Капилляры перегонка в них

С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки , а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена (рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая или уменьшая тем самым интенсивность кипения. [c.150]

При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать кругло-донные колбы, капилляр ), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки. [c.151]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Кроме регистрирующих, выпускают регулирующие стеклянные термометры, в которых имеются подвижные или стационарные контакты, замыкаемые ртутью при ее движении в капилляре. При этом электрическая схема регулятора включает или отключает соответствующий нагреватель. Однако при лабораторной перегонке эти термометры применяются ограниченно, так как устройство их относительно сложно, они имеют большую инерционность (показания те )Мометра запаздывают относительно действительного значения температуры потока). [c.26]

Опишем работу прибора (рис. X. 25), взяв в качестве примера перегонку мазута на масла. В колбу соответствующей емкости заливают тщательно обезвоженный мазут, бросают несколько кусков пемзы или капилляров и вставляют на пробках термометры с таким расчетом, чтобы нижний конец жидкостного термометра находился на расстоянии 20—30 мм от дна колбы, а верхний край ртутного шарика термометра, устанавливаемого для замера температуры паров, приходился на уровне нижнего края отводной трубки., Все пробочные соединения должны быть тщательно замазаны столярным [c.190]

Разгонку в вакууме проводят в следующем порядке предназначенное для перегонки сырье загружают (обычно по массе) в колбу не более чем на ее объема, туда же засыпают небольшое количество стеклянных капиллярных трубочек или кусочки пемзы для равномерного кинения жидкости при перегонке из колбы Кляйзена можно ограничиться трубкой с зажимом на одном конце и капилляром, погруженным в жидкость колбы, на другом. При перегонке зажим чуть приоткрывают мелкие пузырьки воздуха, поступающие через капилляр, обеспечивают равномерное кипение жидкости. Б горлышко колбы вставляют термометр (верх ртутного шарика должен быть на нижнем уровне отверстия [c.43]

Пробу нефти перемешивают в течение 5 минут. В сухую и чистую колбу прибора отвешивают около 100 г испытуемой нефти, приливают 100 мл растворителя - бензина БР-1 и перемешивают. Для равномерного кипения в колбу помещают несколько стеклянных капилляров. Пускают в холодильник воду и начинают осторожно нагревать колбу. Нагрев ведут так, чтобы в приемник-ловушку с конца холодильника стекало 2-4 капли конденсата в секунду. Вода собирается в нижней части приемника-ловушки. Перегонку ведут до тех пор, пока уровень воды в ловушке не будет изменяться, но не менее 30 мин. Содержание воды X (в мае. %) вычисляют по формуле [c.73]

Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к газометру, наполненному инертным газом. [c.33]

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показана на рис. 17. Она состоит из колбы Клайзена 1 с термометром 3 и капилляром 2, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в [c.33]

Раствор переливают в прибор (см. рис. 6) для перегонки через воронку, конец которой опущен ниже бокового отвода колбы. Туда же помещают несколько стеклянных капилляров и закрывают пробкой с термометром. Открывают водопроводный кран для поступления воды в холодильник и начинают нагревание колбы. Когда вода закипит и в приемную колбу начнет стекать дистиллят, записывают показание термометра (почему температура пара отличается от 100 °С ). Когда в приемной колбе соберется около 20 мл воды, берут пробу для определения ионов С1" и S0 . Сравнивают окраску исходной воды и дистиллята. [c.27]

Воздух, находящийся в жидкостях, оказывает положительное влияние на характер кипе.ния. Его мельчайшие пузырьки служат центрами, вокруг которых происходит процесс парообразования, и жидкость лрн этом кипит ровно и спокойно. Полное удаление воздуха из кипящей жидкости приводит к ее перегреву, в результате чего кипение происходит толчками и часто сопровождается выбросами. Чтобы избежать перегревов, в жидкость добавляют маленькие кусочки фарфора, пемзы или других пористых материалов, поверхностный слой которых содержит воздух. Такие материалы, особенно тонкие стеклянные капилляры, оплавленные с одной стороны, или стеклянная вата являются лучшим средством для предупреждения толчков при кипении. При перегонке часто применяется механическое перемешивание кипящей жидкости или введение в нее веществ, которые при нагревании разрушаются, выделяя инертный газ. [c.37]

Если радиус капилляра неизвестен, его определяют с помощью стандартной жидкости. В качестве таковой служит бидистиллированная вода, полученная перегонкой над перманганатом калия. Заполняют прибор таким количеством стандартной жидкости, чтобы уровень ее в капилляре не менее чем на 2—3 см не доходил до его верхней, изогнутой,. [c.94]

Категорически запрещается при наличии вакуума в системе делать какие-либо исправления в перегонной установке. Во время перегонки в вакууме нужно тщательно следить 1) за работой капилляра если через капилляр перестал поступать воздух (или [c.34]

Выпаривание водных растворов можно проводить в фарфоровых чашках, нагреваемых на водяной бане в вытяжном шкафу. Концентрирование растворов твердых веществ в органических растворителях в зависимости от свойств растворителя и растворенного вещества ведут на установке для простой перегонки или для перегонки в вакууме. Следует твердо помнить, что как только на дне колбы начнет появляться осадок, неизбежно будут происходить толчки , сопровождающиеся перебросами,а в случае концентрирования растворов в вакууме произойдет еще и забивка капилляра. Поэтому концентрирование растворов прп наличии осадка ведут только в том случае, если в перегонной колбе имеется мешалка. [c.39]

Колонка (рис. 1.19) представляет собой цилиндр высотой 1 м и диаметром 15— мм, который оканчивается изогнутым толстостенным капилляром диаметром 2—3 мм. Для получения сухой ртути в чистую и высушенную колонку заливают 60—80 мл чистой сухой ртути, которая служит затвором. Затем колонку заполняют соответствующим раствором (внимание кончик капилляра должен быть опушен в приемник для ртути ). В раствор опускают кончик воронки, заполненной ртутью для очистки. Кончик воронки (диаметр 0,5—1 мм) направлен в сторону боковой поверхности колонки, при этом тонкая струя ртути разбивается на мелкие капли. Такая очистка ртути достаточна для большинства работ. Дополнительной вакуумной перегонки ртути требует только исследование процессов на стационарных электродах. [c.36]

Ход определения. В колбу прибора с помощью мерного цилиндра налить 100 мл препарата и поместить несколько капилляров или кусочков неглазированного фарфора. Цилиндр в дальнейшем используется как приемник для отгона жидкости. Термометр установить так, чтобы верх его ртутного резервуара находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки колбы. Перед началом перегонки вычислить все поправки, указанные в примечаниях, и установить температурные пределы перегонки (при наблюдаемом давлении), соответствующие таковым при 760 мм рт. ст. [c.30]

Чем больше пористость угля, тем большее количество газа или растворенного вещества он может поглотить, или адсорбировать. Для увеличения пористости угля его активируют повторным нагреванием без доступа воздуха. Тогда окончательно удаляются остатки продуктов сухой перегонки, закупоривающие капилляры в угле. [c.91]

Опыт 4.5 (групповой). Собрать прибор для перегонки по рис. 62. В колбу налить до половины водопроводной воды. К воде для очистки ее от органических веществ добавить 3—4 капли раствора перманганата калия и 4—5 капель серной кислоты. На дно колбы поместить заранее приготовленные стеклянные капилляры (необходимы для равномерного кипения жидкости). Отверстие колбы закрыть пробкой с термометром. Шарик термометра должен быть опущен немного ниже уровня отводной трубки колбы. [c.46]

Приемник 3 с сырым продуктом отсоединяют от колбы I, запаивая трубку 2. Далее сосуд 3 припаивают к ампулам 11—14 (рис. 9, Б), предварительно промытым хромовой смесью, азотной кислотой и тщательно высушенным. Для лучшего удаления влаги ампулы 11—14 вакуумируют до остаточного давления 0,005 мм рт. ст., после чего сужение 6 запаивают и при помощи магнитного ударника 4 разбивают капилляр 5. Затем сосуд 3 нагревают до 55 °С и перегоняют ЗОз в ампулу 11, при этом ампулы 12—14 подогревают до 40—45 °С так, чтобы ЗОа в них не конденсировался. По окончании перегонки сосуд 3 отпаивают а сушении 7. [c.59]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулпрования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (Т—2 пузырька в 1 сек). Нужно уметь регулировать. поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьшения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не заплав 1ть его. [c.134]

Течение смачивающих пленок под действием T = grada(7 ) носит название термокапиллярного течения [61]. Оно исследовано путем измерения скоростей смещения пузырьков газа в тонких цилиндрических капиллярах под действием постоянного градиента температуры V7 = onst. Смещение пузырька происходит в результате перегонки пара на холодный мениск и термокапиллярного течения пленки, также направленного в холодную сторону, так как да дТ)<0. Скорость термокапиллярного течения, пересчитанная на скорость смещения пузырька VT=qr равна [c.29]

Особенное внимание нужно обращать на правильный выбор точки для измерения температуры паров в приставке или в головке колонны, при котором было бы исключено смачивание шарика термометра переохлажденной жидкой флегмой. Кроме того, при перегонке под вакуумом должно быть гарантировано отсутствие перепада давления на участке между точками измерения температуры и давления, который мог бы исказить результаты измерения. В головке колонны по нормалям Дестинорм эти требования учтены. Температуру измеряют в паровой камере 1 (см. рис. 100), которая достаточно хорошо изолирована применяют термометр 2 со стандартным шлифом, подвесной термометр или же встроенную термопару. Смачивание термометра исключено благодаря тому, что флегма в колонну возвращается через капилляр 3 и мерный сосуд для флегмы 9, расположенные ниже термометра. Остаточное давление измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой с большим свободным сечением, поэтому между термометром 2 и манометром отсутствует какое-либо значительное сужение проходного сечения. [c.158]

С помощью прибора, описанного Боденхаймером [2], можно проводить фракционную перегонку нескольких миллиграмм жидкой смеси (рис. 123) и одновременно измерять температуру кипения смеси с точностью 1—2 °С. Трубка /, один конец которой сужен до диаметра 1 мм, помещена в нагревательный блок 4. Температуру измеряют двумя стеклянными термометрами. Исследуемую пробу жидкости помещают в запаянный конец капилляра 3, остальной объем капилляра 3 заполняют стеклянным порошком 2. Выступающая из нагревательного блока расширенная часть трубки 1 имеет шлифованную изнутри поверхность молочно-белого цвета. [c.196]

ГОНКИ сопровождается выделением газов, В качестве сборников дистиллята удобно использовать градуированные цилиндрические бюретки 15, с помощью которых можно непрерывно контролировать количество отбираемого дистиллята. Следует отметить также форштосы 6 (TGL 9972) и 12 (TGL 9971), применяемые в тех случаях, когда дистиллят не разделяют на отдельные фракции. Сборник дистиллята Бредта 14 (TGL 13841), выполненный в виде коровьего вымени , рассчитан на четыре фракции аналогичное устройство Брюля 16 имеет семь сосудов размером 120 X X 30 мм. Для устранения пульсаций давления при кипении нередко в дистилляционный прибор через капилляр подают воздух или азот, при этом в качестве куба удобно применять колбу Кляйзена (см. рис. 236) или трехгорлую колбу, в которую на шлифе вводят капилляр 1. Для перегонки сильно вспенивающихся веществ используют специальные приставки Райтмайра (рис. 239, а) или Фридрихса (рис. 239, б). При дистилляции низкокипящих и легковоспламеняющихся жидкостей лучше использовать другое устройство Фридрихса (рис. 240), обеспечивающее безопасность работ. К трубе А можно присоединить шланг для отвода выделяющихся газов в атмосферу. [c.330]

Как уже указывалось выше, в куб необходимо вводить небольшие твердые частицы для обеспечения равномерного кипения жидкости. Обеспечивать равномерность кипения путем подачи воздуха через капилляр без необходимости не рекомендуется, так как это затрудняет точное определение рабочего давления при перегонке и в большинстве случаев вызывает частичную полимеризацию кубовой жидкости . В качестве твёрдых частиц, обес п вающих равномерность кипения, используют кусочки обожженной глины (от цветочных горшков), пемзы и тетраидальной насадки из платиновой проволоки. При перегонке веществ, обладающих сильной щелочной реакцией, в куб вводят оловянный порошок. Следует иметь в виду, что действие твердых частиц при вакуумной разгонке прекращается, если впустить в установку воздух. Облегчение парообразования в кубе при использовании твердых частиц обусловлено наличием в их порах маленьких пузырьков воздуха. Поэтому при проведении процесса вакуумной ректификации с перерывами необходимо каждый раз вводить в куб новые твердые частицы [15]. [c.481]

Меллитовая кислота хорошо растворима в воде и спирте. Она плавится в запаянном капилляре при 286—288° и распадается прн перегонке на углекислоту и ангидрид пиромеллитовой кислоты. При нагревании меллитовой кислоты с хлористым ацетилом при 120° образуется триангидрид меллитовой кислоты С1 -09. Амальгама натрия легко восстанавливает меллитовую кислоту до гексагидромеллитовой. [c.656]

Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120—130 "С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, киПящих выше этой температуры, рекомендуется использовать в качестве охлаждающего компонента непроточную воду (т. е. воду, которая осталась в холодильнике после прекращения ее подачи) или применять воздушный холодильник. Чтобы жидкость кипела равномерно, в колбу помещают кусочки обожженного неглазуро-ванного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца и погруженные в жидкость другим концом. Скорость перегонки регулируется скоростью поступления жидкости. в приемник (не более 1—2 капель в с). [c.31]

Для расчета поверхностного натяжения требуется знать радиус капилляра. Если он неизвестен, его вычисляют по высоте поднятия стандартной жидкости. В качестве таковой используют бидистиллированную воду, полученную перегонкой над КМПО4. [c.121]

Посуда н оборудование трехгорлая колба вместимостью 100 мл капельная воронка термометр колба для перегонки в вакууме вместимостью 50 мл холодильник Либнха паук насадка Клайзена приемники.. 3 шт. капилляр мотор меп1алка с затвором. [c.122]

Чтобы перегоняемая жидкость не перегревалась, перед началом перегонки в колбу помещают несколько кипятильников — кусочков пористого материала (пористой глины, кирпича, пемзы и т. д.) величиной с пшеничное зерно. Для той же цели применяют заплавленные с одного конца капилляры, которые вставляют в колбу открытым концом вниз. Кипятильники являются источником мелких пузырьков воз- [c.45]

В отношении аппаратуры и методики проведения процесса вакуумная перегонка несколько отличается от перегонки при атмосферном давлении. Чаще всего применяют колбы с насадкой Клайзена (рис. 58), имеющие круглую, а при меньших размерах аппаратуры — грушевидную форму. В прямое горло вставляют тонкооттянутый капилляр, в боковое горло — термометр, шарик которого должен находиться чуть-чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Клайзена препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник. Для предупреждения перегрева при вакуумной перегонке чаще всего применяют капилляры, почти касающиеся дна колбы. Эти капилляры пропускают в вакууме постепенный поток мелких пузырьков воздуха или [c.48]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология