Капиллярные конусы

Ультрамикроанализ позволяет анализировать столь малые количества, которые невозможно определять не только макро-, но и микрометодом. Минимальное количество вещества, которое можно обнаружить и определить химическими и физическими методами, удается заранее вычислить. При этом следует принять во внимание, что разрешающая способность световых микроскопов равна приблизительно 0,2 ж/с. Однако очень малые объекты под микроскопом кажутся круглыми, их форму и окраску невозможно установить. Поэтому под микроскопом удовлетворительно можно наблюдать объекты площадью около 1 мк и объемом порядка 1 мк (т. е. 10" мл). Масса такой частицы, считая плотность ее равной единице, составляет всего около 10" мкг. Очевидно, эта величина и представляет наименьшее количество осадка, которое можно заметить в капиллярном конусе (см. стр. 34). [c.18]

Капиллярный конус—это, по существу, микрососуд с более короткой капиллярной частью длиной около 2 мм, половину которой составляет коническая часть с довольно большим углом (рис. 8, 3). Большой угол конической части — требование, обязательное для конуса, так как в противном случае затрудняется заполнение его раствором и собирание на дне осадка. [c.24]

Изготовляют и хранят капиллярные конусы так же, как микрососуды. Необходимо проверить форму дна каждого изготовленного конуса под микроскопом. [c.24]

Капиллярный конус помещается в микропробирку в капилляре (рис. 11), назначение которого состоит в том, что он ограничивает воздушное пространство вокруг конуса и тем самым способствует уменьшению скорости испарения раствора. [c.27]

Сосуды С реактивами, капиллярные конусы, в которых выполняются реакции, мерные капилляры располагают для работы во влажной камере (рис. 16). [c.32]

Приемы выполнения различных химических операций с малыми объемами растворов носят специфический характер и еще недостаточно стандартизованы. Однако простейшие приемы ра-быты при использовании микроскопа и манипуляторов подробно описаны Бенедетти-Пихлером [33] наполнение сосудов растворами при помощи микропипетки, отбор определенного объема раствора из сосуда, выполнение реакций в капиллярных конусах, отделение осадка от раствора, растворение осадков, нагревание растворов, добавление твердых реактивов в раствор и т. п. [c.33]

Во влажную камеру помещают три микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. Один из сосудов наполняют дистиллированной водой, другой — раствором хлорида калия и третий — раствором нитрата серебра. Пипеткой из сосуда забирают около 10 тХ раствора нитрата серебра, измеряют точно этот объем в одном из мерных капилляров и пипеткой переносят в конус. Разбавляют раствор вдвое водой. Промыв пипетку, переносят ею в конус около э тХ взятого из сосуда и измеренного в другом мерном капилляре раствора хлорида калия. Образуется осадок хлорида серебра. Содержимое конуса перемешивают кончиком пипетки. Извлекают пипетку из влажной камеры. Конус с осадком помещают в капилляр и центрифугируют. [c.46]

Рис. 14. Микроцентрифуга (а) и установка капиллярного конуса в центрифужной пробирке (б).

При выполнении эксперимента под микроскопом сосуды с реактивами, капиллярные конусы находятся во влажной камере (рис. 18). Готовят камеру к работе следующим образом. Удалив крышку, в средние широкие пазы пустой камеры (см. ч. I, гл. 2, 1) кладут по обе стороны влажную вату или бумагу. Вне камеры в держателе фиксируют микрососуды. Для этого каждый сосуд захватывают пинцетом за капиллярную часть и, удерживая таким образом, вставляют ножкой в соответствующее отверстие держателя (см. рис. 8). Затем держатель с фиксированной в нем посудой укрепляют на дне камеры с помощью пластилина камеру закрывают крышкой. [c.31]

Во влажную камеру помещают три микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. Один из микрососудов заполняют дистиллированной водой, другой — раствором хлорида калия (концентрация С1 10 нг/нл) и третий — раствором [c.33]

Рис. 19. Осадок диметилглиоксимата ни- РОванием, для чего конус келя в капиллярном конусе. осадком помещают в за-

Во влажную камеру помещают четыре микрососуда, два мерных капилляра и один капиллярный конус. Сосуды заполняют растворами азотной кислоты (1 1), аммиака (1 1), диметил-глиоксима (1%-ный) и соли никеля (концентрация N1 1 нг/нл). В одном мерном капилляре отмеривают раствор соли никеля, в другом — раствор диметилглиоксима. Осаждение проводят в конусе, Переносят пипеткой в конус около 10 нл азотной кислоты, [c.34]

В капиллярном конусе обрабатывают 50 нл нейтрального раствора сульфата и хромата калия (или аммония), содержащего 0,5 мкг соответствующих солей, приблизительно двойным объемом 5%-ного раствора Ва(ЫОз)г. Конус затем нагревают в капилляре 5 мин при 100 °С и центрифугируют его содержимое. Затем анализ проводят по схеме 4. [c.60]

Реакции, основанные на этом простом принципе, нашли широкое применение. Техника их проведения зависит от имеющегося в распоряжении объема испытуемого раствора. Если имеется большая капля 30—50 А, то реакцию можно провести в центрифужном конусе, в микроконусе или на пластинке для капельных реакций. Микроконусы имеют то преимущество, что можно уверенно наблюдать малые количества осадков, после того как они собираются на дне конуса при центрифугировании (опыт 48). Наблюдение бледно окрашенных растворов проводится в узких капиллярах (опыт 46). Для объемов 5—500 А испытуемого раствора можно применять крошечные центрифужные и капиллярные конусы (опыт 57). Работу с такими малыми объемами можно проводить также на круглой плоской поверхности, получаемой при разрезывании тонкой стеклянной нити (опыт 56). [c.74]

УЛЬТРАМИКРОМЕТОДЫ Работа с капиллярными конусами [c.136]

Р и с. 45. Работа с капиллярным конусом. Микроскоп с механическим столиком а и влажной камерой. [c.138]

Р и с. 49. Держатель с сосудами для реактивов А —В, капиллярным конусом Г и измерительным капилляром Д (увеличено в 1,8 раза). [c.143]

Капиллярные конусы 110. Конус (рис. 50) имеет емкость приблизительно 0,5 Л и изготовляется из тонкостенного капилляра с отверстием около 0,5 мм. На руки одевают перчатки и вытягивают капилляры из чистого стекла, а затем нарезают на куски длиной 6—10 см,. После проверки размера отверстия конусы изготовляют, нагретая кусок капилляра в центральной внешней части края несветящего пламени горелки до тех пор, пока стекло не [c.143]

РАЗДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ И ВИСМУТА В КАПИЛЛЯРНОМ КОНУСЕ [110] [c.153]

Около 10 л кислого раствора, содержащего 0,1 V сурьмы и 0,01 Т висмута, обрабатывают сероводородом. Оценивают объем осадка, а затем обрабатывают его раствором сернистого натрия. Оценивают объем остатка сернистого висмута, а раствор с сурьмой переносят в другой капиллярный конус, где его обрабатывают кислотой. Оценивают объем осадка сернистой сурьмы. Осадки сернистых сурьмы и висмута растворяют в кислоте и небольшие части растворов используют для качественных реакций. [c.153]

И медленно, так как в противном случае пузырьки воздуха, которые следуют с раствором, разбрызгивают значительную часть раствора по краям конуса вдали от суживающегося конца и этот раствор в дальнейшем не придет в соприкосновение с добавляемыми реактивами. Если это случится, то лучше всего собрать всю жидкость в вершине капиллярного конуса центрифугированием. Во избежание этого прекращают подачу давления, когда мениск в пипетке подойдет к отверстию. Затем капиллярный конус отодвигают назад до тех пор, пока кончик пипетки не окажется вне жидкости в конусе. Вращая столик, капиллярный конус [c.154]

Рис. 57. Внесение растворов в капиллярный конус (увеличено приблизительно в 45 раз).

Р и с. 58. Выливание раствора на стенку капиллярного конуса. [c.154]

Определение объема раствора в капиллярном конусе. В капиллярном конусе должно находиться 10 м1 раствора. Расстояние от вершины до мениска измеряют окулярным микрометром и записывают для использования в дальнейшем. Это расстояние указано на рнс. 57. [c.154]

Добавление реактивов к раствору в капиллярном конусе. В капиллярный конус вводят пипетку, как описано выше. Перед тем как кончик пипетки ввести в раствор, создают небольшое давление с помощью поршневого устройства так, чтобы вода начала вытекать, как только кончик пипетки прикоснется к раствору в конусе. В противном случае в пипетку может войти некоторое количество испытуемого раствора и выделившийся осадок может вызвать закупорку пипетки. Из пипетки удаляют почти всю воду, оставляя только небольшое количество ее в кончике. Через микроскоп можно видеть образование темного осадка. Однако если выключить свет, идущий от зеркала микроскопа, и на капиллярном конусе сосредоточить свет лампы, расположенной на одной стороне столика, то обнаружится белый цвет хлор-окисей. [c.155]

Перемешивание содержимого капиллярного конуса. Содержимое конуса можно было бы хорошо перемешать, погружая пипетку внутрь раствора и выпуская из ее отверстия ток пузырьков воздуха. Однако этот метод неприменим вследствие разбрызгивания содержимого по стенкам конуса. Раствор можно было бы опять собрать в вершине центрифугированием, но большая часть осадка при этом остается на стенках. Удовлетворительного перемешивания можно достичь путем передвижения взад и вперед пипетки, конец которой в достаточной мере закрыт остатком реактива. Очень хорошее перемешивание получается, если указательным пальцем ударять по медной трубке, соединяющей держатель пипетки и поршневое устройство. Это придает колебательное движение кончику микропипетки, который погружен в содержимое капиллярного конуса. Затем остаток воды в кончике пипетки удаляют на стенку конуса около мениска жидкости в конусе, как было описано при перенесении испытуемого раствора. [c.155]

Обработка содержимого капиллярного конуса сероводородом. [c.155]

Вытягивают из стеклянной трубки капилляр с внутренним диаметром около 1 мм, который затем изгибают, как показано на рис. 59. В трубку б вставляют ватный тампон. Капилляр обрезают в а так, чтобы через полученное отверстие можно было ввести капиллярный конус, и слегка оттягивают в в. [c.155]

Для нагревания и выпаривания растворов в капиллярных конусах используются электрические микронагреватели или нагревательный блок. [c.28]

Нагревательный, блок представляет собою алюминиевый цилиндр с просверленными отверстиями для термометра и ка-лилляров. Нагревается он микрогорелкой с узким пламенем. Регулируя пламя, можно получить определенную температуру. Капиллярные конусы помещаются в отверстия блока в предо- сранительных капиллярах. [c.29]

Необходимые для работы реактивы держат в пробирках с пи-цетками. Пробирки, в свою очередь, размещают в штативе удоб- ной формы. Реактив в микропипетку забирают из специального конуса диаметром 4—5 мм, изготовленного по типу капиллярного конуса, ножка которого диаметром 1,5—2 и длиною 6—7 см изогнута под прямым углом. [c.29]

Все химические операции проводятся на предметном столике микроскопа с использованием микроманипуляторов. При этом следует подчеркнуть, что особое значение имеет строгое соблюдение всех деталей эксперимента, как то обязательная гидрофо-бизация пипетки, точное и быстрое отмеривание растворов и реактивов, полное насыщение парами воды влажной камеры, соответствующая обработка капиллярных конусов. Предварительными опытами по калибровке весов была выяснена необходимость тройного отсчета при каждом взвешивании. [c.109]

Микрососуд представляет собой короткий, заплавленный с -одной стороны отрезок капилляра длиной 3—5 мм и диаметром 0,5—1,5 мм, оканчивающийся ножкой-нитью диаметром 0,3— 0,5 мм и длиной 1,5—2 см (рис. 10,6). Для его изготовления отрезок капилляра длиной 10—12 см вносят в микропламя. Когда помещенный в пламя участок полого капилляра превратится в сплошную расплавленную массу, вынимают капилляр из пламени и, не дав остыть, вытягивают в нить. Разрезают нить посредине и, оставляя капиллярную часть необходимой длины, получают два микрососуда. По мере изготовления сосудов форму дна их ко нтролируют при помощи лупы (дно не должно быть слишком вытянутым). Сосуды с довольно большим углом конической части дополнительно сортируют под микроскопом, выбирая лучшие из них. Эти микрососуды, называемые капиллярными конусами (рис. 10, в), используют при выполнении реакций осаждения, когда важно тщательно собрать в вершине-образующиеся осадки и подвергнуть их дальнейшей обработке. При слишком узкой конической части эти операции затруднены. [c.23]

Наряду с выполнением реакций качественного обнаружения в капиллярных конусах и на площадке конденсорной палочки известны другие интересные специфические приемы качественного анализа в ультрамикромасштабе. К ним, прежде всего, [c.49]

Число- известных в ультрамикроанализе гравиметрических методик невелико. Пользуясь модифицированными весами Кирка определяют свинец,- серебро, ртуть технеций и ренийВсе химические операции проводят на предметном столике микроскопа при помощи микроманипуляторов. Обязательные методические требования следующие гидрофобизация пипетки и быстрое отмеривание реактивов, достаточно влажная атмосфера в камере, соответствующая обработка капиллярных конусов. Предварительными опытами по калибровке весов была установлена необходимость тройного отсчета при каждом взвешивании. [c.115]

С уменьшением объема иопыгуемого раствора необходимо применять лупу или микроскоп. При работе с капиллярными конусами и при проведении капельных реакций на нити-конденсоре тaклie необходим микроскоп с малым увеличением. При ува-личении в 400 раз и освещении на темном поле (для наблюдения осадков) реакции можно проводить с объемами раствора 10 2—10-13 л (1 —0,1 ХА). Кроме специально приспособленного микроскопа, необходимо применять микроманипуляторы и аппаратуру для прибавления очень малых объемов растворов. При работе с малыми объемами каплю испытуемого раствора помещают на пленку парафинового масла, нанесенного на предметное стекло, или наносят на нижнюю сторону покровного стекла, составляющего покрышку влажной камеры. Покровное стекло должно быть покрыто пленкой жирного вещества, которое препятствует смачиванию стекла раствором и реактивом и не дает капле растекаться. При выполнении реакций в микропробирке были установлены следующие определяемые минимумы 0,01 тт Ва в виде сернокислой соли [2], 0,02 уу Ag в виде хлористого серебра, 0,2 Со в виде тетрароданида кобальта [64], 0,4 ут Ре в виде берлинской лазури и 0,5 уу Ре в виде роданистого железа. Во всех случаях величины определяемых минимумов зависели от возможности рассматривания продуктов реакций. Техника проведения реакций позволяла работать с несколько меньшими количествами, чем применявшиеся в этих опытах. [c.74]

Микроскоп. Штатив должен быть снабжен смонтированным на нем вращающимся и центрируемым механическим столиком, двигающимся взад и вперед и позволяющим осуществлять максимальные перемешения на 6—9 см. Достаточно одного микрометрического окуляра с увеличением в 5 раз. Револьверный диск дает возможность быстро менять объективы. Желательно, чтобы диск позволял отдельное центрирование каждого объектива. Применяются объективы с увеличением в 5, 10 и 20 раз. Окулярный микрометр должен быть прокалибрирован в соответствии с использующимися объективами. Желательно иметь конденсор, которым можно сфокусировать свет на плоскости 10 мм над столиком. Штативы описанного типа применяются биологами для микроманипуляций при большом увеличении, и они обычно снабжены кремальерой для грубого фокусирования и микрометрическим винтом для тонкой установки фокуса однако микрометрический винт при работе с капиллярным конусом используется редко. [c.137]

Сборка аппаратуры во влажной камере. На держателе вдоль его длинного края (рис. 49) последовательно располагают пять сосудов для реактивов, один измерительный капилляр и два капиллярных конуса. Сосуды для реактивов наполняют 1) раствором, содержащим 10 мг и 1 л<г В1 в мл Ъ М раствора соляной кислоты 2) дестиллированной водой 3) 0,12 М раствором азотной кислоты 4) раствором смеси сернистого натрия и едкого натра 5) 0,5М раствором серной кислоты. Держатель помещают во влажную камеру, которую затем закрывают. [c.153]

Перенесение раствора в капиллярный конус. Первый капиллярный конус вносят в поле зрения микроскопа и фокусируют на кончике сужения, который должен лежать на оси конуса. Капиллярный конус несколько отодвигают назад так, чтобы его отверстие находилось около центра поля зрения. Кончик микропипеткн придвигают к отверстию конуса, фокусируют с помощью манипулятора и помещают на одну линию с осью конуса. Конец пипетки вводят посредством манипулятора во внутрь отверстия капиллярного конуса, а затем с помощью механического столика конус устанавливают в такое положение, чтобы отверстие микропипеткн касалось стенки конуса около вершины (рис. 57). При небольшом давлении, подаваемом поршнем, содержимое пипетки медленно выливают в вершину конуса. Давление надо создавать осторожно [c.153]

На нагревательном блоке или в сушильном шкафу держат наготове кусок нагретой ткани или мягкой бумаги. Открывают на мгновение влаж1ную камеру и пинцетом с пробковыми наконечниками берут первый капиллярный конус. Вазелин, пристающий к ручке капиллярного конуса, быстро удаляют теплой тканью и капиллярный конус сразу же вставляют в капилляр, как показано на рис. 59 после этого капилляр вытягивают в а до получения тонкого кончика. Широкую трубку б соединяют с генератором сероводорода и воздух в капилляре вытесняют сероводородом. Когда запах выходящего сероводорода становится ясно заметным у а, кончик заплавляют. Затем капилляр запаивают в сужении в, оттягивают, отрезают от широкой части трубки и помещают на полминуты в воду при 70°, которую держат наготове в стаканчике. Выделение оранжевого осадка можно наблюдать невооруженным глазом. Капилляр вынимают из водяной бани и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем капилляр осторожно разрезают в г. Слабо постукивая напильником, за-ста1вляют показаться ручку капиллярного конуса из отверстия капилляра так, чтобы за нее можно было ухватиться. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология