Нитрилы анализ смесей

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют суммарное содержание азотной и азо- [c.89]

Восстановление ароматических нитросоединений до первичных аминов оловом в солянокислой среде (общая методика для качественного анализа). 0,5 г нитро-соединения с 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают. [c.225]

Приготовленная нитрующая смесь спускается из аппарата (после анализа) самотеком (через штуцер 4) в хранилище или непосредственно к месту потребления. [c.186]

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют содержание азотной и азотистой кислот, пользуясь нитрометром Лунге, и отдельно содержание азотистой кислоты (титрование перманганатом). Качество нитропродуктов определяют по температуре плавления, температуре застывания, плотности, а нитросульфокислот — путем восстановления их в аминосульфокислоты и титрования нитритом натрия. [c.99]

При нитровании обязательному анализу подлежит нитрующая смесь, в которой определяют содержание азотной и азотистой кислот и отдельно содержание азотистой кислоты, а также содержание серной кислоты. [c.142]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

На примере кол-венного анализа сме-акролеин — ацетон и метанол испытаны различные НФ. Лучшее разделение достигнуто на НФ плуроник Р-84 (блоксополимер окиси этилена и окиси пропилена), плуроник Р-75, силиконовое масло XF-1150 (полимер силоксана, СН-группы которого замещены -пропионитрильными группами) и пропен-1,1,1-трис- (3-метиленоксипропио-нитрил), получающийся при взаимодействии акрилонитрила с триметилолпропаном. Приведено время удерживания 16 в-в (альдегиды, кетоны, спирты) на указанных НФ. [c.112]

Хотя наибольший объем информации при исследовании механизма химических реакций был получен и сейчас продолжает получаться в результате изучения их кинетики, тем не менее следует иметь в виду, что интерпретация кинетических данных не всегда столь проста, как это может показаться с первого взгляда. Это связано, в частности, с тем, что эффективно действующие частицы, концентрация которых реально обусловливает скорость реакции, могут значительно отличаться от тех частиц, которые мы вводим в реакционную смесь и изменения концентрации которых в процессе реакции мы реально измеряем. Так, например, эффективными частицами в реакциях ароматического нитрования, непосредственно атакующими молекулы ароматического соединения, являются обычно ионы нитро-ния N02 (см. стр, 141), хотя нитрующим агентом, который мы вводим в реакционную смесь и изменение концентрации которого мы измеряем, является НЫОз соотношение же между концентрациями N02 и НЫОз и, следовательно, между скоростью реакции нитрования и концентрацией HNOз зависит от многих факторов и является довольно сложным. Таким образом, даже в тех случаях, когда механизм исследуемой реакции сравнительно несложен, его выяснение па основании анализа наблюдаемых на опыте величин может оказаться далеко не простой задачей. [c.63]

AI I3. Однако больше AI I3 добавлять нельзя, потому что смесь становится слишком густой и ее трудно перемешивать. Смесь выливают в воду, экстрагируют органическую часть, фракционируют на роторной колонке и получают 55 г (51% в расчете на Al lg) указанного сложного эфира, т. кип. 55—57 °С/2 мм, чистого для анализа [551. Получаемый при этом продукт не темнеет так, как продукт, получаемый при применении в качестве растворителя нитро-метана [56]. [c.320]

Один из примеров полярографического анализа сложной смеси (терефталевая, /г-толуиловая, нитротерефталевая, 3-нит-ро-п-толуиловая кислоты), получающейся при окислении п-кси-лола азотной кислотой [220], уже упоминали выше. Эта смесь является полупродуктом синтеза диметилтерефталата, применяющегося при получении волокна лавсан. Путем подбора соответствующих буферных растворов как по составу, так и с различными значениями pH удается провести раздельное полярографическое определение терефталевой, нитротерефталевой и 3-нитро-п-толуиловой кислот. Раздельное определение нитрокислот проводится при pH = 8,8- 9,4. Нитротерефталевая кислота дает при этом три волны ( 1/2=—0,44 —0,80 [c.151]

NH4 I при энергичном размешивании. Реакционную массу выдерживают 30—40 мин. Вытек массы на фильтровальной бумаге после протравления чугунной стружки должен давать черное пятно при соприкосновении с вытеком раствора НагЗ. При положительном результате анализа к протравленной чугунной стружке осторожно, избегая вспенивания, медленно добавляют из капельной воронки раствор натриевой соли 2-(3-нитро-4-хлор-бензоил)бензойной кислоты (III) предварительно нагретого до 80°С. Скорость прибавления раствора соединения(III) регулируют таким образом, чтобы 2—3 капли реакционной массы полностью растворялись в 5—6 мл конц. НС1. В противном случае загрузку прекращают и смесь кипятят до тех пор пока проба на растворение в конц. НС1 не будет положительной. После окончания восстановления (III) (продолжительность около 2—3 ч) загружают 3,6—4 г сухого Naj Oa до щелочной реакции по БЖБ и кипятят 30 мин. Не охлаждая отфильтровывают на воронке Бюхнера шлам, промывают горячей (75—80°С) водой (дважды по 15 мл). Промывные воды соединяют с фильтратом, раствор используют в следующей стадии синтеза. [c.105]

Примером применения адсорбционной хроматографии для разделения органических веществ является разделение смеси цетена, стеарата холестерина и олеиновой кислоты. Смесь этих веществ в петролейном эфире пропускают через колонку с силикагелем и последовательно промывают избытком петролейного эфира, причем в элюат переходит нетен. зятем тпихлопэтяном—в элюат переходит стеарат холестерина н, наконец, промывают эфиром, вымывающим олеиновую кислоту. Таким же путем можно разделить изомеры питроанилина в растворе в петролейном эфире на колонке из гидроокиси кальция. При промывании избытком растворителя на колонке сверху вниз образуются три зоны верхняя ярко-желтая зона п-нитроанилина, средняя желтая—ж-нитро-анилина, нижняя коричневая—о-нитроанилина. Для обнаружения зон органических веществ на адсорбционных колонках широко применяют люминесцентный анализ. Например, если смесь фенола, резорцина, галловой кислоты и флороглюцина с хлоридом [c.535]

Анализ смеси углеводородов Филлипс 40 показал, что про-пиленкарбонат лишь на 30 - разделяет пик пропена от пика изобутана. Поэтому, если проба содержит пропен, для разделения рекомендуется в качестве стационарной фазы смесь жидкостей. Такой смесью было выбрано сочетание нитрила глутаровой кислоты (МСВ 5769) и пропиленкарбоната в отношении 30 70. При [c.123]

Нитрующая смесь. 20 г NHiNGз, высушенного при температуре не выше 80° С, растворяют в 200 мл концентрированной серной кислоты. Приготовленную смесь в день анализа разбавляют в 4 раза серной кислотой. [c.258]

Органические вещества и полимеры, содержащие нитро-, нитрозо-, гидразо-, азо-, диазо- и оксимные группы, подвергают предварительному восстановлению. В колбу Кьельдаля помещают 20—45 мг анализируемого продукта, взвешенного с точностью до 0,02 мг, добавляют 0,1 г красного фосфора и 4 мл иодоводородиой кислоты. Колбу закрывают полым шариком, нагревают на плитке до кипения и кипятят 30 мин. Затем по стенке колбы добавляют 3 мл воды, 2 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь в открытой колбе до удаления воды и иодоводородиой кислоты. Далее проводят анализ, добавляя каталитическую смесь и серную кислоту, как описано ниже. [c.162]

Несколько раньще мы уже указывали еще на один пример полярографического анализа сложной смеси (состоящей из терефталевой, rt-толуиловой, нитротерефталевой, З-нитро-п-толуиловой кислот), получающейся при окислении /г-ксилола азотной кислотой [176]. Эта смесь является полупродуктом синтеза диметилтерефталата, применяющегося при получении волокна лавсан. [c.118]

Подготовка проб. Анализируемая вода обычно содержит микроорганизмы, которые ведут биохимические процессы с образованием нитратов и нитритов, поэтому пробу анализируют сразу после отбора или консервируют, прибавляя серную кислоту до pH 1 и сохраняя ее в холодильнике при температуре 3—5°С. Перед анализом в пробе определяют щелочность, цветность, содержание ионов хлора, нитрит-ионов и приблизительно нитрат-ионов. Исследуемую воду, имеющую щелочность выше 5°С, нейтрализуют 0,1 н. раствором серной кислоты по метиловому оранжевому. При слабой окраске обесцвечивание не проводят. Маскирующее действие окраски воды компенсируют при коло-риметрировании. При цветности воды выше 10 единиц (см. с. 292) ее обесцвечивают. К 100 мл пробы прибавляют 3 мл суспензии, содержащей около 0,1 г гидроокиси алюминия, смесь встряхивают в течение 15 мин и оставляют стоять для расслаивания. Обесцвеченную воду отфильтровывают от осадка, первую порцию отбрасывают. [c.284]

Конец процесса нитрования определяют по исчезновению за паха нафталина, по температуре застывания продукта и по содержанию азотной кислоты в отработанной кислоте. Если процесс не закончен, то, в зависимости от результатов анализа, прибав ляют нафталин или нитрующую смесь и размешивают еще в течение нескольких минут. По окончании нитрования останавливают мешалку и нитромассу оставляют в нитраторе до разделения на два слоя. Расплавленный нитронафталин отделяется от отрабо танной кислоты и собирается в верхнем слое. Этот слой выдавливают по короткой трубе в содержащий холодную воду аппарат, снабженный мешалкой. [c.468]

Нитрование 1,5-н афталиндисул ьфокисло-т ы. Сульфомассу охлаждают, постепенно прибавляют из мерника нитрующую смесь (с небольшим избытком от теоретического количества) и размешивают до окончания нитрования, которое определяют химическим анализом. [c.484]

Обработка азокрасителей хлоридом олова (И) и соляной кислотой в запаянных ампулах при 180—200 °С в течение 1 ч приводит к полной деструкции молекулы красителя [17,46]. При этом имеет место восстановление азосвязей, нитро- и других групп, деацилирование, дезалкилирование, декарбокснлирование, десульфирование, раскрытие гетероколец, отщепление таких групп, как НПг, ОН и галогены, а также гидролиз сложноэфирных, амидных, сульфонамидных связей и аминогрупп. Кроме того, наблюдается галогенирование продуктов реакции. В тех случаях, когда азосоставляющими являются некоторые нафтол- или нафти-ламинсульфокислоты, простые продукты, обнаруживаемые на хроматограммах, дают ценную для анализа информацию. Так, 1-нафтолсульфокислоты с азогруппой в 2-положении образуют смесь I- и 2-нафтола и 2-нафтиламина 2-нафтолсульфокислоты [c.305]

Определение С, Н, N — наиболее частый случай анализа. Обычно навеску пробы массой 1—3 мг помещают в лодочку, в специальных случаях к навеске в платиновой лодочке добавляют WO3 или ее смесь с V2O5 (связывание щелочных металлов, Р, Si и некоторых других элементов) или же добавляют порошок олова (для создания восстановительной среды при анализе нитро- и галогенонитросоединений). В последнем случае применяют фарфоровые лодочки. Сожжение ведут при 950 или 1000 °С, в восстановительной зоне рекомендуется 650— 700 °С. Продолжительность определения— 13 мин. [c.35]

Анализ осадка III. а) Растворение осадка. В простейших случаях можно судить о составе осадка по его цвету красно-бурый цвет осадка указывает на присутствие в нем Ре(ОН)з, темно-бурый — на МпОг и Со(ОН)з, а светло-зеленый — на присутствие Ni (ОН) г и отсутствие гидроокисей железа, кобальта и марганца. Осадок растворяют в 3—5 каплях 2 н. раствора Нг304 и добавляют 2—3 капли раствора KNO2. Последний восстанавливает МпОг и Со(ОН)з, нерастворимые в разбавленной серной кислоте, в соединения марганца (II) и кобальта (II) и способствует тем самым переходу их в раствор. Смесь выдерживают в течение нескольких минут на водяной бане для полного растворения осадка и удаления избыточных нитрит-ионов. Полученный раствор может содержать сульфаты Ре +, Мп2+, Со + и Ni +. Анализ его ведется дробным методом нз отдельных проб раствора (1—2 капель). [c.290]

Для определения многоатомных фенолов лучше всего подходит бумажная хроматография, с помощью которой можно решать следующие аналитические проблемы определение общего содержания многоатомных фенолов, анализ фенольных продуктов и сырья, определение чистоты продуктов, проверку работы обесфеноливающих устройств и анализ фенольных вод. Наилучшие результаты дает метод, предложенный Лейбницем и др. При этом методе в качестве растворителя служит смесь четыреххлористого углерода и н. бутанола в отношении 9 1, насыщенная водой. При обработке пирокатехина азотнокислым серебром гидрохинон и пирогаллол образуют серо-черные пятна. При проявлении диазотированной сульфаниловой кислотой остальные многоатомные фенолы образуют пятна от желтого до оранжево-желтого цвета. Анализ можно производить также и методом элюирования с применением реактива Фримена (п-нитро-бензолдиазониумфтороборат) для последующего колориметрического определения. [c.345]

Смотреть страницы где упоминается термин Нитрилы анализ смесей: [c.134] [c.277] [c.36] [c.224] [c.79] [c.56] [c.422] [c.243] [c.66] [c.252] [c.219] [c.214] [c.119] [c.321] [c.119] [c.186] [c.28] [c.79] [c.24] [c.252] [c.175] [c.14] [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология