Циркония с гидросульфатом

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5 2,75 3,0 3,25 и 3,5 шл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% -ного раствора оксалата аммония и 10% -ио-го раствора гидросульфата калия [c.147]

Навеску пробы (при содержании циркония 0,002—0,1% и гафния — 0,004—0,2% берут навеску 0,1 г, при содержании циркония 0,1—0,2% и гафния — 0,2—0,4% навеска образца будет 0,05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2,0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты (около 0,3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [c.204]

Плав образца с пиросульфатами или гидросульфатами после охлаждения лучше растворять в разбавленной серной или хлороводородной кислоте, а не в воде, во избежание гидролиза и выделения гидроксидов титана, циркония и других элементов. Ниобий и тантал осаждаются даже в том случае, если берут кислоту сравнительно высокой концентрации, однако осаждение можно предотвратить, если плав растворять в концентрированной серной, винной, фтороводородной кислотсх, в растворах оксалата аммония или пероксида водорода. Соединения этих элементов можно также количественно выделить гидролизом при анализе руд или сплавов, для чего к плаву добавляют воду при нагревании или водный раствор аммиака. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология