Пипетки для переноса капиллярные

Отделение раствора от осадка. Центрифугаты от осадка отделяют капиллярной пипеткой, как показано на рис. 22. Капилляр пипетки опускают в раствор так, чтобы пипетка опиралась о край наклоненной пробирки. По мере поднятия раствора в пипетке под действием капиллярных сил капилляр постепенно приближают к осадку, следя за тем, чтобы он не касался его, а оставался все время в растворе. Когда установится равновесие (больше раствор не поднимается), широкое отверстие пипетки закрывают указательным пальцем, вынимают ее из пробирки и раствор из пипетки переносят в чистую пробирку. [c.16]

По окончании экстрагирования слой органического растворителя рассматривают иод микроскопом для определения окраски экстракта. Для дальнейшего анализа капилляр вскрывают и при помощи капиллярной пипетки переносят водный и органический слои в отдельные конусы или капиллярные пробирки. [c.61]

Во влажную камеру помещают три микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. Один из сосудов наполняют дистиллированной водой, другой — раствором хлорида калия и третий — раствором нитрата серебра. Пипеткой из сосуда забирают около 10 тХ раствора нитрата серебра, измеряют точно этот объем в одном из мерных капилляров и пипеткой переносят в конус. Разбавляют раствор вдвое водой. Промыв пипетку, переносят ею в конус около э тХ взятого из сосуда и измеренного в другом мерном капилляре раствора хлорида калия. Образуется осадок хлорида серебра. Содержимое конуса перемешивают кончиком пипетки. Извлекают пипетку из влажной камеры. Конус с осадком помещают в капилляр и центрифугируют. [c.46]

Растворы реактивов в количестве 2—10 капель берут капельными или капиллярными пипетками (см. рис. 11). Пипетки могут быть с открытым верхним концом и с концом, закрытым резиновым колпачком или кусочком резиновой трубки со вставленной в нее стеклянной бусинкой. Чтобы наполнить раствором первую пипетку, ее следует опустить в пробирку с реактивом, оставляя при этом открытым верхний конец. После того как жидкость войдет в пипетку, плотно закрывают верхнее отверстие указательным пальцем и, вынув из раствора, подносят к отверстию рабочей пробирки. Затем, слегка приподняв палец, выливают 2—3 капли жидкости в пробирку. После этого, снова закрыв отверстие пипетки, переносят ее обратно в реактивную пробирку. Во избежание загрязнения реактивов ни в коем случае конец пипетки не опускать внутрь рабочей пробирки и не касаться ее внутренних стенок. Для наполнения пипетки с резиновым колпачком ее опускают в раствор и слегка сжимают и разжимают колпачок двумя пальцами. Жидкость поднимается в образовавшееся разреженное пространство. Наполненную раствором пипетку вынимают и переносят к отверстию рабочей пробирки. Резиновый колпачок снова сжимают, при этом несколько капель раствора выливается в рабочую пробирку. [c.15]

Растворы реактивов в количестве 2—10 капель берут капельными или капиллярными пипетками (с.м, рис. 11). Пипетки могут быть с открытым верхним концом, и с концом, закрытым резиновым колпачком или кусочком резиновой трубки со вставленной в нее стеклянной бусинкой. Чтобы наполнить раствором первую пипетку, ее следует опустить в пробирку с реактивом. оставляя при этом открытым верхний конец. После того как жидкость войдет в пипетку, плотно закрывают верхнее отверстие указательным пальцем и, вынув из раствора, подносят к отверстию рабочей пробирки. Затем, слегка приподняв палец, выливают 2—3 капли жидкости в пробирку. После этого, снова закрыв отверстие пипетки, переносят ее обратно [c.26]

Образец, содержащий по 10 мкг каждой ФТГ-аминокислоты, переносят капиллярной пипеткой в колонку в 0,1 мл неподвижной фазы. [c.383]

Затем с помощью капиллярной пипетки переносят раствор в кварцевую или стеклянную кювету и измеряют его оптическую плотность при 600—605. и.чк. По калибровочной кривой в координатах Омакс — сри ч оценивают степень восстановления Ри " в зависимости от времени, прошедшего с момента добавления восстановителя к исходному раствору. Определяют характер протекания реакции медленная, быстрая или мгновенная. [c.457]

Когда реакционная жидкость в колбе вполне остынет, колбу отъединяют от холодильника и при помощи капиллярной пипетки переносят нижний слой хлороформа в пробирку для центрифугирования емкостью 3 мл (которую закрывают пробкой). Поскольку описанным ниже опытом гидролиза хлороформа доказывается [c.249]

После ТОГО как произойдет разделение слоев, капиллярной пипеткой переносят нижний слой в сухую перегонную колбу емкостью 20 мл. Водный слой экстрагируют еще раз. [c.282]

Чистота выделившейся из минерала воды может быть проверена следующим способом. После взвешивания капилляра с водой в него вводят пипетку с длинным тонким капиллярным концом, при этом почти вся вода собирается в пипетке. Оставшуюся в капилляре воду удаляют центрифугированием и капилляр взвешивают. Воду из капиллярной пипетки переносят на предметное стекло и определяют ее реакцию с помощью волокна, пропитанного индикатором если реакция кислая, то большей частью это свидетельствует о выделении из минерала SO3, если же реакция [c.356]

Строгий количественный отбор капель исследуемого раствора для последующего их нанесения на фильтровальную бумагу производится самозаполняющейся капиллярной пипеткой. Она представляет собой толстостенную капиллярную трубку строго одинакового внутреннего диаметра с конусообразным кончиком, присоединенную к стеклянному стержню-держателю. Длина капилляра подбирается такой, чтобы исследуемый раствор под действием капиллярных сил заполнил его полностью при погружении в раствор пробы. После отбора раствора пробы пипетка легко очищается промыванием водой и спиртом. В большинстве случаев внутренний диаметр и длину капилляра подбирают таким образом, чтобы емкость пипетки составляла примерно 1,5 мкл. Возможны пипетки и других объемов. Раствор пробы из пипетки переносят в маркированный центр фильтровальной бумаги. Иногда для обработки диска бумаги с нанесенным влажным пятном исследуемого раствора нарами газов используют специальные держатели, позволяющие вносить эти диски в склянки с летучими реактивами. [c.95]

Оборудование 1) пипетка с капиллярным кончиком для переноса липидных экстрактов 2) центрифужные пробирки на 50 мл с круглым дном и прямым краем 3) колбочки Эрленмейера 4) кварцевый спектрофотометр с кварцевыми кюветами с длиной светового пути 1 см. [c.232]

Фильтрат, содержащий п-аминодиметиланилин, переносят.при помощи пипетки в другую пробирку. К нему добавляют 3 капли едкого натра (растворяются гидроокиси олова), охлаждают и приливают 3 капли эфира. Содержимое пробирки встряхивают и дают ему отстояться. Каплю эфирного слоя переносят пипеткой на предметное стекло и добавляют 1 каплю раствора уксусной кислоты и 1 каплю раствора двухромовокислого калия из пипетки с капиллярным отверстием. Появляется ярко-красное окрашивание. Избыток бихромата дает темно-коричневое окрашивание. [c.137]

В фарфоровую чашечку наливают 10 мл крахмального клейстера, добавляют 5 мл раствора серной кислоты и перемешивают содержимое стеклянной палочкой. Ставят чашечку с раствором на асбестированную сетку и нагревают на маленьком пламени. Через каждые 30 сек отбирают пипеткой с капиллярным отверстием одну каплю раствора и переносят в очередную пробирку с йодной водой. Последовательные пробы обнаруживают постепенное изменение окраски при реакции с иодом. [c.169]

Каплю, объемом около 1 X, слабокислого или щелочного раствора соли мышьяковой кислоты, содержащего Ю мг мышьяка в I мл, переносят капиллярной пипеткой на фильтровальную [c.53]

На фильтровальную бумагу переносят капиллярной пипеткой капли, объемом около 1 А, растворов солей сурьмы, висмута и свинца, содержащих 10 мг ионов металла в 1 мл. Когда растворы на бумаге испарятся, стеклянной палочкой добавляют реактива Коренмана (раствор иодистого калия и цинхонина). После появления пятен добавляют большую каплю реактива, состоящего из смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония (см. Приложение). [c.54]

На предметное стекло наносят каплю испытуемого раствора соли окиси ртути 0 мг Hg в 1 мл) и рядом каплю 2 М раствора азотной кислоты. В капиллярную пипетку с приблизительно равномерным диаметром набирают столбик испытуемого раствора соли ртути высотой 5 мм и, не опоражнивая пипетки, погружают ее кончик в каплю азотной кислоты. Кислоту набирают до тех пор, пока общая высота столбика не достигнет 50 мм. Затем содержимое пипетки переносят на предметное стекло и перемешивают стеклянной нитью. Капиллярной пипеткой берут несколько порций объемом приблизительно 1 А. этой смеси, наносят их вблизи края чистого предметного стекла и выпаривают досуха. В каждом сухом остатке будет приблизительно 1 у ртути. После того как стекло охладится до комнатной температуры [49], один из остатков обрабатывают очень малым объемом раствора (ЫН4)а[Со(СМ5)4], [c.58]

Растворение остатка и реакция на висмут. Остаток после удаления свинца на часовом стекле обрабатывают 10 X 6 М раствора азотной кислоты. Стеклянной нитью распределяют кислоту по поверхности остатка после экстрагирования. Затем раствор по возможности количественно собирают капиллярной пипеткой, переносят небольшими порциями на предметное стекло и выпаривают. Остаток, который должен занимать очень малую площадь, растворяют в приблизительно 0,5 X (или в меньшем количестве) 2 М раствора азотной кислоты, прибавленной из капиллярной пипетки. [c.88]

Выделение и оценка количества сурьмы. Остаток из сосуда для перегонки переносят капиллярной пипеткой в микроконус. Сосуд споласкивают двумя порциями по 25 А, раствора, полученного разведением 20 мл ЗМ раствора серной кислоты я 5 мл [c.125]

Если желательно в дальнейшем доказать образование глицерозы при помощи цветных реакций с а- или Р-нафтолом или салициловой кислотой, то окисление проводят следующим образом капельку испытуемого вещества разбавляют 2 мл воды и обрабатывают примерно таким же количеством насыщенного на холоду раствора соды прибавляют бром и оставляют на 10 мин. в покое до исчезновения желтой окраски затем обрабатывают двуокисью серы, причем выделяется угольная кислота. Прибавляют еще следы сернистой кислоты и нагревают на микрогорелке. Для проведения цветной реакции жидкость возможно полно при помощи капиллярной пипетки переносят в пробирку с внутренним диаметром 2—3 мм и длиной 40 мм. Приливают 1— [c.82]

В другом методе пользуются покровным стеклом с лункой 10 К растворителя добавляют к 0,1 мг или менее вещества, помещенного в углубление. Смесь перемешивают стеклянной палочкой с заостренным концом (палочка для переноса), покрывают часовым стеклом и оставляют на несколько минут. Если часть вещества не растворилась, то постепенно добавляют немного растворителя, смесь опять перемешивают и проверяют на полноту растворения. Если после прибавления первой капли большинство твердых частиц осталось нерастворенными, то небольшое количество жидкости капиллярной пипеткой переносят на чистую пластинку и растворитель выпаривают для определения части вещества, перешедшей в раствор. Таким образом можно установить пригодность растворителя, а также приблизительную растворимость (в микрограммах на микролитр) вещества в растворителе при комнатной температуре. Растворимость при температуре, близкой к точке кипения растворителя, определяют подобным же образом. После добавления растворителя покровное стекло нагревают, передвигая его в пламени микрогорелки, после чего устанавливают количество нерас- [c.36]

Количественное динитрофенилирование смеси аминокислот (например, продуктов гидролиза протеина). По Валленфелсу [159],. сухой остаток после гидролиза 2—5 мг-окисленного надмуравьиной кислотой воздушносухого протеина растворяют при комнатной температуре и сильном перемешивании (магнитной мешалкой) в 2 мл воды, не содержащей СО2. Пипеткой переносят аликвотную часть (1,2 мл) в небольшой сосуд, с магнитной мешалкой, разбавляют 1,8 мл воды, свободной от СО2, добавляют 0,1 мл 3,1 н. КС1 и нагревают при 40 0,1 (термостат). При сильном перемешивании устанавливают pH 8,90 добавлением 0,2 н. NaOH с помощью автотитратора. В темноте вносят 0,1 мл (что соответствует небольшому избытку) 2,4-динитрофторбензола и с помощью-автотитратора поддерживают pH 8,90 в течение 100 мин. Самописец титратора регистрирует расход щелочи во времени реакция заканчивается уже через 50 мин, вторая половина опыта служит для установления скорости гидролиза динитрофторбензола (образование динитрофенола). После окончания реакции избыточный 2,4-динитрофторбензол удаляют экстракцией эфиром, очищенным от перекисей, двумя порциями по 5. ил [160,. 161]. Реакционную смесь подкисляют 0,5 мл соляной кислоты (1 ч. НС1 = 1,19 + -Ь1 ч. НпО) и эфирный раствор ДНФ-аминокислот 5 раз экстрагируют свободным от перекисей эфиром порциями по 4 мл экстракты объединяют и эфиром доводят объем точно-до 25 мл. Отбирают 1 мл для хроматографического анализа, упаривают пробу и количественно наносят капиллярной пипеткой. [c.414]

Измеренный пузырек газа 6 всасывают в согнутую капиллярную пипетку 7 с каналом диаметром около 0,5 мм, наполненную глицерином, и переносят в другую ванну, содержащую раствор ооответствующепо реактива в глицерине. Пузырек газа снова всасывают в пипетку, переносят в ванну с глицерином для отмывания от реактива, а затем в первую ванну, где снова [c.175]

К эфирной вытяжке приливают 1—2 мл фосфатного буфера, на водяной бане отгоняют эфир и сгущают водный остаток до 0,5—1 мл. Добавляют 1 каплю раствора фенолкрасного и нейтрализуют разбавленной щелочью до pH 7,4 (приблизительно). Капиллярной пипеткой переносят вытяжку в градуированную пробирку, ополаскивая колбочку несколькими порциями по 0,2—0,5 мл фосфатного буфера, и доводят буфером до точно измеренного объема с тем, чтобы 1 мл раствора содержал от 0,1 до I—2 мг янтарной кислоты. [c.384]

В процессе рН-метрического титрования валентное состояние плутония в растворе контролируют также спектрофотометрическим путем. Для этого 3—4 мл титруемого раствора с помощью капиллярной пипетки переносят в кварцевую (или стеклянную) кювету и измеряют его оптическую плотность вблизи длин волн ИЗО—И25, 568 и 831 ммк. С помощью калибровочных кривых или по данным, приведенным в табл. 15.1, вычисляют количества восстановленной и окисленной форм плутония (в %), их соотношение в зависимости от объема добавленной при титровании Н2О2. [c.462]

Для конденсирования веществ в очень малых количествах в работе [14] была использована и-образная ловушка, заполненная насадочными кольцами из химически стойкого материала (рис. XI.1,6). Улавливаемое вещество перегонялось под вакуумом в охлаждаемом микроприемнике и оттуда при помощи капиллярной пипетки переносилось в измерительную кювету. [c.253]

Капиллярной пипеткой удаляют водный слой и выбрасывают его. В колбу снова прибавляют 10 мл дистиллированной воды, встряхивают ее и отделяют нижний водиый слой. Наконец, содержимое колбы промы(вают небольшим количеством разбавленного раствора щелочи и затем водой. К бензольному слою (содержащему аце-тофенон) прибавляют несколько кусочков хлористого кальция колбу закрывают пробкой и оставляют для осушки раствора. После этого сухой бензольный раствор переносят капиллярной пипеткой в прибор для перегонки (рис. 4). Если объем бензольного раствора довольно велик, то его переносят по частям по мере отгонки бензола. Нагревая колбу на водяной бане, бензол отгоняют и собирают в пробирку. Когда весь бензол будет удален, снимают рубашку холодильника с отводной трубки перегонной колбы, укрепляют на ней с помощью надрезанной пробки взвешенную пробирку для кристаллизации, служащую приемником, и перегоняют ацетофенон, нагревая колбу на микрогорелке. Собирают фракцию, перегоняющуюся в пределах 195—202°. Дистиллят охлаждают во льду и прибавляют к нему крупинку ацетофенона, чтобы вызвать кристаллизацию. Ацетофенон выпадает в виде кристаллов с т. пл. 20°. [c.257]

Примерно 1 А испытуемого раствора соли меди (10 мг Си в 1 мл) переносят капиллярной пипеткой на фильтровальную бумагу. Влажное пятно подвергают воздействию паров аммиака, держа бумагу над открытой склянкой с концентрированным раствором аммиака. Затем добавляют каплю 1-процентного спиртового раствора рубеановой кислоты. Получается синеваточерное пятно рубеановой соли двухвалентной меди. [c.52]

В капиллярную оияетку набирают около I X испытуемого раствора хлорного олова (10 мг 8п в 1 мл). На пластинку наносят большую каплю концентрированной соляной кислоты (IX), которой дают войти в пипетку с хлорным оловом. Содержимое пипетки переносят на пластинку, и в каплю сильнокислого раствора хлорного олова погружают полтеку металлического магния. Это лучше всего сделать, смочив кончик стеклянной нити в капельке раствора олова и коснувшись им кусочка магния. Металл прилипает, и его легко перенести в каплю, где проводят реакцию. [c.55]

Перенесение из конуса в конус. Раствор в микроконусе сначала собирают в вершине центрифугированием. Затем раствор набирают в капиллярную пипетку, как было описано при отделении раствора от осадка. Содержимое пипетки переносят в конус, имеющий измерительный капилляр диаметром 2 мм. Раствор переносят количественно путем промывания микроконуса. Часто можно использовать для этой цели растворы реактивов, которые прибавляют в следующем этапе данного метода. В настоящем случае раствор надо разбавить, и поэтому для промывания микроконуса используют две порции дестиллированной воды по 0,02 мл. После центрифугирования промывную жидкость переносят в конус с прямым концом капиллярной пипеткой, применявшейся при прибавлении уксуснокислого аммония для растворения сернокислого свинца. [c.113]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Растворяют в пробирке (13X100 мм) 1 г смеси (1 1) нафталина и дифенила в 2 мл метилового спирта, охлаждают и трением о стенки пробирки вызывают кристаллизацию. Наблюдают поведение смеси во время кристаллизации. Затем снова растворяют вьшавшие кристаллы и горячий раствор с помощью капиллярной пипетки переносят в горячий же раствор пикриновой кислоты (пикриновая кислота окращивает кожу рук ), который готовят, нагревая на водяной бане или электрической плитке в конической колбе 1,3 г пикриновой кислоты в 10 мл метилового спирта. Ополаскивают пробирку 1 мл метилового спирта, нагревают, и горячий раствор набирают в пипетку, чтобы нагреть и ополоснуть ее. Промывная жидкость может быть перенесена почти количественно, а чтобы вымыть пробирку и пипетку, достаточно ополоснуть их ацетоном. Если во время прибавления смеси к пикриновой кислоте выпадут кристаллы, их растворяют повторным нагреванием раствор оставляют на некоторое время и наблюдают за началом выпадения и быстрым ростом желтых игл пикрата. Когда смесь охладится, отделяют кристаллы пикрата на воронке Хирша, промывают чистым растворителем, дают высохнуть и определяют вес и температуру плавления. [c.69]

Эфирный раствор промывают водой (для удаления метилового спирта) до тех пор, пока обтаем его не достигнет 5 мл для этого берут каждый раз 25 мл воды и прибавляют к ней 1—2 мл концентрированной соляной кислоты — это предотвращает образование эмульсии. Промывание ведут до тех пор, пока слой эфира после сливания водного слоя не будет находиться на уровне (5 мл), который был отмечен восковым карандашом. Затем эфир выливают в пробирку емкостью 13X ХЮО мм и ополаскивают воронку небольшим количеством уфира. Добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора едкого натра, хорошо встряхивают и дают слоям разделиться. Чтобы перенести желтый водный слой в другую пробирку, погружают в него конец капиллярной пинетки, выдавливают из нее воздух и всасывают нижний слой жидкости- Таким же образом эфирный слой экстрагируют порциями воды по 0,2 мл еще три или четыре раза, до полного его обесцвечивания. Если во вторую пробирку попадет много эфира, его пипеткой переносят обратно. Затем пробирку, содержащую желтый щелочный экстракт, помещают в паровую баню, прогревая ее -почти по всей длине нагревание продолжают до полного удаления эфира. Раствор подкисляют соляной кислотой, охлаждают льдом и наблюдают появление твердых частиц невооруженным глазо.м или через лупу. Охлажденную смесь фильтруют на воронке диаметром 2,5 см, фильтр промывают водой, подщелачивают фильтрат и проверяют присутствие в нем желтого Марциуса. Независимо от того, различимо ли желтое кристаллическое вещество на фильтре или нет, помещают фильтр в пробирку емкостью 20X150 мм. туда же кладут кусочек шелковой материи размером 3X3 с.и и добавляют такое количество воды, чтобы она покрывала содержимое пробирки. Пробирку нагревают на паровой бане, пока перестанут наблюдаться какие-либо изменения, вынимают шелк, прополаскивают его в воде и определяют, окрасился ли он в интенсивно желтый цвет. Если нет — ополаскивают его раствором соды (для нейтрализации соляной кисло- [c.79]

И полученную смесь хорошо перемешивают. Смесь переносят в делительную воронку, колбу ополаскивают 1 мл этилового или изопропилового эфира и промывную жидкость добавляют к содержимому дe штeльнoй воронки. Смесь встряхивают, водный слой отделяют и снова экстрагируют 1 мл эфира. Эфирный слой хорошо встряхивают с 1 мл 10 )о-ного раствора едкого натра и щелочную вытяжку помс-щают в пробирку. Эфирный слой промывают дополнительно двумя порциями воды по 0,5 мл и промывные воды соединяют с и1,елочпой вытяжкой. Раствор подкисляют 6 н. соляной кислотой и экстрагируют тремя порциями эфира по 2 мл. Эфирную вытяжку помещают в маленькую перегонную колбу и отгоняют эфир. Остаток дважды обрабатывают по 0,5 мл спирта и полученный раствор капиллярной пипеткой переносят в микропробирку емкостью 3 мл. Спиртовой раствор концентрируют до объема 0,1 мл и затем добавляют 0,2 мл воды. Пробирку охлаждают и ее содержимое центрифугируют. Полученные кристаллы промывают двумя каплями воды и сушат т. пл. 207—208° (по литературным данным, 210 ). Выход составляет 15—18 мг. Соединение можно ацилировать в той же пробирке. Для этого добавляют 0,1 мл уксусного ангидрида и одну каплю серной кислоты. Смесь осторожно нагревают 3—4 мин. и затем дают охладиться. После этого добавляют приблизительно 0,5—0,7 мл воды и полученную маслообразную смесь растирают до затвердевания. Пробирку охлаждают и ее содержимое центрифугируют. Полученные кристаллы отделяют и очищают перекристаллизацией из смеси спирта с водой. Температура плавления л-ацетоксибензойной кислоты 190—191 (по литературным данным, 191 192 ). Выход составляет 15—16 мг. [c.261]

В течение 5 мин. нагревают до 50—55° или до прекращения выделения азота, после чего смесь перегоняют с водяным паром (гл. II, раздел 1,6). Если объем смеси более 12—15 ял, то ее делят на две порции. Реакционную колбу промывают 1 мл бензола и промывную жидкость выливают в перегонную колбу или пробирку. Дисти. 1лат экстрагируют двумя порциями эфира по 4 мл. Эфирную вытяжку сначала промывают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра для удаления фенольных соединений, а затем дважды водой. После этого раствор сушат безводным су,пьфатом кальция и растворите.ль отгоняют. Остаток растворяют в возможно меньщем количестве горячего спирта и раствор переносят капиллярной пипеткой в пробирку длиной [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология