Перегонка треххлористого мышьяка

Прибавив к находящемуся в колбе раствору еще около 100 мл концентрированной соляной кислоты, начинают нагревать на горелке с венчиком, сначала слабо, одновременно пуская в ход холодильник, и затем постепенно доводят раствор до кипения. Когда содержимого останется в колбе не больше 25 мл, перегонку треххлористого мышьяка можно считать законченной. [c.46]

Р и с. 44. Перегонка треххлористого мышьяка (половина натуральной величины). [c.123]

Выделение мышьяка перегонкой треххлористого мышьяка. Сосуд для перегонки (рис. 44) сделан из трубок стекла пирекс с внутренним диаметром отверстия 6 мм и около дна имеет отметку, указывающую объем 15 X. Высота его равна 30—40 лш боковой отросток, образуемый капилляром с диаметром отверстия 0,5—1 мм, расположен по возможности ближе к верху. Короткая трубка а имеет внутренний диаметр около 2 мм в нее можно свободно вставить капиллярную пипетку. [c.124]

Перегонка треххлористого мышьяка. Как правило, невозможно в пол зрения поместить весь капилляр для перегонки, как показано на рис. 63. Фокусируют конец а и регулируют механический столик и микрометр так, чтобы вершина капиллярного конуса совпадала с удобным делением шкалы окулярного микрометра. Затем отмечают деления шкалы, соответствующие [c.162]

Получающиеся при этом тетрахлорид германия и треххлористый мышьяк отгоняются от раствора и направляются на дальнейшую очистку. Очистка проводится путем многократной перегонки четыреххлористого германия, гидролиза водой. [c.162]

Органические арсины также подтвердили существование химической аналогии между четырьмя элементами группы азота самые устойчивые из арсинов — третичные. Они приготовляются действием алкилиодидов на арсенид натрия (Каур и Риш, 1854), треххлористого мышьяка на цинкалкилы (Гофман, 1855), треххлористого мышьяка на металлоорганические соединения (Гибберт, 1906) и перегонкой иодистых солей тетраалкил-арсония (Каур, 1862) [c.366]

ВЫДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА ПЕРЕГОНКОЙ ТРЕХХЛОРИСТОГО [c.160]

Детальное изучение этой реакции было проведено Льюисом и Перкинсом [192]. Эти исследователи выработали оптимальные условия, которые приведены в следующем типичном примере треххлористый мышьяк (35 молей) был обработан 0,25 моля хлористого алюминия в автоклаве емкостью 7,6 л, куда вводился в течение 2 /з часа ацетилен, при начальной температуре 24° и средней температуре 42° максимальная температура была 45°. В течение этого времени поглощение этилена падало с 0,014 в минуту до 0,0017 м , общее количество поглощенного ацетилена состав-.тяло 909 г, или 1 моль на 1 моль треххлористого мышьяка. Без достаточных мер предосторожности нри перегонке продуктов реакции может произойти взрыв, которого можно избежать, промывая реакционную смесь 20%-ным раствором соляной кислоты вместо гидролиза продуктов реакции согласно обычной методике но Фриделю—Крафтсу. [c.780]

Мешающие ионы. Треххлористый мышьяк перегоняется, по крайней мере частично. Перегонки мышьяка можно избежать, проводя описанную выше операцию в токе хлора или вводя в перегонную колбу перманганат и соляную кислоту, или осаждая арсенит меди . [c.610]

Для определения пятивалентного мышьяка известно несколько классических методов. Обычно предпочитают восстанавливать пятивалентный мышьяк до мышьяка (III) и затем титровать подходящим раствором окислителя. К сожалению, немногие реагенты, способные осуществить такое восстановление, не казались многообещающими для микрограммовых количеств по этой же причине не рассматривалась перегонка треххлористого мышьяка. В одной из работ сообщалось [6] об успешном определении мышьяка (V) путем осаждения в виде хинолинарсеномолибдата, но попытки модифицировать этот метод для микрограммовых количеств оказались безуспешными. В присутствии минимального количества лимонной кислоты, необходимой для предотвращения помех от двуокиси кремния, происходило заметное растворение осадка далее проблема осложнялась необходимостью использовать кварцевую спираль для закрепления образца, так что в этом случае загрязнение двуокисью кремния значительно больше, чем при определении фосфора. Кратко изучалось осаждение некоторых других арсе-номолибдатов основаниями, но в конце концов отказались от попыток найти подходящий классический конечный метод определения и остановились на спектро-фотометрии. [c.100]

УДля перегонки треххлористого мышьяка был разработан специальный прибор (рис. 39), позволяющий количественно собирать и дестиллят и остаток. Перегоняемый раствор помещают в маленький конус а емкостью около 2 мл. Этот конус берут за ручку с помощью специального крючка и опускают в большой конус б емкостью около 12 мл так, чтобы ободок маленького конуса опирался на выступы, имеющиеся в большом конусе. На маленьком конусе имеется отметка 0,15 мл. Оба конуса перед использованием для отделения мышьяка следует высушить или промыть концентрированной соляной кислотой. [c.104]

Kehrmann рекомендует удалять мышьяк в виде мышьяковокислого магния-аммония однако, на практике этот способ очень неудобен. По Moser y и Ehrli h y удается произвести отделение перегонкой. Во избежание адсорбции треххлористого мышьяка коллоидальным осадком вольфрамовой кислоты последнюю переводят в высокодисперсный рас- [c.518]

Более общим удобным методом является реакция диспропорционирования между металлалкилом и галогенидом металла. При избытке галогенида основным продуктом является дига-логенид, а избыток металлалкила способствует образованию моногалогенида. Между трифениларсином и треххлористым мышьяком при 250—260° медленно устанавливается равновесие. Реакция легче пpoxoдиf с алкильными производными сурьмы, которые уже при перегонке склонны к диспропорционированию. В эфире или бензоле при комнатной температуре медленно устанавливается равновесие между трифенилвисмутом и треххлористым висмутом. Общий метод получения состоит в разложении пятивалентных галогенидов [c.225]

Вместе с треххлористым мышьяком перегоняются лишь следы Sb +, Sn + и Hg +, если температура паров при перегонке пе выше 107—108°. Германий отгоняется количественно в виде четырех-х.яористого. [c.199]

Вместе с треххлористым мышьяком перегоняются лишь следы Sb +, Sn + и Hg +, если температура перегонки не выше 107—108° С. Германий отгоняется ко.тичественно в виде Ge l4. [c.207]

Аналогичное положение наблюдается при очистке арсенида индия. С помощью зонной плавки из конечного продукта можно удалить большинство примесей, за исключением цинка и серы, коэффициент распределения которых (к) близок к единице. Цинк содержится в исходном металлическом индии, а сера — в мышьяке, поскольку все соли мышьяка содержат серу в заметных количествах. В этом случае металлический индий очищают от цинка нагреванием, а мышьяк перегонкой АзС1з. Треххлористый мышьяк восстанавливают до мышьяка, который очищают возгонкой в потоке гелия или аргона для удаления соляной кислоты. Арсенид индия, синтезированный сплавлением элементов в вакууме, окончательно очищают от остаточных примесей зонной плавкой. В результате получается материал с содержанием серы всего лишь 10" %. В общем случае нельзя предложить какой-либо один метод очистки, которого всякий раз следует придерживаться. В каждом конкретном случае для достижения максимальной чистоты применяют различные методы или их комбинации. [c.22]

Опытным путем найдено, что вместе с треххлористы м мышьяком перегоняются лишь следы треххлористой сурьмы, хлорного олова и х.гюристой ртути, если температура паров при перегонке не превышает 107—108°. Все другие катионы при этой операции не перегоняются. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология