Скорость пропускания раствора

Ионообменная хроматография, имея свои особенности, подчиняется общим законам сорбции. На процесс ионного обмена оказывают влияние природа ионообменника и ионов раствора, а также ряд экспериментальных факторов параметры колонки, размер зерен ионообменника, скорость пропускания раствора, состав подвижной фазы, температура и др. [c.224]

Определение динамической емкости проводят следующим образом. Колонку наполняют определенным количеством ионита, полностью переведенного, иаиример, в Ыа+-форму, затем пропускают через колонку хлористоводородную кислоту (иоиы Н ) и определяют ее содержание в растворе, выходящем из колонки. В первых порциях выходящего раствора концентрация кислоты (ионов 11+) равна нулю. В точке Е (проскок) (рис. III. 23) появляются ионы водорода. В последующих порциях раствора их кон-деитрация быстро повышается и становится равной концентрации кислоты в исходном растворе. Количество поглощенных ионитом ионов водорода определяется площадью ABDE. Разде.пцз это количество на массу смолы, получают статическую обменную емкость. Динамическую емкость (емкость до проскока) определяют из площади четырехугольника АВСЕ. Ход кривой ED, а следовательно, динамическая емкость зависит от скорости пропускания раствора через колонку. [c.168]

Содержит вторичные (=NH) и третичные (=N) аминогруппы. Функционирует только в кислой среде. Устойчив к действию кислот и оснований. Не окисляется кислородом, растворенным в воде. Работает в интервале температур 20—50 С. Насыпной вес — не менее 0,55 т/м . Статическая обменная емкость по 0,1 N раствору НС1 — не менее 9,2 мг-экв/г. Динамическая обменная емкость по 0,0035 N раствору НС1 — не менее 440 мг-экв/л. Остаточное содержание хлора в фильтрате — не более 3 мг/л. Обменная емкость сильно зависит от концентрации кислоты и от скорости пропускания раствора через колонку. Влажность имеющегося в продаже анионита — не выше 25%. [c.347]

В работе используется хроматографическая колонка, устройство которой изображено на рис. 16. Рабочий объем колонки 5, представляющей трубку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 200 мм, заполнен сульфокатионитом КУ-2 с размером зерен 0,4—0,6 мм. Емкость 2 для элюента соединена с рабочим объемом колонки трубкой 4, благодаря которой создается избыточное гидростатическое давление, необходимое для прохождения раствора через слой ионита. Тонкий стеклянный стержень 3 способствует заполнению трубки раствором. Скорость пропускания раствора регулируется краном 6. [c.55]

При восстановлении элементов в редукторе последний предварительно промывается кислотой. Скорость пропускания раствора через редуктор 50 мл/мин. Уровень жидкости не должен опускаться ниже уровня металла. [c.52]

Выполнение работы. Катионит подготавливают к работе в соответствии с описанием на с. 81. Пробу анализируемого раствора объемом 20 мл переносят в колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу для титрования. Катионит промывают дистиллированной водой порциями по 10-15 мл до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, затрачивая -80 мл. Затем через колонку пропускают небольшими порциями 40-50 мл 1М раствора оксалата аммония. Скорость пропускания растворов составляет 1-2 капли в 1 с. [c.102]

Для подготовки активированный уг-оль марок КАД-иодный или МКС-1 крупностью 0,1—0,8 мм пропитывают водой, затем пропускают через него раствор красителя (2—3 г/л) со скоростью 5—6 объемов в час. Уголь насыщается метиленовым голубым до 7—14%. Такой уголь позволяет сорбировать рений даже из растворов с концентрацией 0,01 мг/л. Скорость пропускания раствора (10—100 объемов в час) и емкость угля зависит от концентрации рения в водах. При содержании в растворе 1 мг/л Ке емкость угля равна 0,8%. При наличии в растворе подавляющих количеств молибдена и вольфрама емкость угля по рению резко уменьшается [81 ]. Недостаток метода адсорбции рения из растворов активированным углем — небольшая емкость и постепенное снижение активности сорбента, что требует частой (через несколько циклов) его замены. Метод непригоден, если в растворе есть флотореагенты. [c.300]

Шестивалентный молибден в среде 3 N НС1 восстанавливается металлическим никелем в редукторе Джонса при комнатной температуре так же быстро, как и свинцом [1565]. Скорость пропускания раствора — 50 мл/мин. Выделение водорода не наблюдается. Восстановленный молибден титруют. При определении 31,1 мг Мо было найдено 31,0 мг Мо. Восстанавливаются также (при иной кислотности) Си , [c.196]

Скорость пропускания раствора через редуктор зависит от характера восстановителя, восстанавливаемого металла и условий восстановления. Обычно скорость пропускания 0,1 н. растворов составляет 25 мл в течение 4—6 мин. Во всех случаях восстановления недопустимо присутствие азотной кислоты. Ионы Ре +, , Мо " , устойчивы по отношению к кислороду воздуха, но в некоторых случаях раствор с восстановленным металлом необходимо защитить от доступа воздуха. [c.393]

Для переведения ионообменника в нужную форму через него медленно пропускают концентрированный раствор электролита, объем которого составляет несколько объемов заполненной части колонки. Например, для получения ионообменника в Н+-форме сначала удаляют воду из прО Странства между зернами для этого через колонку быстро пропускают 3—4 М соляную кислоту. Затем скорость пропускания раствора снижают до 0,5—2 мл на 1 см площади поперечного сечения столбика смолы. (Такая скорость рекомендуется для большинства ионообменных операций.) После промывки водой колонка готова к употреблению. Такая же методика позволяет регенерировать ионообменник и элюировать захваченные им ионы. [c.486]

Хроматографическое разделение примесей. Для хроматографического выделения Fe, Ga, Zn, d, Sn, Ag, Au и As используют анионит марки АВ-17 в хлор-форме зернением 30—40 мк. Анионитом заполняют три колонки диаметром 3—4 мм. на высоту 7—8 см. Скорость пропускания раствора 5—6 капель/мин. Для поддержания давления в колонке используют газообразный азот. [c.309]

Оптимальные соотношения между объемом очищенного раствора и временем, затрачиваемым на его получение, можно установить из зависимости между числом слоев колонки и моментом проскока (рис. 7,а). Оказывается, что уменьшение скорости фильтрования выгодно только при малой слойности колонн. Если фронт уже достаточно обострен, то дальнейшее, даже многократное снижение скорости пропускания раствора не приводит к существенному увеличению объема очищенного фильтрата. Например, уменьшение скорости фильтрования в 5 раз при переходе от /=10 к /=50 увеличивает количество очищенного раствора более чем в 2 раза. При переходе от /=100 к / = 500 эффективность колонки повышается всего на 21%. [c.200]

Скорость пропускания раствора через редуктор зависит от характера восстановителя, от характера восстанавливаемого металла и от условий восстановления. В большинстве случаев можно подобрать условия, при которых 25 млО, н. раствора полностью восстанавливаются при пропускании через редуктор в течение 4—6 мин. Степень восстановления может изменяться в зависимости от того, взят ли солянокислый или сернокислый раствор. Так, например, металлический висмут в солянокислых растворах является более сильным восстановителем. Это обусловлено связыванием ионов висмута в комплексную кислоту НВ1С14, вследствие чего концентрация ионов висмута уменьшается и окислительный потенциал его понижается. [c.370]

Ионообменные реакции, используемые для определения обменной емкости, приведены в табл. 21. Обменную емкость биполярных (амфотерных) ионитов характеризуют по катионам и анионам. Следует иметь в виду, что величины СОЕ и ДОЕ, определяемые по реакциям 2, 3, 4, 6, относятся к строго фиксированным условиям эксперимента, так как состояние соответствующих равновесий, т. е. полнота протекания обменных реакций,зависит от концентрации реагента и количества ионита, а также скорости пропускания раствора реагента через ионообменную колонку (при определении ДОЕ). На величину ПОЕ эти факторы не влияют, поскольку используемые для определения реакции нейтрализации 1 и 5 протекают в любых условиях практически до конца. В динамических условиях работы колонки указанные факторы мало влияют на определение ПДОЕ. Это обусловлено тем, что равновесия реакций 2, 3, 4, 6 практически полностью сдвигаются вправо вследствие увлечения [c.167]

Подготовка смолы. Готовят 1 п. раствор гидрата окиси лития. Раствор заливают в напорный бачок. В Колонку помещают катионит КУ-2 в Н-формс и производят сорбцию лития на смолу до полного насыщения смолы литием и перевод,а ее в Ы-форму при этом фильтрат на выходе из колонки сгановится щелочным с pH 9 10. Скорость пропускания раствора 1 л1ч,ас на 1 кг воздушно-сухой смолы. [c.35]

Получение пятисернистой сурьмы. Раствор сульфосурь-мянокислого натрия, содержащий 50 г л вещества, пропускают снизу вверх через колонку, наполненную не более чем на половину (по высоте) катионитом КУ-2 в Н-форме (см. примечание Ц. Количество катионита, необходимое для обработки 4 л раствора указанной концентрации, составляет 500 г. Скорость пропускания раствора сульфосурьмянокисло-го натрия устанавливают таким образом, чтобы получить взвешенный с "ой катионита в колонке. При этом образующаяся пятисернистая сурьма в виде тонкой суспензии выносится из колонки током раствора. [c.158]

Хроматографическое разделение нуклеотидов. Раствор нуклеотидов, полученных в предыдущей стадии, подщелачивают аммиаком до pH 9,0 и пропускают через хроматографическую колонку (40X400 мм), содержащую 320—350 мл анионита АВ-17 в С -форме (см. примечание 6). Скорость пропускания раствора 1 млЬнин с 1 кв. см. сечения колонки. [c.95]

Большое значение для хроматографического разделения имеет время прохождения раствора через колонку с сорбентом и концентрация компонентов смеси в анализируемом растворе. Бремя прохождения раствора через колонку зависит от площади поперечного сечения и скорости фильтрования на единицу площади. При увеличении скорости фильтрации уменьшается динамическая емкость ионита и увеличивается перекрытие отдельных зон. Скорость фильтрации устанавливается в каждом конкретном случае в зависимости от анализируемой смеси, от количества и качества сорбента и особенно от высоты колонки. Если колонка имеет высоту столба сорбента 10 см, то скорость пропускания раствора примерно составляет от 1 до 2 мл/см -мин. На основании теории полного обмена раствор смеси для хроматографического разделения должен быть разбавленным, так как величина ионообменной емкости ограничена. Однако в очень разбавленных растворах возникают процессы гидролиза, которые мешают ионному обмену. Оптимальные концентрации анализ ирумых ионов лежат в пределах от 0,05 до 0,1 и. Более концентрированные растворы рекомендуется разбавлять до этих концентраций. [c.315]

Разработан метод разделения смесей Gr(VI)—W(VI)—Mo(VI) в системе Аликват-336—НС 1 [1073]. Разделение проводят на колонках, заполненных фторопластом-3 (Kel-F) с размером зерен 250—325 меш, насыщенным — 0,1 М раствором хлорида Аликва-та-336, при скорости пропускания раствора через колонку 0,01 мл-см --мин . r(VI) отделяют от Mo(VI) и W(VI) промыванием колонки 8 М раствором HG1 (рис. 26). [c.142]

Методика. Кусок алюминиевой фольги (54 мг) после облучения в ядерном реакторе растворяют при нагревании в 1 см 6 М НС1 и прибавляют эквивалентное количество горячего раствора ЭДТА. Раствор охлаждают, устанавливают pH 7,5 с помощью раствора NH4OH и пропускают через колонку, заполненную сильноосновным анионообменником Dowex 2-Х8 в смешанной (1 1) ОН — СНзСОО-форме. Скорость пропускания раствора 2,5 mV(mhh см ). Na проходит через колонку элюируют 1 М СНз СООН. Ионы алюминия удерживаются обменником. [c.183]

Извлечение бериллия производят из 100 мл раствора, содержащего 2,5% комплексона III и по 2,5 мг каждого из отделяемых элементов. Скорость пропускания раствора через колонку длиной 8 см и диаметром 1 см равна 0,45 мл/мин. Бериллий полностью десорбируется 20 мл 1М НМОз или 20 0,5 М раствора НН4р. Сё, Н , РЬ и Мп не сорбируются диаллилфосфатной смолой в указанных условиях. Уран также поглощается смолой, но может быть десорбирован раствором карбоната натрия. [c.142]

Для нахождения оптимального расхода реагентов были сняты кривые регенерации. Опыты проводили с навесками смол по 20 г каждая. Анионит регенерировали 0,5 и. раствором едкого натра, катионит — ,0 и, соляной кислотой при скорости пропускания раствора 5 м/ч. Из полученных данных, приведенных на рис. 1, видно, что при использова-HiHi смешанного слоя па И ступени очистки воды для регенерации иокнтов минимальным количеством кислоты являтся 3 экв объема. [c.131]

Рис. 5. Изменение десорбции красящих веществ с аниоиитового фильтра в зависимости от скорости пропускания растворов

Ионитом служила смола марки Байер PN, сырьем для получения которой является нафталин. Разделение было очень хорошим при скорости пропускания раствора 108 мл1час на 1 см сечения достигнутая эффективность разделения была эквивалентна 154 ступеням, в то время как при скорости 132,5 мл час она равнялась 132 ступеням. С помош,ью этого метода молярная доля NH4 в растворе была снижена менее чем до 10 . Результаты опытов показывают, что можно выделять с высокой степенью очистки вещество, которое находится в растворе в количестве около 0,1% от общего количества растворенных веществ. Появляется идея дальнейшего применения этого метода в области разделения изотопов, где фактор разделения в пять И в десять раз меньше, и желательно было бы добиться обогащения смесей. Поскольку полученная степень разделения отнесена к 1 см сечения колонки, авторы допускают, что процесс можно оформить в промышленном масштабе с той же эффективностью разделения. [c.101]

Исходные концентрации элементов — 0,0015 жол1дм , скорость пропускания растворов — 1 см 1см мин) [c.132]

Исходные концентрации кобальта н индия —0.0015 мол1дм , скорость пропускания раствора — 1 см 1см мин, зернение угля — 0,1—0,3 мм [c.134]

Разница в качестве товарного регенерата определяется не режимом работы колонны, а количеством загружаемой смолы. При одинаковой высоте колонны 2,2 м в пульсационном режиме загрузка смолы составляла 15-16 л, а в режиме сплошного слоя 20 л. Пересчет на одинаковое количество смопы показывает, что содержание золота в выхода-шем регенерате почти не зависит от скорости пропускания раствора. На рис., 2, б представлены расчетные данные по количеству десорбированного золота во времени. При работе установки в пульсационном режиме основная часть золота (92-95%) десорбируется за 5-6 ч. В режиме сплошного слоя для достижения такого же извлечения золота в раствор требуется 18-20 ч. [c.156]

Определение проводится перколяцией растворов через 10 г крупки 0,25—0,5 мм адсорбента (предварительно высушенного или прокаленного) со скоростью пропускания раствора 1—2 капли в секунду, со сбором и замером объема фильтра. По выходу бесцветного фильтрата (в мл) подсчитывается количество асфальтс юг, или смол, адсорбированных 10 г сорбента, с последующим пересчетом на динамическую е мкость (до проскока) адсорбента в весовых процентах (г/Юб г). [c.19]

Раствор, смолы в пентане или петролейном эфире пропускается через колонку, заполненную силикагелем марки АСК с размерами зерен 32—60 меш. Скорость пропускания раствора смолы через колонку играет весьма существенную роль и находится в прямой зависимости от количества поглощаемых смол. Лучщие результаты получаются в случае порционной подачи раствора в верхнюю часть адсорбционных колонок. При таком методе адсорбирования 2,4 кг силикагеля было достаточно для адсорбции смол из 700 г битковской нефти (содержание смол 12,8% на нефть). После промывки колонок пеитагюм силикагель с адсорбированными смолами переносится в аппарат Сокслета для экстракции растворителями различных компонентов смолы. [c.262]

При хроматографическом разделении элементов большое значение имеет скорость пропускания элюируюи его раствора, так как от этого зависит продолжительность контакта неподвижной фазы с подвижным раствором, в котором содержатся разделяемые элементы. При слишком высокой скорости вещества не успевают распределиться между подвижной и неподвижной фазами, четкого разделения элементов в таком случае не достигается. При малых же скоростях увеличивается время проведения анализа. Поэтому иногда необходимо изучить кинетику распределения отдельных элементов на хроматографической колонке и установить оптимальную скорость пропускания раствора. Чаще всего используют скорость пропускания раствора 0,5— 1,5 мл/мин. Метод распределительной хроматографии, являясь динамическим процессом, дает возможность провести разделение малых количеств элементов за сравнительно короткий промежуток времени (2-3 ч). [c.419]

Отделение примесей неблагородных металлов. Солянокислый раствор Н2[1г2С1б] выпаривают почти досуха, добавляют воды до 500 мл и НС1 с таким расчетом, чтобы pH был равен 1, и 0,5 г Na I. Полученный раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2. Высота колонки 50—60 см, диаметр 2 см, скорость пропускания раствора 4—5 мл/мин. [c.291]

Разделение катионов проводят на колонке с сетчатой перегородкой, диаметр отверстий которой не более 0.5 мм. Высота колонки 200 мм, диаметр 18 мм. Скорость пропускания растворов через катионит 5 мл1мин. Диаметр зерен катионита 0,5— 0,75 мм. [c.96]

Во всех опытах применяли колонки высотой 50 см, диаметром 0,7 см, ионита брали 4—6 г. Размер зерна анионита — 0,15—0,39 мм и катионита— 0,25—0,60 мм. Скорость пропускания раствора 1 мл1мин. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология