионы в виде к-т. Этот прием позволяет понизить электрич. проводимость детектируемого р-ра и таким образом повысить чувствительность анализа (пределы обнаружения достигают 10-a —10- г). [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология