Количественное определение азота по методу Кьельдаля

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Количественное определение азота по методу Кьельдаля [c.228]

Количественное определение препарата проводят по содержанию азота методом Кьельдаля. [c.207]

Количественное определение мочевины сводится к определению азота по Кьельдалю или по видоизмененному методу. [c.115]

Определение азота методом Кьельдаля основано на разложении органического вещества, при котором углерод окисляется до СОа, а азот превращается в ЫНз- В колбу Кьельдаля (рис. 6) помещают точно взвешенную навеску вещества и добавляют катализатор — смесь сульфата калия, немного медного купороса и глюкозы. Затем в колбу приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и колбу нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начнет темнеть, добавляют пероксид водорода (для ускорения процесса разложения вещества). Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. После этого отгоняют аммиак, улавливая его точно отмеренным количеством 0,1 н. серной кислоты. Добавив в колбу с серной кислотой несколько капель индикатора (метиловый красный), смесь титруют раствором 0,1 н. щелочи до появления оранжево-желтого окрашивания. Содержание азота (х, %) вычисляют по формуле [c.185]

Другим методом количественного определения азота является метод Кьельдаля. При ЭТОМ вещество подвергают разложению нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии ртуть- или селеносодержащего катализатора при этом происходит во.сстаиовление до аммиака. После добавления едкого кали и перегонки ацидиметриче- ски определяют количество образовавшегося аммиака в дистиллате. Метод Кьельдаля с успехом применяется для количественного определения азота в аминокислотах и аминах, однако он неприменим для анализа нитро- и азосоединений. [c.33]

Видоизмененный метод Кьельдаля. Обычным методом Кьельдаля азот из группы N—N нельзя количественно превратить в аммиак (см. раздел И-Е-4 этой главы). Однако, поскольку группу N—N можно восстановить до амина, появились многочисленные публикации, предлагающие видоизмененный метод Кьельдаля для определения содержания азота в азо-, диазо-, азокси- и гидразо-функциях. Подробное описание одного из таких микрометодов дано в примере 35 в гл. 13. Образец растворяют в уксусной кислоте и медленно восстанавливают водородом в момент выделения, получаемым действием соляной кислоты на цинковую пыль [c.247]

Для количественного определения азота в органических соединениях обычно применяют метод Кьельдаля, по которому азот испытуемого вещества превращается в аммиак, количественно определяемый титрованием кислотой. [c.48]

Одним из методов количественного анализа нитросоединений является определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.255]

Продукты реакции анализировали качественно методом хроматографии на бумаге и количественно определением содержания азота по Кьельдалю и титрованием продуктов в неводной среде. Углеводородную часть продуктов реакции анализировали методом адсорбции с флуоресцентными индикаторами. Применявшиеся методы анализа продуктов реакции подробно описаны в приложении. [c.125]

Для количественного определения азота в органических соединениях весьма широко применяется метод Кьельдаля. Этот метод основан на превращении азота органического вещества в аммиак с последующим его титрованием кислотой. Метод Кьельдаля сравнительно прост и позволяет параллельно делать несколько анализов. [c.228]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Почему Б ряде случаев используется метод количественного определения азота в органических веществах по Кьельдалю В че Ч достоинства и в чем недостатки этого метода [c.272]

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

Азот в нефти определяется по методу Дюма илп микро-газометрическим способом [10] в нелетучих нефтепродуктах— по методу Кьельдаля. Количественное определение азота и серы производится нагреванием топлив с металлическим магнием (образование нитридов и сульфидов) по методу, разработанному П. Н. Федосеевым и Н. П. Ивашовой [11]. [c.13]

Фармакопейным методом является и обычный метод нейтрализации с дифференцирующими растворителями. Этот метод ГФХ рекомендует для растврра и таблеток дипразина. Определение азота по методу Кьельдаля ГФХ рекомендует для количественного определения аминазина в растворе. Так как производные фенотиазина темнеют на свету, что связано с их способностью легко окисляться, и гигроскопичны, хранить их следует в банках из оранжевого стекла, плотно закрытых пробками, залитыми парафином, в сухом месте. [c.322]

Метод Кьельдаля используют для определения азота, содержащегося в соединениях только в виде групп —NH2 или >NH (амины, пептиды, протеины). Азот гетероциклических соединений, группы N—N, а также нитро- и нитрозо-группы количественно не переходят в аммиак [5.1123]. Часто соединения с таким азотом можно разложить кислотой, в которую введен восстановитель глюкоза, крахмал, бензойная и салициловая кислоты, сульфат железа (П), тиосульфат натрия, соединения олова (II) и хрома (II) [5.1124]. Например, для разложения 1—2 г образца требуется 1—2 г глюкозы [5.1125] или на 0,2 г образца — 0,2—0,3 г крахмала [5,1126], Наиболее эффективная обработка пробы одной иодоводородной кислотой, а также этой кислотой, содержащей красный фосфор" (см. разд. 6.4.) [5.1127]. [c.211]

Количественное определение белков производят, как правило, определением общего азота по Кьельдалю. Исходным веществом в этом анализе могут служить осадки белков, полученные при номощи описанных выше осаждающих реактивов. Свободные ННа-группы белка определяются методом Ван-Слейка (см. Аминокислоты ). [c.442]

Количественное определение нитросоединений. 1. Одним из методов количественного анализа нитросоединений является, определение содержания азота в веществе методом Кьельдаля. [c.277]

Количественное определение мочевины сводится к определению азота по Кьельдалю или по его видоизмененному методу. (Видоизменение заклю- [c.50]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Метод Кьельдаля, особенно широко применяемый для определения азота в биологических материалах, не так надежен, так как отдельные группы, содержащие азот, при обычных способах разложения не превращаются в аммиак количественно Метод Кьельдаля дает хорошие результаты при анализе соединений с азотсодержащими группами, легко образующими аммиак, а также в присутствии больших количеств восстанавливающих веществ (растительные материалы). Этим способом [c.179]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

Для количественного определения азота используют метод Кьель-даля и метод Дюма. Последний метод требует более сложной аппаратуры, и в производственных лабораториях чаще пользуются методом Кьельдаля. [c.177]

Суммарный органический азот Метод Кьельдаля с последующим анализом на NH4+ или окисление до N02 и анализ иа N02 NH4+ (определяют отдельно и вычитают нли отгоняют) Количественное определение Использование Не (см. работы, указанные в ссылках), необходимость перегонки, образование паров Н2504 [64, 65. 66, 68, 70, 71, 73, 79, 98] [c.346]

По ГФ (X) для количественного определения диэтиламида никотиновой кислоты в субстанции предложен метод разложения и определения азота по Кьельдалю, а в водном растворе — рефрактометрический метод. В литературе недавно описаны ацидиметрия [218], иодометрия [219] и фотоколориметрия [218]. — Ярыж. перев. [c.206]

Для микроопределения азота особенно широко применякуг в биохимических лабораториях метод Кьельдаля. По этому методу испытуемое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой и катализаторами (СиЗО , металлический селен, соли ртути и т. п.), при этом вещество разрушается, а содержащийся в нем азот переходит в сульфат аммония. После полного разрушения вещества к реакционной смеси прибавляют щелочь и отгоняют выделяющийся из (NH4)гS04 аммиак с водяным паром в определенный избыточный объем титрованного раствора кислоты. Титруя затем щелочью этот растврр кислоты (частично нейтрализованный отогнанным аммиаком), мржно высчитать, сколько образовалось аммиака, а отсюда — сколько процентов азота было в исследуемом веществе. В настоящее время разработаны автоматические быстро работающие установки для количественного анализа, в которых используется хроматография (с. 12). [c.20]

Количественное определение белков. Для колич. онределения Б. устанавливают общее содержание азота по методу Кьельдаля (см. Ааота определение). Кроме того, используют колориметрич. методы, основанные на различных цветных реакциях Б., напр, биуретовой, а также реакции Лаури, представляющей сочетание биуретовой реакции и реакции Фолина на ароматич. аминокислоты. Концентрации Б. в р-рах можно установить по поглощению в УФ-области спектра, измерением плотности и показателей преломления р-ров. Количественно аминокислотный состав Б. определяют гидролизом Б. и после- [c.193]

Вследствие необходимости применять специальные методы для разрыхления макулатуры водостойкой бумаги разработаны скоростные способы, которые дают возможность отличить водостойкую бумагу от обычной . Эти способы основаны на определении азота (обработка пробы бумаги металлическим натрием или калием и обнаружение цианида в виде берлинской лазури) и формальдегида (например, при гидролизе пробы путем кипячения, реакцию ведут в присутствии разбавленной карбазолсульфокислоты при наличии формальдегида появляется темно-синяя окраска). Количественный анализ состоит в определении азота по методу Кьельдаля. Более трудно различить, какой смолой пропитана бумага. Самый простой путь — сравнить стойкость бумаги к кипячению в 0,25%-ном растворе алюминиевых квасцов (pH 3—4). Водостойкая бумага, облагороженная карбамидной смолой, утрачивает прочность уже через несколько минут, а меламиновой смолой — спустя 2 ч [c.283]

Полученные тем или иным способом осадки (см. предыдущий раздел) могут служить для количественного определения содержания в них белков по Кьельдалю. При использовании этого метода предполагают, что осадок содержит только белковый азот. Однако это предположение не совсем справедливо, потому что вместе с белками осаждаются и другие высокомолекулярные соединения, такие, как полисахаридные кислоты (например, хон-дроитинсерная кислота) и некоторые азотсодержащие липиды (например, лецитины или кефалины). Метод Кьельдаля основан на переводе имеющегося в навеске белкового азота в сульфат аммония путем кипячения белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора. Обычно принимается, что содержание азота во всех белках равно 16%. В действительности эта величина значительно варьирует. Например, яичный альбумин содержит 15,75% азота, в то время как эдестин содержит 18,7% [34]. Отсюда ясно, что необходимо знать точно содержание азота в исследуемом белке. Хотя метод Кьельдаля представляет собой один из стандартных методов, употребляемых в биохимических лабораториях, получаемые по этому методу результаты часто слищком занижены. Наиболее точные данные получаются при использовании в качестве катализатора ртути [35, 36]. Нагревание белка с серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализатора должно продолжаться в течение 8 час. [34]. При соблюдении этих условий были получены точные данные для ряда белков, содержание азота в которых было известно. [c.19]

МИНЫ — при концентрации 2,57 моль1л [12]. Для получения больших количеств глобулинов этот метод удобнее электрофоретического получаемые отдельные фракции содержат, однако, некоторое количество примесей белков других смежных фракций. Сернокислый аммоний в качестве осадителя обладает и еше одним недостатком он содержит азот, что делает невозможным прямое определение азота в выделенных белках по методу Кьельдаля. Поэтому в клинике для количественных определений альбуминов и глобулинов в сыворотке крови вместо сульфата аммония пользуются сернокислым натрием [9]. [c.173]

Как указано в разделе П-Е-4 этой главы, метод Кьельдаля был первоначально разработан для определения азота в аминосоедине-ниях. С известной осторожностью его можно применять и для анализа некоторых типов функций гетероциклического азота. Барбитураты дают количественный выход азота, если при обработке образца пользоваться селеном в качестве катализатора Эти соединения, по-видимому, гидролизуются сначала до мочевины, а затем до аммиака. С другой стороны, атомы азота в пиррольном и пиридиновом ядрах не поддаются гидролитическому расщеплению, если в реакционную смесь не добавить ртуть Предварительное восстановление до обработки по Кьельдалю также способствует количественному выделению азота из таких соединений, как алкалоиды и пиримидины. Бит рекомендует добавлять небольшие количества перманганата калкя к серной кислоте, используемой при обработке алкалоидов. С этим сильным окислителем, способствующим разрушению углеродной цепи, но не выделению аммиака, надо обращаться с чрезвычайной осторожностью. Если образуются фиолетовые пары окиси марганца (VII), то обычно происходит взрыв. [c.260]

Потребность в количественном определении белков, особенно в биологических жидкостях, возникает весьма часто. Наиболее простой способ основан на свертывании белка при кипячении. Осадок белка собирают на взвешенном фильтре, промывают, высушивают и взвешивают. В большинстве случаев предпочитают количество белка в осадке вычислять на основании содержания в нем азота, определяемого по методу Кьельдаля. Этот способ, часто применяемый на практике, дает собственно лишь белее или менее приближенное содержание белка, поскольку при этом опредр яется азот не только белков, но и других азотсодержащих веществ, определяемых по Кьельдалю. Между тем при пересчете весь найденный азот принимается за белковый азот. Кроме того, чтобы пересчитать количество азота на количество белка, пользуются множителем 6,25. Эта величина вытекает из среднего содержания азота, в большей части белков составляющего 16%. Встречаются, однако, случаи, когда содержание азота в белке настолько отклоняется от указанной цифры, что умножение найденного количества азота па 6,25 приводит к совершенно неправильным результатам. Поэтому принято, например при расчете на казеин, умножать найденное количество азота на 6,37, а при анализе желатины—на 5,55. [c.357]

Обычные методы дестилляции в количественном ультрамикроанализе используются редко. Разными авторами [1,4] подробно описаны специальные приемы микродестилляции, которые широко применяются и играют важную роль при проведении качественных определений и препаративных работ. Для проведения количественных определений большинство этих приемов мало пригодно. В количественном анализе летучий компонент обычно перегоняют и собирают на абсорбенте. Наиболее характерным примером дестил-дяции такого типа является метод определения азота в виде аммиака, образующегося в результате разложения по Кьельдалю А п. Кирк [c.129]