Циркония приготовление раствора

Краус, Карлсон и Джонсон провели исследование сорбционных свойств неорганических веществ, в процессе которого было найдено, что осадки, полученные прибавлением ионов четырехвалентного циркония к раствору вольфрамата, обладают катионообменными свойствами. Этот адсорбент образуется при смешивании раствора хлорокиси циркония с большим избытком раствора вольфрамата натрия, доведенного соляной кислотой до pH 1,2. Осадок (молярное отношение вольфрама к цирконию около 3 1) сушат при 25° без промывки, измельчают и просеивают. Условия приготовления можно выдерживать не очень строго, если только кислотность не очень велика. Высушивание осадка в течение 24 час при температуре выше 80° резко уменьшает емкость осадка по отношению к катионам и -величины коэффициентов распределения О (отношение количества вещества, сорбированного 1 кг осадка, к количеству вещества, находящегося в 1 л раствора) нагревание при 150° по существу уничтожает обменные свойства осадка. [c.103]

Метод [81] позволяет производить определение 2г в присутствии ниобия в ряде легирующих металлов. Ниобий в определенных условиях взаимодействует с ксиленоловым оранжевым. Однако проведение реакции при соответствующей кислотности раствора и способ приготовления раствора сравнения делают метод селективным для определения циркония. [c.225]

Приготовление эталонных растворов производят в условиях, указанных для определения циркония к растворе его соли (см. стр. 224). [c.225]

Методика приготовления. Растворяют 0,1 г нитрата цирконила Р в смеси 60 мл соляной кислоты ( — 420 г/л)ИР и 40 мл воды. [c.362]

Калибровочную кривую строят по р астворам стандартных образцов сплавов с известным содержанием циркония. Приготовление стандартных растворов для фотометрирования производят аналогично исследуемому раствору. [c.116]

Препараты указанных солей цирконила имеют тенденцию при хранении терять воду и кислоту. Целесообразно поэтому приготовить запасной раствор соли цирконила, определить в нем концентрацию циркония осаждением аммиаком и затем брать аликвотные части запасного раствора для приготовления раствора Б по мере надобности. [c.268]

Так как условия приготовления и хранения растворов солей циркония значительно влияют на их свойства, требуются специальные методы приготовления растворов мономолекулярного циркония, что особенно важно при работе с радиоактивным цирконием 2г . Некоторые авторы рекомендуют готовить и хранить соли циркония в 10 М. растворе НС1, считая, что только в этих условиях он находится в форме мономера и катиона [722, 769]. Растворы соли циркония в 1 М НС1 имеют частично коллоидную природу, а 0,1 водный раствор нитрата циркония является коллоидным. Это свойство нитрата циркония было использовано Айресом [326] для ионообменного метода очистки циркония от примесей. [c.33]

Определение гафния в металлических образцах. Как правило, при определении гафния в металлическом цирконии или сплавах последние переводят в соответствующие окислы или растворы [37, 40, 44, 55, 57]. Работ, посвященных определению гафния непосредственно в металлических образцах, сравнительно немного. Метод Гордона и Джекобса [46] пригоден и для определения гафния в металлическом цирконии. Приготовление литых стандартных образцов сплава циркония изложено в работе [59]. О. И. Никитина с соавторами [60] разработали методику определения 0,03—0,5% гафния в присутствии ЫЬ, 2г и Та в сталях. Образцами для анализа служили пробы литой стали в виде усеченной пирамиды. В качестве эталонов использовали пробы стали с известным содержанием указанных элементов. Спектры возбуждали конденсированной искрой от генератора ИГ-3 и фотографировали на спектрографе ИСП-28. Подставным электродом был медный, аналитические линии Н П 2683,7 — Ре 2635,8 А, ошибка определения 9,2%. [c.427]

Указанным методом легко получать окисные покрытия. Большинство представляющих интерес в керамике окислов металлов могут быть получены из водорастворимых нитратов--этих металлов. Применение их имеет то преимущество, что нитраты разлагаются с выделением окислов соответствующих металлов и окислов азота при температурах до 600 °С. С другой стороны, приготовление растворов солей, содержащих один анион, препятствует выпадению осадков. Кроме того, растворимость нитратов довольно высокая. Гидролиз некоторых солей, например нитратов циркония, тория можно подавить добавлением азотной кислоты. [c.127]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 200 мл помещают по 1 г чистого магния и растворяют в 15 мл воды и 30 мл соляной кислоты (1 1). Растворы нагревают до полного растворения сплава и переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. В полученные растворы вносят микробюреткой стандартный раствор тория с титром, равным 0,01%, в количестве 0,5 1 2 3 4 5 мл. Растворы в колбах доводят до метки водой, закрывают резиновыми пробками и перемешивают. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают по 10 мл приготовленного раствора и упаривают почти досуха, затем прибавляют все реактивы, указанные в ходе анализа, доводят до метки водой и перемешивают. 20 мин спустя измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, получают график для 0,005—0,05% Th. Пользуясь различной аликвотной частью раствора, как указано в ходе анализа, можно по этому же графику рассчитать любые количества то рия. Для сплавов без циркония строят график точно так же, но исключают применение раствора щавелевой кислоты. [c.250]

Для приготовления раствора перхлората циркония навеску хлорокиси циркония около 0,36 г растворяют в фарфоровой чашке при нагревании в рассчитанном количестве хлорной кислоты и упаривают раствор до удаления паров соляной кислоты. Соль перхлората циркония растворяют в 2 н. хлорной кислоте, пчфепосят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки той же кислотой. Перед употреблением 10 мл этого раствора разбавляют 2 н. НСЮч в мерной колбе емкостью 100 мл и получают стандартный раствор с содержанием 10 мкг1мл циркония. Титр устанавливают гравиметрически, осаждая гидроокись циркония и прокаливая ее до 2гОг. [c.490]

Успешное проведение экстракции возможно лишь при соответствующей подготовке исходного раствора. Содержащийся в нем ZrSi04 реагирует с NaOH, полученная смесь промывается водой, а затем задается азотная, соляная или серная кислота. Непосредственная обработка азотной кислотой дает продукт, который легко коагулирует и создает большие затруднения при экстракции. Хорошие результаты получаются, если после промывки задать концентрированную серную кислоту (2 кг на 1 кг продукта). Далее идет нейтрализация аммиаком, и полученный гидрат окиси циркония затем растворяют в азотной кислоте до получения 5,1 н. раствора HNOg. Приготовленный таким образом раствор экстрагируют. [c.449]

Приготовление раствора. 1) 0,1308 г хлорида цирконила помещают в мерную колбу емк. 100 мл, растворяют в 50 Л1л 5 раствора НС1 (418 мл концентрированной соляной кислоты смешивают е 582 мл воды) и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора соответствует 0,5 мг ZrOa. [c.281]

Для приготовления раствора, содержащего 1 мг мл циркония, растворяют 0,8832 г Zr0 l2-8H20 в 20 мл концентрированной H l н разбавляют в мерной колбе емк. 250 мл водой до метки. Далее разбавляют раствор в 10 или 100 раз 2%-ным раствором НС1 в мерной колбе. [c.281]

В 1 мл приготовленного раствора содержится - 5 мг Zr02. Точное содержание циркония в полученном растворе устанавливают весовым путем. Для этого в стакан емкостью 200—300 лл отбирают 20 мл раствора, разбавляют водой, нагревают до 50—60° С и осаждают цирконий, добавляя избыток аммиака. Осадку дают отстояться, затем фильтруют и промывают горячей водой с добавлением 2—3 капель аммиака. [c.103]

Титр этого раствора устанавливают амперометрически по эталонному раствору соли циркония, приготовленному, как описано на стр. 103. [c.105]

Хлорид цирконила, кислый раствор (для варианта Б) 0,354 г ггОСЬ-ШгО растворяют в 600—800 мл дистиллированной воды, добавляют 3(3,3 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а., перемешивают и после добавления 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а. смесь снова перемешивают. После охлаждения доводят дистиллированной водой до объема 1 л. Раствором можно пользоваться ие ранее чем через 1 ч после его приготовления хранят раствор в темной бутыли. [c.223]

С использованием фосфатов циркония было осуществлено разделение рубидия и цезия [323]. Емкость фосфата циркония как адсорбента равна 5 мг-зкв на 1 г сухого веса [323]. С уменьшением отношения г + РОд " катионообменные свойства фосфатов меняются на анионообменные. Подобный эффект наблюдается в целочной среде, где фосфаты цир рония способны адсорбировать анионы. Злоб н [П8] изучал адсорбцию иттрия и циркония на фосфате циркония, приготовленном по методу Ларсена [589], в зависимости от их концентрации и pH растворов. Фосфат циркония можно применить для-удаления иттрия и циркония из кислых растворов (pH 1—1,5). [c.15]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Для определения цирконияв испытуемом растворе из общего объема 50 мл берут 5 или 10 мл этого раствора (в зависимости от содержания циркония) и проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. Содержание циркония находят по градуировочному графику. [c.226]

Для выяснения отношения этих комплексных кислот к акридину были приготовлены 10%-ные щавелевокислые растворы, содержащие приблизительно 1 мгЫл соответствующих элементов. Исходным материалом для приготовления растворов служили химически чистые препараты пятиокисей ниобия, тантала и двуокиси титана фирмы Кальбаум , которые подвергались анализу с целью выяснения их чистоты [4]. Установлено, что эти препараты не содержали заметных количеств железа, титана, циркония и вольфрама. [c.111]

Л1Л раствора нитрата алюминия и о мл 2,3- 10" Л1 раствора ди-н-бутилфосфата в толуоле. Экстрагируют в течение 30 с и отделяют органическую фазу. Если отношение концентрации урана к цирконию по массе больше 20, органическую фазу встряхивают 1 мин с 5 0,5 М НС1 и 1 мл 10%-ного раствора КН45СЫз 3,0 мл экстракта переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки 0,05%-ным раствором ПАН-2. Через 1 ч измеряют оптическую плотность при 555 нм I = 1 см). Для приготовления раствора нитрата алюминия 2,25 кг А1(КОз)з растворяют в 1160 мл воды, нагревают до начала кипения и по каплям прибавляют 1%-ный раствор КМПО4 до розовой окраски. Охлаждают и прибавляют 121 мл конц. НМОз. Для приготовления раствора ПАН-2 смешивают 91 мл пиридина с 228 мл 0,05%-ного раствора ПАН-2 в метаноле и разбавляют до 1 л толуолом. [c.121]

Воспользовавшись неодинаковым отношением ионов циркония в растворе к реагентам, дающим с ним цветные реакции, Кузнецов [13] сделал интересные наблюдения о состоянии ионов циркония в растворе, показав, в частности, что образование осадка гидроокиси циркония протекает через стадию полиядерных оксокатионов [18]. При растворении такой гидроокиси в кислотах могут образоваться различные ионы, в зависимости от состава и способа приготовления. Например, присутствие в растворе десятикратного количества алюминия приводит к образованию Zr " . [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология