Холодильники удаление запаха

Соединенные вместе кислотные вытяжки помеш ают в 3-лит-ровую круглодонную колбу и кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. (примечание 1). Продукт гидролиза разбавляют водой, доводя объем раствора до 2 и подвергают его перегонке в вакууме (20—30 мм), для того чтобы удалить весь бензальдегид и прочие летучие примеси (примечание 2). Чтобы освободиться от некоторого количества смолистых примесей, выпавших в осадок во время гидролиза, смесь обрабатывают 10 г активированного березового угля и фильтруют через воронку Бюхнера, Желтый фильтрат переносят в 3-литровый стакан и при перемешивании от руки толстой стеклянной палочкой приливают к нему через капельную воронку аммиак (уд. вес 0,90) до тех пор, пока реакция жидкости на лакмус не станет слегка щелочной (примечание 3). Смесь разогревается, появляется сильный запах бензальдегида, и аминокислота выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. Смесь охлаждают до комнатной температуры и кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Для удаления хлористого аммония полученные кристаллы промывают небольшими порциями воды (всего 1 л), а затем последовательно 150 мл этилового эфира, тремя порциями горячего 95%-ного этилового спирта по 50 мл и, наконец, 500 мл воды. Кристаллы тщательно отсасывают и отжимают. Выход составляет 220—240 г (примечание 4). Окончательное высушивание кристаллов производят в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной аминокислоты составляет 102— 116 г (34—39% теоретич.). [c.64]

Получение 2-(2-тиенил)этанола. Смесь 118 г (1 моль) 2-хлортиофена в 500 мл бензола прибавляют к свежеприготовленному порошку амальгак ы натрия, содержащему 50 г (2,17 г-атома) натрия и 20 г (0,1 г-атома) ртути. Реакционную смесь перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 3 час. в атмосфере азота. Смесь охлаждают до температуры 0—10° С в бане со льдом и прибавляют в течение 20 мин. 44 г (1 моль) окиси этилена в 100 мл бензола. При этом температура быстро поднимается до 50° С и затем медленно падает. Баню со льдом убирают и перемешивание продолжают, пока температура не упадет до 20° С. Осторожно прибавляют раствор 125 мл концентрированной соляной кислоты в 325 мл дистиллированной воды при перемешивании, затем весь раствор фильтруют для удаления небольшого количества нерастворимых солей. Бензольный слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме, при этом получают 60 г (47%) 2-(2-тиенил)эта-нола в виде маслообразной жидкости, имеющей запах розы, т. кип. 99—100° С/7 1 5478 [24]. [c.465]

Этиленгликоль с т. кип. 196—198° в количество 130 г был перегнан под обыкновенным давлением с крепкой серпой кислотой, взятой в количестве 4% веса гликоля. Температура жидкости все время перегонки колебалась в пределах 165—175°, температура паров, проходящих из перегонной колбы в холодильник через дефлегматор, 90—105°. Все время, пока идет перегонка, чувствуется характерный запах уксусного альдегида, в приемнике собирается бесцветная однородная жидкость. Перегонка прекра-зцается, когда содержимое перегонного сосуда, совершенно почерневшее, начинает сильно пениться, что обыкновенно совпадает с выделением сернистого газа. При отслаивании перегона поташом всплыл легкий слой, который по отделении был высушен сначала плавленым поташом, а потом плавленым едким кали. Последнее было сделано для удаления в виде смолы находящегося в продуктах реакции альдегида. При многократной перегонке продукта над металлическим натрием под давлением в 760 мм получены следующие фракции [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология