Ниобий и тантал стандартный раствор

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 ли помещают но 25 мл раствора циркония или тантала. В четыре из них добавляют 1,0 2,0 3,0 н 4,0 мл стандартного раствора ниобия. Оставшийся раствор используют в качестве холостого. К каждому раствору добавляют следующие количества 4%-ного раствора оксалата аммония п 10%-ного раствора гндро-сульфата калия [c.146]

Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. В пять мерных колб емкостью 50 мл помещают по 25 мл раствора циркония или тантала (см. стр. 145) и добавляют 2,5 2,75 3,0 3,25 и 3,5 шл стандартного раствора ниобия. В каждую из колб добавляют следующие количества 4% -ного раствора оксалата аммония и 10% -ио-го раствора гидросульфата калия [c.147]

Фториды некоторых многовалентных металлов (титана, ниобия, тантала, молибдена и вольфрама) титруют потенциометрическим методом стандартным метанольным раствором метилата натрия в метилэтилкетоне или в его смеси с бензолом [c.74]

Максимум спектра поглощения для ниобиевого пероксо-комплекса находится при длине волны 360 ммк, а для комплекса тантала — при 285 ммк. В области максимумов каждого из компонентов влияние второго компонента очень незначительно, тем не менее эти количества необходимо учитывать при приготовлении растворов сравнения (стандартных растворов). Для их приготовления использованы особо чистые окиси ниобия и тантала. [c.223]

Учитывая, что точность определения тем больше, чем ближе содержание вещества в стандартном растворе к содержанию его в испытуемом растворе, нами была приготовлена серия стандартных растворов с различным содержанием пяти-окисей ниобия и тантала. [c.223]

Для каждого из них снимали калибровочные кривые и для дальнейших измерений выбирали те концентрации, оптическая плотность которых находилась в пределах 0,35—0,45. Далее, для каждого из испытуемых растворов подбирали соответствующий стандартный раствор так, чтобы разность оптических плотностей находилась в пределах 0,1—0,3. Наиболее подходящая ширина щели колебалась для различных соотношений Ш и Та от 0,5 до 1,0 мм при определении тантала и от 0,3 до 0,6 мм при определении ниобия. [c.223]

Расчет результатов определений проводят по калибровочным кривым, построенным с учетом промывания экстрактов, в которые введен стандартный раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию его в экстрагируемой аликвотной части раствора. Однократное промывание экстракта позволяет производить определение тантала из раствора, содержащего 200-кратное но отношению к танталу количество ниобия. [c.334]

Следует отметить, что чувствительность реакции зависит от концентрации пирогаллола в растворе и повышается с увеличением его содержания. Поэтому необходимо, чтобы содержание пирогаллола в исследуемом и стандартном растворах было одинаковым и не ниже 2%. Окраска комплексов ниобия и тантала с пирогаллолом устойчива в течение 8—10 час. [c.344]

ПО 12 г вольфрама, ниобия и тантала. Полученный раствор каждого металла делили на 12 равных частей для проведения двух серий параллельных опытов. В каждую часть вводили соответствующее количество раствора, содержавшего 10 мкг мл В1, С(1, Зп, ЗЬ и РЬ с таким расчетом, чтобы концентрация примесей в стандартных растворах изменялась в интервале от 5 10 до 3 10" % (табл. 5). [c.89]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Стандартный раствор ниобия. Точно отвешивают 0,3 г чистого металлического ниобия (с содержанием тантала менее 0,1%) и помещают в платиновую чашку на 50 мл, содержащую несколько миллилитров HNO3 (1 1). Добавляют 10 мл H,S04 и по каплям HF так, чтобы реакция протекала достаточно медленно. После растворения выпаривают раствор до появления обили-ных паров H2SO4, и охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 100 u.i (нерастворимый остаток обрабатывают 10 мл 4 М HF). Чашку обмывают водой, которую также вливают в колбу и доводят объем до метки. Раствор перемешивают и переносят в полиэтиленовую склянку. 10 мл этого исходного раствора разбавляют до 100 мл водой для приготовления раствора с концентрацией 0,3 мг/мл ниобия. [c.404]

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

Тантал образует бесцветное комплексное соединение, которое также экстрагируется зфиро-м. V, У, Мо, Ке, Р1 образуют окрашенные роданидные комплексы, которые экстрагируются эфиром, вследствие чего при визуальном колориметрировании ниобия окраска эфирного слоя несколько отличается по оттенку от окраски стандартных растворов. Титан образует желтое окрашивание, но значительно менее интенсивное, чем ниобий. Поэтому небольшие количества титана не оказывают влиянпя на определенно ниобия. Концентрация ТЮг в аликвотной части исследуемого раствора пе должна превышать 0,3—0,5 мг. Влияние титана может быть значительно ос,лаблено путем снижения концентрации роданида калия в растворе до 3%- В этом случае определение ниобия возможно в присутствии 100-кратных количеств титана. [c.326]

Интенсивность возникшей желтой окраски колориметрируют или фотометрируют, применяя шкалу стандартных растворов титана или раствор сравнения на фоне 3%-ного раствора оксалата аммония. Найденное количество тптана вводят затем при колориметрировании ниобия и тантала в соответствующем количестве миллилитров в стандартные растворы. [c.345]

Стандартные растворы ниобия и тантала готовились из особо чистых пентахлоридов этих металлов растворением их точной авалв.-тической навески в концентрированной соляной кислоте. Стандартные растворы циркония и гафния готовились растворением точных аналитических навесок этих металлов в соляной кислоте (1 1) из солей сернокислого гафния и азотнокислого цирконила. Концентрация определяемых элементов в пересчете на металл составляла 0,01%. Растворы меньшей концентрации готовились дальнейшим разбавлением аликвотных частей стандартного раствора соляной кислотой (1 1) особой чистоты. Работа проводилась с искусственно приготовленной смесью, иммитирующей легированную сталь состава Рё-54,3% М1- 30% Сг- 15% Мп- 0,5% SI - 0,01%. Навеска смеси 20 мг растворялась в 6 мл 6,5 н соляной кислоте. В полученный раствор вводили определенное количество циркония, ниобия, тантала и гафния из стандартных растворов в интервалах 0,5-15 мкг каждого элемента. В анализируемые смеси добавлялось 20 мл диэтилового эфира (в смеси с хлороформом (1 1), насыщенного в 6,5H l и проводили экстракцию на вибро-приборе в течение 4 мин. Концентрирование определяемых элементов велось одновременно из четырех параллельных проб. [c.175]

Влияние титана может быть ослаблено до незначительной величины путем снижения первоначально указанной концентрации роданида калия до 0,3 М, что является весьма существенным усовершенствованием роданидного метода [33, 98, 63]. Влияние сильно преобладающих количеств тантала устраняется введением тантала в стандартный раствор ниобия и строгим соблюдением порядка добавления реагентов [81, 88]. Использование специфического максимума абсорбции роданидного комплекса при 385 ммк позволило в значительной мере уточнить определение ниобия в присутствии болыиих количеств титана и других сопутствующих элементов. [c.258]

Чтобы удержать ниобий в водном растворе, прибавляют винную кислоту, которая образует с ним комплекс [47 . Присутствие винной кислоты препятствует гидролизу тантала, который мог бы при оса>1щении увлечь часть ниобия и этим полчешать его взаимодействии) с роданидом и экстракции. Концентрация винной кислоты должна быть одинаковой в исследуемых и стандартных растворах. [c.279]

Hastings J., Me С 1 а г i t у Т. A., Anal. hem., 28, 683 (1954).— Экстракция этиловым эфиром. Стандартные растворы должны содержать тантал, так как он препятствует образованию окраски, обусловленной ниобием. Металлический тантал растворяют в плавиковой кислоте, большую часть избытка которой упаривают, аостав- [c.626]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10% тантала. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03. [c.160]

Степень извлечения ниобия и тантала из сульфатно-хлоридных растворов, содержащих цинк, кадмий и др. металлы при переработке сульфидных руд цветных металлов с помощью концентрата нефтяных сульфоксидов достигал 95,5 %, в то время как трибутилфосфат извлекал лишь 86 % таллия. Благодаря высокой поверхностной активности, концентраты нефтяных сульфоксидов и сульфонов превосходят все стандартные вспениватели (сосновое масло, Т-66, бутиловый аэро-флот), применяемые при флотации полиметаллических руд. При этом расходы нефтяных сульфоксидов в 1,5-2,0 раз меньше, чем стандартных реагентов. [c.748]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология