Капиллярный конус центрифугирование

И медленно, так как в противном случае пузырьки воздуха, которые следуют с раствором, разбрызгивают значительную часть раствора по краям конуса вдали от суживающегося конца и этот раствор в дальнейшем не придет в соприкосновение с добавляемыми реактивами. Если это случится, то лучше всего собрать всю жидкость в вершине капиллярного конуса центрифугированием. Во избежание этого прекращают подачу давления, когда мениск в пипетке подойдет к отверстию. Затем капиллярный конус отодвигают назад до тех пор, пока кончик пипетки не окажется вне жидкости в конусе. Вращая столик, капиллярный конус [c.154]

Осаждение трехсернистого мышьяка, оценка его объема. Дестиллят разбавляют водой до объема около 100 мХ. Смесь обрабатывают 40 мк 12 М раствора соляной кислоты и насыщают сероводородом. Осадок склонен к образованию коллоида. В связи с этим осадок сначала нагревают в бане при 60—70° в течение 30—45 сек., а затем перемешивают с помощью электровибратора. При боковом освещении под микроскопом рассматривают содержимое запаянного капилляра. Если окажется, что произошла коагуляция осадка, то его собирают в вершине капиллярного конуса центрифугированием. Капиллярный конус переносят во влажную камеру и оценивают объем осадка. Желтый цвет трехсернистого мышьяка устанавливают при боковом освещении. [c.164]

Реакции, основанные на этом простом принципе, нашли широкое применение. Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30—50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. Микроконусы имеют то преимущество, что можно уверенно наблюдать малые количества осадков, после того как они собираются на дне конуса при центрифугировании (опыт 48). Наблюдение бледно окрашенных растворов проводится в узких капиллярах (опыт 46). Для объемов 5—500 А испытуемого раствора можно применять крошечные центрифужные и капиллярные конусы (опыт 57). Работу с такими малыми объемами можно проводить также на круглой плоской поверхности, получаемой при разрезывании тонкой стеклянной нити (опыт 56). [c.74]

Перемешивание содержимого капиллярного конуса. Содержимое конуса можно было бы хорошо перемешать, погружая пипетку внутрь раствора и выпуская из ее отверстия ток пузырьков воздуха. Однако этот метод неприменим вследствие разбрызгивания содержимого по стенкам конуса. Раствор можно было бы опять собрать в вершине центрифугированием, но большая часть осадка при этом остается на стенках. Удовлетворительного перемешивания можно достичь путем передвижения взад и вперед пипетки, конец которой в достаточной мере закрыт остатком реактива. Очень хорошее перемешивание получается, если указательным пальцем ударять по медной трубке, соединяющей держатель пипетки и поршневое устройство. Это придает колебательное движение кончику микропипетки, который погружен в содержимое капиллярного конуса. Затем остаток воды в кончике пипетки удаляют на стенку конуса около мениска жидкости в конусе, как было описано при перенесении испытуемого раствора. [c.155]

Капиллярный конус центрифугируют и возвращают в сухую камеру. Прозрачный раствор переносят в капиллярный конус для перегонки, который укреплен на держателе. Остаток серы промывают одной порцией в 40 мк 12 М раствора соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору, который затем обрабатывают 10 мк 9М раствора бромистоводородной и 20 мк ЗМ раствора фосфористой кислот. Конус запаивают в сухой капилляр и помещают в баню при 80—90° на 5—10 сек. После охлаждения водопроводной водой и центрифугирования конус вынимают из запаянного капилляра и вставляют в капилляр для перегонки, который после этого устанавливают, как показано на рис. 62. Сухую камеру опять закрывают. [c.162]

На рис. 41 изображено применение капиллярного сифона. Плечо с широким отверстием помещают в микроконус, в который должен поступать раствор после центрифугирования. Плечо с кончиком кладут в конус, содержащий осадок, таким образом, чтобы кончик и широкая часть капилляра опирались на противоположные стороны микроконуса. Если трубки находятся под надлежащим углом, капиллярный сифон наполняется самопроизвольно. [c.109]

Промывание осадка. Осадок сернистых металлов промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 10 А. каждая. Каждый раз жидкость переносят в отверстие микроконуса измерительной пипеткой и, не взмучивая осадка, промывную жидкость распространяют по стенкам конуса стеклянной нитью. Затем промывную жидкость собирают в вершине конуса кратковременным вращением в центрифуге, и осадок перемешивают стеклянной нитью так, чтобы он не приставал к стенке конуса. После центрифугирования промывную жидкость удаляют капиллярным сифоном. [c.109]

Если в растворе 1 при пропускании сероводорода получается осадок, то раствор немедленно охлаждают струей водопроводной воды и снова насыщают сероводородом. Микроконус, содержащий смесь, закрывают резиновым колпачком, применяемым для нагревания под давлением (рис. 10), и погружают на 15 мин. в кипящую воду. Если образуется объемистый осадок, то повторяют насыщение сероводородом и нагревание. Конус охлаждают и открывают. Затем центрифугируют и раствор отделяют от осадка капиллярным сифоном. Осадок а промывают двумя порциями 0,12 Л1 раствора азотной кислоты по 5Х. Промывные растворы объединяют с раствором после центрифугирования раствора г, который или выбрасывают, или немедленно выпаривают досуха, как описано для раствора]. Осадок а переносят в виде суспензии в микроконус с осадком 1. Для перенесения используют приблизительно три порции по 10 X 0,12 М раствора азотной кислоты. После того как вся жидкость и весь осадок 1 и осадок 2 будут собраны в одном конусе, смесь сначала тщательно перемешивают стеклянной нитью, а затем, после центрифугирования, удаляют и выбрасывают кислоту, использованную при перенесении. [c.115]

Диаметр вращающейся головки воздушной центрифуги составляет приблизительно 10 см. Она имеет 8 гнезд, в которые кладут в горизонтальном положении 8 конусов для центрифугирования. Конусы сделаны с таким расчетом, чтобы в них можно было помещать капиллярные пробирки, объем которых в зависимости от количества центрифугируемого раствора может составлять меньше [c.117]

Вещество для кристаллизации насыпают в коническую пробирку при помощи сложенной глянцевой бумаги и микрошпателя. Пробирку вращают, наливая половину требуемого количества растворителя калиброванной капиллярной пипеткой, кончик которой прикладывают к верхней внутренней части конуса. Сосуд закрывают маленькой корковой пробкой или резиновым колпачком от капельницы и жидкость центрифугируют 10—20 сек. Затем добавляют такое же количество растворителя и центрифугирование повторяют. Ручная центрифуга [48] удобнее электрической. [c.38]

Осадок собирают в вершине капиллярного конуса центрифугированием. Оценивают объем осадка и наблюдают оранжевый цвет сернистой сурьмы, рассматриваемой при боковом освещении. Раствор, находящийся над осадком, удаляют микропипеткой и отбрасывают. Осадок можно не промывать. [c.159]

Качественный анализ феррохрома. В сухую вытяжную камеру (рис. 19, а), расположенную на предметном столике микроскопа, помещают на держателе три капиллярных сосуда и три микро конуса. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают водоструйный насос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 1), третий — конц. HNOg. В один из конусов переносят пипеткой около 10 нл дистиллированной воды. Из зажима правого манипулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройство, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят поршневое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после выхода из кончика капилляра на нити оказался сплав. Погружают поршенек со сплавом в воду в конусе, где сплав должен остаться, затем манипулятором отводят поршневое устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности мениска воды, их собирают в вершине конуса центрифугированием. В зажиме правого манипулятора вновь крепят поршневое приспособление с пипеткой (см. рис. 19, б). Возвращают конус на держатель в камеру и добавляют в него пипеткой, помешивая, 10—15 нл HjSOj (1 1). Через некоторое время растворение на холоду прекращается. В зажиме левого манипулятора крепят микронагреватель, обращают к нему камеру открытой стороной и подогревают раствор в конусе. Когда почти весь сплав растворится, добавляют в конус 5—10 нл конц. HNOg, нагревают до удаления окислов азота. Выключают водоструйный насос. Разбав- [c.123]

В сухую вытяжную камеру помещают на держателе три капиллярных сосуда и три микроконуса. Камеру располагают на предметном столике микроскопа. Зажимают в правом манипуляторе поршневое приспособление с пипеткой. Включают водоструйный ласос. Один сосуд наполняют дистиллированной водой, другой — серной кислотой (1 1), третий — концентрированной азотной кислотой. В один из конусов переносят пипеткой около 10 нл дистиллированной воды. Из зажима правого манипулятора вынимают поршневое приспособление с пипеткой и укрепляют в манипуляторе стеклянное поршневое устройстзо, в капилляре которого находятся частицы сплава. Подводят поршневое устройство вплотную к конусу с дистиллированной водой и осторожно продвигают нить-поршенек вперед так, чтобы после выхода из кончика капилляра на нити оказался сплав. Погружают поршенек со сплавом в воду в конусе, где сплав должен остаться, затем манипулятором отводят поршневое устройство. Поскольку частицы сплава располагаются на поверхности мениска воды, их собирают в вершине конуса центрифугированием. [c.78]

Осаждение сернистых соединений. Влажную камеру поме щают на столик микроскопа, в первый капиллярный конус вно-сят 10 мк исследуемого раствора и разбавляют его 100 мХ дестиллированной воды. Осаждение сероводородом проводят, как описано в предыдущем опыте. Смесь раствора и осадка нагревают в течение 30 сек. при 60—80° и дают стоять в продолжение 1 часа при комнатной температуре. После центрифугирования оценивают объем сернистых соединений мыщьяка и сурьмы. Затем раствор, находящийся над осадком, отделяют и отбрасывают. Промывать осадок не требуется. [c.161]

Качественное обнаружение элементов при работе < объемами п-10 мл выполняют в капиллярных конич. пробирках, на шелковых и шерстяных волокнах, пропитанных соответствующим реагентом, в перлах. Отбирают и переносят малые объемы р-ров платиновыми колечками, стеклянными нитями с шариком на конце, капиллярными пипетками. Раствор от осадка отделяют центрифугированием, но ио фильтрованием. Объемы р-ров отмеривают капиллярными пипетками и бюретками различной конструкции, к-рые приводят в действие при помощи шпр1ща с ми-кромотрпч. винтом. Титрование ведут в очень маленьких стаканах (конусах) н в специальных ампулах сравнение иптенсивностп окраски — в капиллярных кюветах. [c.170]

Приблизительно 1 А испытуемого раствора соли меди (10 мг Си в 1 мл) отмеривают платиновой петелькой затем раствор набирают в капиллярную пипетку с внутренним диаметрам в широкой части около 0,5 мм. На предметное стекло наносят каплю б М раствора аммиака, вводят кончик капиллярной пипетки и дают аммиаку подняться на высоту 3—4 см. После этого широкую часть пипетки запаивают следующим образом стекло нагревают микропламенем на расстоянии 3 см от мениска, вытягивают и немедленно запаивают около части, в которой находится раствор пустую часть пипетки оттягивают и выбрасывают. Спай охлаждают до комнатной температуры в течение нескольких секунд при этом раствор втягивается в более широкую часть капилляра. Теперь кончик пипетки уже не содержит жидкости, и его запаивают, нагревая в микропламени. После этого содержимое капилляра перемешивают, центрифугируя жидкость несколько раз с одного конца капилляра в другой. Для этого капилляр помещают в конус, центрифугируют в течение короткого времени, удаляют из конуса, опять помещают в конус пустым концом вниз, центрифугируют и т. д. Наконец, содержимое переводят центрифугированием в тонкий конец капилляра, для того чтобы собрать весь образующийся осадок. Капилляр помещают на предметное стекло и кончик его исследуют под микроскопом или под лупой на присутствие осадка. Затем вскрывают оба конца капилляра. Сначала вскрывают пустой конец при вскрытии кЛща с раствором отрезают такой кусочек кончика, чтобы весь имеющийся осадок остался в этом кончике. [c.100]

Остаток после обработки азотной кислотой промывают тремя порциями 0,12Л4 раствора азотной кислоты по 5 А. каждая. Каждую порцию промывной жидкости добавляют из калибрированной капиллярной пипетки. Промывную жидкость сначала используют для промывания стенок конуса с помощью стеклянной нити после центрифугирования остаток смещивают с промывной жидкостью при одновременном нагревании конуса на паровой бане. Содержимое конуса кратковременно центрифугируют, и промывную воду удаляют из еще теплого микроконуса. Промывные воды объединяют с раствором, который оставляют для использования в дальнейшем. [c.111]

Перенесение из конуса в конус. Раствор в микроконусе сначала собирают в вершине центрифугированием. Затем раствор набирают в капиллярную пипетку, как было описано при отделении раствора от осадка. Содержимое пипетки переносят в конус, имеющий измерительный капилляр диаметром 2 мм. Раствор переносят количественно путем промывания микроконуса. Часто можно использовать для этой цели растворы реактивов, которые прибавляют в следующем этапе данного метода. В настоящем случае раствор надо разбавить, и поэтому для промывания микроконуса используют две порции дестиллированной воды по 0,02 мл. После центрифугирования промывную жидкость переносят в конус с прямым концом капиллярной пипеткой, применявшейся при прибавлении уксуснокислого аммония для растворения сернокислого свинца. [c.113]

Осаждение сероводородом. Точно 10 X раствора с известным содержанием ионов переносят в микроконус центрифужной пипеткой. Раствор обрабатывают 0,04 мл воды и 0,01 мл 3 М раствора хлористого аммония. Белый осадок хлористого серебра и хлорокиси висмута остамяют взвешенным в растворе. Смесь нагревают на паровой бане затем насыщают сероводородом, в то время как она медленно охлаждается до комнатной температуры. Затем содержимое конуса тщательно охлаждают струей водопроводной воды и после прибавления 0,05 мл воды опять насыщают сероводородом. Осадок 1 (см. табл. 2, стр. 128) и раствор 1 разделяют капиллярным сифоном. Затем осадок промывают тремя порциями 0,12 М раствора азотной кислоты по 0,01 мл. Промывные растворы объединяют с раствором от центрифугирования. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология