Кьельдаля методом после нитритом

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Следовательно, метод Кьельдаля моЖет быть использован при условии, что конверсия проходит количественно. Появилось несколько работ, в которых метод Кьельдаля предложен для. определения нитрилов. Ван-Эттен и Виле гидролизовали образец нагреванием с 90%-ной серной кислотой в запаянной трубке до обработки его по методу Кьельдаля. Коновалов разлагал нитрил, обрабатывая его в присутствии окиси рт> ти, селена и сульфата калия. Хиллен-бранд и Пенц кипятили образец с концентрированной серной кислотой 30—60 мин, а затем добавляли перекись водорода и продолжали нагревание. Роуз и Жильотто рекомендуют восстановление иодистым водородом до обработки по методу Кьельдаля. Образец нагревают с иодидом калия и концентрированной серной кислотой на водяной бане в течение 45 мин. Затем добавляют сульфат калия, сульфат меди и селен, после чего следует обычная операция Кьельдаля. [c.238]

В других методах азот выделяется из органических соединений в форме аммиака, который затем окисляется до азота [1343]. Соответствующие методы были рассмотрены Риттенбергом [1702]. Один из них основан на методике Кьельдаля. Образец, разложенный иодистоводородной кислотой, обрабатывается серной кислотой в присутствии катализатора, в результате чего азот превращается в сульфат аммония. Аммиак выделяется после добавления избыточного количества каустической соды и далее отгоняется в токе воздуха. Этот метод не обладает универсальностью, однако он может быть использован при работе с амино-, нитро-, нитрозо- и азосоединениями, с гидрозонами и оксимами. Метод не может быть применен для некоторых гетероциклических соединений азота [1963]. Диазокетоны выделяют азот непосредственно при обработке йодистоводородной кислотой. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология