Капиллярный конус перегонка в нем

В сухой камере должны быть три сосуда, содержащие 12 М раствор соляной кислоты, 9 М раствор бромистоводородной кислоты и ЗМ раствор фосфористой кислоты. Кроме этих сосудов с реактивами, на держатель помещают капиллярный кон с, который должен входить в отверстие капилляра для перегонки капилляр держат наготове в банке. Длина капилляра для перегонки в узкой части равна 10 мм капилляр имеет достаточно большой диаметр, чтобы в его отверстие плотно входил капиллярный конус (рис. 62). [c.161]

Капилляр для перегонки имеет такую же ручку, как и капиллярный конус, которую можно положить в вазелиновое покрытие на держателе. [c.161]

Капиллярный конус центрифугируют и возвращают в сухую камеру. Прозрачный раствор переносят в капиллярный конус для перегонки, который укреплен на держателе. Остаток серы промывают одной порцией в 40 мк 12 М раствора соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору, который затем обрабатывают 10 мк 9М раствора бромистоводородной и 20 мк ЗМ раствора фосфористой кислот. Конус запаивают в сухой капилляр и помещают в баню при 80—90° на 5—10 сек. После охлаждения водопроводной водой и центрифугирования конус вынимают из запаянного капилляра и вставляют в капилляр для перегонки, который после этого устанавливают, как показано на рис. 62. Сухую камеру опять закрывают. [c.162]

Перегонка треххлористого мышьяка. Как правило, невозможно в пол зрения поместить весь капилляр для перегонки, как показано на рис. 63. Фокусируют конец а и регулируют механический столик и микрометр так, чтобы вершина капиллярного конуса совпадала с удобным делением шкалы окулярного микрометра. Затем отмечают деления шкалы, соответствующие [c.162]

Затем вынимают держатель пипетки и в зажим манипулятора вставляют нагревательный элемент. Горячий кончик А (рис. 63) нагревательного элемента вводят в сухую камеру и придвигают к капиллярному конусу В, содержащему раствор, подлежащий перегонке. Горячий кончик должен находиться на расстоянии около 1 мм от одной стороны капиллярного конуса и на уровне капилляра для перегонки. [c.163]

Скорость движения мениска должна быть медленной, и ее можно регулировать, или изменяя положение горячего- кончика нагревателя, или изменяя напряжение, подаваемое на нагревательный элемент. Иногда случается, что в вершине конуса образуется пузырек газа, который начинает расти он толкает жидкое содержимое капиллярного конуса к отверстию конуса. Если это происходит, то становится необходимым регулировать скорость нагревания так, чтобы этот пузырек воздуха в вершине был минимальных размеров. Когда отодвигающийся мениск доходит до отметки 15 Л1Х, горячий кончик быстро вынимают из камеры и выключают ток. Затем исследуют капилляр для перегонки по всей его длине и находят, что дестиллят собрался в конце б (рис. 63). [c.163]

Капиллярный конус вынимают из капилляра для перегонки и помещают на держатель в камеру. Содержимое капиллярного тонуса обрабатывают 10 м 2М раствора соляной кислоты, перегонку повторяют, пока в капиллярном конусе не останется приблизительно 10 мк. Тогда перегонку прерывают и капиллярный конус с остатком от перегонки переносят на держатель во [c.163]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология