Фракционирование и анализ образцов

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Анализ. Образцы фтористого винила, очищенные фракционированной перегонкой, кипели в пределах от —73 до —70° и имели следующий состав в молярных % [c.61]

Зависимость температуры плавления от концентрации полимера, с другой стороны, определяет-температурный предел растворимости кристаллического полимера в заданном растворителе. При определенной концентрации температура плавления не очень чувствительна к молекулярному весу за исключением области очень малых молекулярных весов. Следовательно, кристаллизация полимеров из разбавленных растворов никак не может служить эффективным методом фракционирования даже при достижении условий равновесия растворимости. Более вероятно, что при охлаждении жидкой фазы процесс кристаллизации полимера будет обусловливаться главным образом кинетическими факторами. Проходящая по мере охлаждения кристаллизация вызовет дополнительные трудности при фракционировании полидисперсного образца. Чтобы осуществить эффективное фракционирование дробным осаждением из разбавленного раствора, необходимо предотвратить кристаллизацию и отделять полимер в виде жидкой фазы . Для этого необходимо предварительно провести подробный анализ фазовых диаграмм. [c.59]

Таким образом, анализ разветвленных полимеров методами светорассеяния, вискозиметрии и седиментации может проводиться достаточно надежно только при сочетании этих методов и тщательном предварительном фракционировании исследуемых образцов. Эта процедура трудоемкая, требующая больших затрат времени (от 7 до 10 дней), поэтому естественно обращение к гель-проникающей хроматографии как к более прогрессивному методу характеристики полимеров. [c.231]

Описаны методы изотопного анализа элементов, имеющихся в количествах, меньших 1 мкг. Описаны источник ионов, работающий ла принципе термоэмиссии ионов, и высокочувствительный электронный умножитель, использованный для регистрации ионов. Рассмотрены пределы применимости методов анализа и источники ошибок. Особое внимание обращено на эффекты фракционирования, анализ веществ с высокими потенциалами ионизации, калибровку усиления электронного умножителя и на трудности, обусловленные присутствием фонового спектра. Изотопные анализы образцов ЫРЬ и С(1, проделанные описанными методами, дали результаты, находящиеся в хорошем согласии с измерениями, выполненными в других лабораториях с использованием различных методов. [c.95]

Некоторые результаты теоретического анализа были подтверждены экспериментально на примере фракционирования идентичных образцов сополимера стирола с метилметакрилатом в нечувствительной к составу системе толуол — (гексан + метанол, 0,8 1,0) и в чувствительной к составу системе толуол — ацетонитрил [22]. [c.328]

Фракционирование и анализ образцов [c.134]

Для определения содержания меченого соединения, образующегося при реакции и присутствующего в смеси ее продуктов, применяют так называемый метод обратного изотопного разбавления. С этой целью к смеси прибавляют известное количество немеченого образца того же соединения, а затем выделяют обратно путем фракционирования небольшую порцию добавленного образца в чистом виде и определяют изотопный состав выделенного образца. Содержание меченого изотопа первоначальной смеси определяется по анализу образца, полученного без прибавления немеченого носителя. Если последнее невыполнимо, содержание меченого изотопа может быть определено путем рассмотрения механизма образования анализируемого соединения или путем проведения двух параллельных экспериментов с прибавлением разного количества немеченого носителя и решением полученной таким образом системы уравнений с двумя неизвестными количеством присутствующего в смеси соединения и его изотопным составом до прибавки немеченого носителя (метод двойного обратного изотопного разбавления) [137, 138]. Рассмотренный обратный метод рекомендован, например, в тех случаях, когда [c.96]

В табл. 5 приведены результаты типичных анализов образца 9-компонентной смеси продуктов нефтеперегонного завода [98 ]. Данные, полученные с помощью масс-спектрометра, помещены во второй графе. В целях сравнения смесь анализировали тщательным фракционированием на 100-тарелочной колонне. Чистоту фракции проверяли по температурам фазовых переходов и по показателям преломления. Полученные таким путем результаты приведены в четвертой графе. С помощью методов ультрафиолетовой спектро-фотометрии произведено отдельное определение содержания бензола, результаты которого приведены в третьей графе. Время, потраченное на полный анализ и расчеты при применении масс-спектрометрического метода, с учетом соразмерно выделенного времени для калибрования оказалось равным 4,25 человеко-часа. В то же время фракционирование потребовало 10 дней при ежедневной 24-часовой нагрузке. Усовершенствования, введенные начиная с 1943 г. в методику масс-спектрометрического определения, позволяют в настоящее время достичь большей точности и производить определение новых компонентов [179, 186, 187]. [c.118]

Кривая, показанная на рис. 5, и данные табл. 9 дают картину фракционирования типичного образца несушеного эфира-сырца с содержанием эфира 68,9% по анализу на описанной выше колонке. [c.47]

С другой стороны, образцы, находящиеся в жидком состоянии, обычно требуют некоторого предварительного фракционирования для уменьшения числа компонентов. Некоторые примеры анализов жидких образцов приведены в табл. 5—8. [c.346]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Визуальные методы. Эти методы обеспечивают высокую скорость проведения анализа и позволяют обходиться с весьма простым и не прихотливым в работе оборудованием, которое почти всегда удается расположить в непосредственной близости от объекта анализа. Точность самого регистрирующего устройства даже в самых благоприятных условиях не превышает (4—5)%, поэтому визуальные методы можно применять только в тех случаях, когда не требуется более высокая точность. Применение визуальной регистрации ограничено также необходимостью иметь достаточно чувствительные линии в видимой области спектра для всех определяемых в образце элементов. Ее нельзя применять также при фракционированном поступлении отдельных элементов в разряд, так как нет усреднения интенсивности спектральных линий за некоторое время. [c.263]

Зависимость между долговечностью ПЭВД при растяжении, т.е. стойкостью к растрескиванию в условиях ползучести, и молекулярными характеристиками исследована в работе [150]. Для фракционированных образцов долговечность увеличивается с ростом молекулярной массы, причем зависимости от Л/ и имеют одинаковый характер, что объясняется узким ММР фракций. Анализ данных по долговечности полидисперсных и фракционированных образцов ПЭВД показывает, что в исследованном интервале молекулярных масс (M , = 144 ООО -г -г 348 ООО) увеличение полидисперсности приводит к значительному (на три порядка) уменьшению длительной прочности, что [c.150]

Рисунок 15 - Фракционирование атомов железа и углерода по размеру и образование зерна феррита При дальнейшем охлаждении эта фрактальная система сохраняется в структуре феррита и удерживает атомы углерода в решетке. Данный вывод подтверждается наибольшим содержанием фуллеренов в армко-железе, имеющем ферритную структуру, корреляцией количества фуллеренов и количеством феррита, выявленной для всех исследованных образцов при микроструктурном анализе.

Поскольку каждый раз приходится учитывать множество различных факторов, простых и универсальных правил не существует. Действительно, опыт показывает, что приготовление хорошей хроматографической колонки—это почти искусство, требующее трудоемких и кропотливых экспериментов. Если 7 из 10 колонок для]раз-деления полярных веществ оказываются хорошими (имеют от 1200 до 1500 теоретических тарелок на метр, обладают удовлетворительной механической и химической устойчивостью, а при фракционировании образцов в них отсутствуют хвосты ), то можно быть довольным таким результатом. Подробный обзор простых технических операций приготовления колонок сделан Баро [3]. Жидкие фазы, использованные до настоящего времени для аминокислотного анализа, перечислены в табл. 13. [c.306]

Анализы впервые описанных соединений даны в табл. 3. Образцы для анализа и для определения физических констант очищали тщательным фракционированием. [c.103]

В связи с анализом ультрачистых веществ п биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и третьих элементов на результаты анализа. Например, основа не влияет на точность спектрального определения Мп, Сг, N1 в стандартных образцах стали, бронзы и шлака (растворы шлака анализировали без кремневой кислоты) [440]. Сравнительно просто решается вопрос о приготовлении стандартов. Из существующих методов спектрального анализа растворов наибольшей абсолютной чувствительностью обладает метод сухого остатка с применением импрегнированных угольных электродов [48, 182]. [c.75]

При использовании дуги постоянного тока для устранения влияния различий в валовом составе проб на результаты анализа (уменьшение эффекта фракционирования) широко применяют разбавление образцов графитовым (угольным) порошком (54, 336, 666, 873, 883, 885, 977, 1013, 1151, 1183, 1184, 1319, 1325, 1418]. Определение галлия проводят по линии 2943, 64 А. [c.157]

Рис. 4-50. Анализ образнов белка методом электрофореза в ДСП-полиакриламидном геле. Па фотографии показан гель, использованный для выявления белков, присутствующих на последующих стадиях очистки фермента. Самая левая дорожка (дорожка 1) содержит сложную смесь белков исходного клеточного экстракта, каждая из последующих дорожек содержит белки, полученные после хроматографического фракционирования белковых образцов, анализированных на предыдущей дорожке (см. рис. 4-47). В лунку каждой дорожки на гель наносили одинаковое количество белка (10 мкг). Отдельные белки в норме проявляются в виде узких окрашенных полос полосы расширяются, если в них присутствует слишком много белка. (С любезного разрешения Tim

Вначале имеет смысл рассмотреть вопрос о том, каким образом конфигурация (т. е. первичная структура) полимерной цепочки может оказывать влияние на процесс кристаллизации. Наиболее важной характеристикой первичной структуры макромолекулы является, по-видимому, молекулярная масса, а также ширина молеку-лярно-массового распределения полимера. Как всегда, начнем анализ с простого случая. В этом смысле благоприятным объектом является полиэтилен (или полиметилен), который обладает наиболее простым молекулярным строением и который, кроме того, привлек внимание большого числа исследователей после первых опытов по получению полимерных монокристаллов. К сожалению, серьезным недостатком полиэтилена является то обстоятельство, что блочные образцы обладают чрезвычайно широким распределением по молекулярным массам. На это обращал неоднократно внимание автор при обсуждении зависимости равновесной температуры плавления от молекулярной массы [1], возможности фракционирования при кристаллизации [2—6] и т. д. Ниже будет обсуждаться проблема образования кристаллов с выпрямленными цепями в случае полимеров низкой молекулярной массы с использованием результатов, полученных в указанных работах. [c.199]

В процессе испарения происходит фракционирование образца (рис. 17), и количественный анализ при использовании этой системы сложен, так как состав газовой фазы непрерывно меняется. Поэтому для количественных измерений требуется полное испарение образца и усреднение или интегрирование масс-спектров, получаемых в течение всего времени испарения. При правильно подобранной температуре достаточно 4—5 масс-спектров, снятых на разных участках кривой испарения (см. рис. 16). [c.91]

Первый критерий означает, что никакого фракционирования компонентов образца не происходит в самом делптеле, несмотря на их различную летучесть второй — показывает, что относительные размеры инков могут быть только функцией концентрации, но не условий анализа. Наконец, третий критерий означает, что изменения в аналитических параметрах не приводят к фракционированию. [c.39]

Мы вынуждены были провести систематический анализ образцов с /)ж2,00 (В интервале Мш=(150—800)-10 и их смесей с О до 8,0, Используя практически в>се современные методы анализа ММР хроматографическое фракционирование с градиентом температур, гельпроникающую хроматографию (ГПХ), температурное осаждение (ТОП) и /ркоростную седиментацию. Последний метод оказался малоэффективным 1ри анализе полидишерсных образцов е Д>2,00 (завышение Мп). Некоторые результаты анализа приведены в табл. 1Х.З. [c.310]

Вначале при разработке метода ЭИЗ электрофоретическому разделению подвергали очищенные и гомогенные белкн или же белковые смесн, а затем для ориентировочной локализации молекул с разным зарядом применяли иммунодиффузию. Перед электрофорезом с изменением заряда ие рекомендуется проводить ДСН-ПАГЭ, поскольку при этом белки могут подвергаться денатурации с обнажением внутренних гидрофобных областей. Чтобы повысить разрешающую способность электрофоретического анализа, мы сначала проводили ЭИЗ, а затем, вырезав нужные участки геля, элюировали белки и подвергали их иммунопреципитации и ДСН-ПАГЭ. Иными словами, мы сочетали фракционирование нативных образцов по гидрофобно-сти в ЭИЗ с иммунопреципитацией и разделением по величине молекул в ДСН-ПАГЭ, что позволяет отнести всю процедуру к методам двумерного электрофоретического разделения. [c.85]

Соур (Sauer), Мелполдер и Браун [140] применили адсорбционное фракционирование, чтобы извлечь азотистые соединения из двух образцов печного топлива — каталитического и прямогонного топлива кувейтской нефти. Исследованпе концентратов методом масс-спектрометрического анализа показало, что помимо основных соединений (хинолина и пиридина) имеются и неосновные — карбазол, индол и пиррол. [c.44]

Другое обстоятельство, еще более фундаментального характера, позволяет поставить под сомнение целесообразность особо точного определения полисахаридных структур. Вспомним то, что говорилось о микрогетерогенности полисахаридных цепей. Благодаря этому явлению в образце полисахарида, подвергающемуся структурному анализу, обычно содержится множество близко родственных структур. Поэтому локализация отдельных моносахаридных звеньев в цепях может быть достигнута с точностью, по крайней мере не большей, чем вариации структур молеку.11 внутри образца, связанные с микрогетерогенностью. Принципиально можно, конечно, свести к минимуму структурные вариации такого типа, например, при помощи тех или иных химических или ферментативных обработок (вспомним, как был превращен нерегулярный полисахарид порфиран в производное регулярного полисахарида агарозы) и путем особо прецизионного фракционирования. Для таких полисахаридов со сведенным к минимуму разбросом структурных параметров можно, по крайней мере в принципе, установить строение гораздо более точно. [c.109]

При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. стабилизир. генераторов (часто с электронным/управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5 — 7) 10 К] угольной дуги легколетучих соед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко применяют способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. [c.392]

Более простая и надежная в эксплуатации пробоотборная система, разработанная фирмой Fluid Data , предусматривает грубое фракционирование пирогаза, при котором не нарушается соотношение компонентов в той части пирогаза, которая поступает на анализ (рис. 65). В пробу для анализа попадают компоненты вплоть до углеводородов Се. Поток пирогаза поступает из трубопровода в фильтр, на котором задерживаются твердые частички онн смываются об-)атно стекающим вниз орошением. i зоне фильтрования поддерживается разность температур, при которой тяжелые компоненты находятся в жидком состоянии, что и обеспечивает промывку фильтра. Из зоны фильтрования пары воды и углеводородов поступают в зону охлаждения, где тяжелые компоненты конденсируются. На выходе из системы измеряется температура, и расход хладагента регулируется таким образом, чтобы температура образца на выходе поддерживалась постоянной. Система проста в обслуживании, хотя и требует периодической очистки илн замены фильтрующего элемента [357]. [c.157]

Существенным моментом при использовании метода метилирования является определение полноты метилирования. Контроль за степенью метилирования достигается прежде всего анализо.м на метоксильные группы, хотя в этом случае необходима тщательная подготовка вещества метилированный полисахарид обычно очищают фракционированным осаждением или фракционированным растворением и тщательно удаляют примеси растворителей высушиванием. Более оперативным методом контроля является обнаружение полосы поглощения гидроксильной группы (3400—3600 см -) в инфракрасном спектре нгполностьго метилированного полисахарида . При этом также возможны ошибки, с одной стороны, из-за гигроскопичности многих метилированных полисахаридов (полоса ОН-группы может быть обусловлена присутствием в образце воды), с другой стороны, из-за недостаточной чувствительности метода инфракрасной спектроскопии. [c.495]

Примечание. Все образцы подвергали фракционированию на колонке Подбельняка (100 теоретических тарелок) пробу на анализ брали менее чем через 2 ч после перегонк ito6H свести до минимума влияние автоокисления и действия кислорода воздуха. [c.87]

Для нахождения констант в формуле Марка — Хауинка необходимо работать с тщательно фракционированными образцами, так как средние значения молекулярного веса (обычно среднечисловой или средневесовой), измеренные каким-либо абсолютным методом, не совпадают со средневязкостными. Анализ ошибок, возникающих при работе с не-фракционированными полимерами, дан в работе Френкеля [9]. Следует подчеркнуть, что принципиально неверно считать, что средневязкостной молекулярный вес приблизительно равен средневесовому либо среднечисловому. [c.288]

Такой анализ можно осуществить с помощью предложенного Литмановичем и др. [153, 154] метода расчета молекулярного и композиционного распределения образцов, выделяемых при фракционировании сополимеров. [c.153]

При эмиссионном анализе битумо-в, коксов, ископаемых углей, а также золы с испарением пробы из канала электрода чаще всего в качестве разбавителя используют графитовый или угольный порошок. Угольный порошок обладает свойствами, которые делают его незаменимым разбавителем. Угольный порошок является доступным спектрально-чистым веществом. При отсутствии готового порошка его легко можно приготовить из спектральных углей. Следует отметить малолинейчатый характер его спектра. Благодаря этому даже при значительном разбавлении пробы спектрограмма образца не загромождается лишними линиями. Если при этом учесть, что в подавляющем большинстве случаев для анализа применяют угольные электроды, то легко представить преимущество угольного порошка перед другими разбавителями. Б то же время при исключительной простоте и доступности разбавления пробы угольным порошком его влияние на ход и результаты анализа весьма сложно и значительно. При анализе непроводящих материалов угольный порошок придает пробе электропроводность. Угольный порошок препятствует образованию в канале электрода крупной капли расплава во время горения дуги. В присутствии угольного порошка образуется большое количество мелких капель, в результате чего испарение пробы протекает спокойнее, фракционирование заметно ослабляется, разбрызгивание и выброс пробы уменьшаются. Углерод, будучи энергичным восстановителем, оказывает химическое воздействие на пробу во время горения дуги, восстанавливая исходные соединения до металлов, а с некоторыми из них образует труднолетучие карбиды. Сложные соединения разрушаются, и состав пробы приходит к единым молекулярным формам. [c.75]

В случае прямого ввода образца подобные допущения в общем случае неправомерны, и возникает необходимость учёта фракционирования оостава газовой фазы в источнике вследствие раашчной летучести компонент смеси. Фракционирование приводит к тому, что с течением времени в процессе анализа парциальные давления компонент в области ионизации изменяются, и мгновенные значения парциальных давлений р (1 не могут служить мерами содержаний кпмггонвнт в исачгдус о образце. [c.136]

НЫХ образцов, т. е. фракционированных по пределам выкипания, адсорбируемости, термической диффузии и т. п. В США некоторые методы анализа топлив утверждены в качестве стандартных [12, 13]. К ним относятся методы определения бензола и толуола по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области (01017 — 51), нафталиновых углеводородов в реактивных топливах (1)1840—64) и ароматических соединений в лигроине (В1658—63) [12]. В СССР стандартизованы методы определения ароматических углеводородов до Сд (ГОСТ 10997—64) и масс-спектрометрический анализ газов (ГОСТ 9471—60) [c.221]

Недостатком люЗого метода исследования, где происходит фракционирование, является изменение со временем состава испаряемого вещества в резервуаре, из которого осуществляется напуск. Лу [1278] избежал трудности, возникающей при определении величины поправки, измеряя эмиссию Li и Li в течение всего времени существования образца с интегрированием полученных токов. Отношение интегральных значений ионных токов оказалось равным 12,29. Изменение отношения Li/ Li, найденное Лу, было сложным и не подчинялось простому закону. Другие исследователи сообщали о необъяснимом фракционировании, обратном по знаку тому, которое следовало бы ожидать при идеальном испарении [1850]. Этот факт еще раз подтвердил точку зрения, согласно которой целесообразнее работать с системой, где испаряются тяжелые частицы, и нет необходимости вводить поправку. Почти такое же значение имеет фракционирование при подготовке образца в форме, удобной для анализа. Этот вопрос будет обсужден позднее. [c.74]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При Ътой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561]. Интенсивность этого пучка может быть испольгювана для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг/мм при площади нити 5мм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10 г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]