Метансульфамид

Метансульфамиды в качестве характерных производных могут служить для идентификации аминов. Эти амиды гидролизуются несколько. легче, чем амиды, полученные из бензолсульфохлорида. Амиды, спнтезпрованные пз первичных аминов, растворяются в 10%-ном растворе едкого натра. Их температуры плавления даны в табл. 14. [c.116]

Описаны также метансульфамиды некоторых аминокислот и пептидов [666]. [c.116]

N -(Трихлорметилмеркапто)- -(4-хлорфенил)- метансульфамид (месульфан, аналог каптана № 6) — белое кристаллическое вещество, т. пл. 113—114°С. Нерастворим в воде, умеренно растворим в органических растворителях. ЛД50 для крыс и мышей более 5000 мг/кг [37]. [c.408]

В литературе можно найти множество примеров получения макроциклов циклизацией эквимолярных количеств К,1Ч-б с-арил- или алкилсульфамидов с а,со-дигалогенидами [133—138]. На основе этих методов осуществляли циклизацию реакцией быс-тозил-аминов 288 и 289 с 1,10-дибромдеканом в присутствии карбоната калия в диметилформамиде. В случае амида 290 ввиду его низкой растворимости в диметилформамиде реакцию проводили в смеси метанол — диметилформамид, в качестве основания использовали этилат натрия [133]. Выходы полученных анса-соеди-нений 295, 296 и 297 составляют соответственно 45, 23 и 26%. В случае б с-метансульфамида 2,5-диме-токси-л-фенилендиамина, который в противоположность соединению 290 более растворим в диметилформамиде, при взаимодействии с 1,10-дибромдеканом в присутствии карбоната калия при 90 °С выход соединения 299 составляет 68%. Амиды 295, 296 и 299 гидролизовали под действием бромистого водорода в смеси ледяная уксусная кислота — бензол — фенол и получали соединения 300, 301 и 302 с выходами 50, [c.102]

Б. Бензил-, гг-бромбензол-, ж-нитробензол-, а-нафтил- и метансульфамиды. [c.179]

Метансульфамид-Ы-ди-(Р-цианэтил). К 14.6 г (0.127 г-мол.) метан-сульфохлорида в 150 мл сухого бензола приливают 32 г (0.260 г-мол.) ди-( -циан-9тил)-амина и кипятят 1 час 15 мин. на водяной бане с обратным холодильником. При этом выделяется кристаллическое вещество. Затем бензол отгоняют и к остатку приливают 170 мл воды, нагревают на водяной бане до полного растворения, фильтруют и охлаждают. Кристаллы (А) отфильтровывают, маточник упаривают до объема [c.1467]

Метансульфами д-М-д и-(п ро пионовая кислота). 14 г (0.07 г-мол.) метансульфамид-Н-ди-(З-цианэтила) с 100 мл соляной кислоты (rfl.l9) смешивают в фарфоровой чашке и упаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат в вакууме над серной кислотой. Затем экстрагируют 50 мл кипящего ацетона (остаток — хлористый аммоний) и к полученному ацетоновому экстракту прибавляют 240 мл сухого эфира. Из маслянистой жидкости, выделившейся на дне колбы, медленно (за 24 часа) выкристаллизовываются кристаллы кубической формы. Их отфильтровывают, сушат ц вакууме над раствором едкого натра, растворяют в 37 мл ацетона и прибавляют 40 мл эфира. Послег 5 часов кристаллизации вещество отфильтровывают и сушат в вакууме над серной кислотой. Выход 5.3 г (32%) т. пл. 124°. [c.1468]

Гексаметилендиаминовая соль метансульфамид- -ди-(пропионовой кислоты). Раствор 5.16 г (0.022 г-мол.) метансульфамид-М-ди-(пропио-новой кислоты) в 60 мл ацетона приливают при охлаждении к раствору 3.6 г (0.031 г-мол.) гексаметилендиамина в 25 мл эфира. При этом выделяется обильный белый осадок. Вещество отсасывают, растворяют в 65 мл метанэла, приливают 120 мл эфира и перемешивают. Выделившееся масло быстро закристаллизовывается. Вещество отфильтровывают, растворяют в метаноле (50 мл), нагревают до кипения и смешивают с 50 мл хлороформа. При медленном охлаждении выделяются крупные конгломераты шаровидной формы. Соль отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат в вакууме над серной кислотой. Выход 6.1 г (79.6 /о) т. пл. 177—178°. Соль растворима в горячем метиловом и этиловом спирте, не растворима в эфире, бензоле, хлороформе и этилацетате, прекрасно растворима в воде. [c.1468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология