Флегмовое число и время перегонки

Анализ работы промышленных колонн показывает, что в атмосферной колонне для перегонки нефти должно быть одно илп два ПЦО, так как третье незначительно увеличивает коэффициент использования тепла и в то же время заметно снижает флегмовые числа в лежащих выше секциях колонны и усложняет технологическую схему установки. Количество тепла, отводимого каждым ПЦО, определяется требованиями к качеству получаемых дистиллятов и регулируется по температуре паров под тарелкой отбора [c.166]

Установки для разделения фракции С4 дегидрогенизации н. бутана. Эта фракция представляет собой в основном смесь н. бутана с а- и 6-бутиленами. Разделение этой смеси простой ректификацией требовало бы двух колонн в одной надо было бы производить выделение а-бутилена, как головного продукта, а в другой — разделять н. бутан и р-бутилены. Опыт и рассмотрение данных по относительной летучести (табл. 24) показывают, что разделение ректификацией а-бутилена и н. бутана трудно, но осуществимо (колонна примерно на 100 тарелок, флегмовое число 25). Однако разделение н. бутана и -бутиленов, особенно имея в виду Р-транс-бутилен, простой ректификацией практически невозможно. В то же время разделение н. бутана и 3-бутиленов при экстрактивной перегонке с фурфуролом, судя по относительной летучести и по опыту (рис. 122), происходит сравнительно легко. Следовате.пьно, разделение н. бутана и а-бутилена надо производить простой ректификацией, а разделение н. бутана и Р-бутиленов — экстрактивной перегонкой. [c.237]

Смит и Боннер [1720] очищали ацетальдегид фракционированной перегонкой на колонке высотой 100 сл<, заполненной стеклянными спиралями. Во время перегонки в колонке поддерживали избыточное давление сухого азота (25 мм вод. ст.). Головные фракции отбирали при флегмовом числе 20 1, а основную фракцию — при флегмовом числе 8 1. [c.350]

Отогнанная во время опытов легкая фракция, выкипающая в пределах 70—80° в количестве 24, 48 г, была разогнана на колонке в 20 г при флегмовом числе 25. После двухкратной перегонки выделено 12, 15 г бензола, константы которого хорошо совпадали с литературными т. кип. 80,Г (80,1°), 1,5009 (1,5011), df 0,8786 (0,8790). Оставшаяся фракция, выкипающая до 80° (10,9 г), разогнана на десятиградусные фракции. Ее константы 1,4850, df 0,8702. Взято в разгонку 10,3 г. [c.47]

Из первой перегонки было получено 3,45 л дистиллата чистотой 99,7 молярных процентов (отмечено X на фиг. 17-1), который был подходящим концентратом для второй перегонки. Эта фракция была загружена в другую колонну и перегнана при флегмовом числе 145 1 при скорости отбора дистиллата 8,5 мл [час за 26 дней. Время дистилляции составляло 624 часа, а равновесие устанавливалось в течение первых 30 часов. Как и ранее, по результатам измерений был построен график показателя преломления, точек кипения, точек замерзания и чистоты, показанный на фиг. 17-2. Часть, обозначенная Z, была отобрана в качестве исследовательского образца АНИ, а часть, обозначенная Y, была отобрана как стандартный образец АНИ. Дистиллат, обозначенный W, был возвращен поставщику. Конечными фракциями для этого соединения являлись 0,40 л исследовательского образца АНИ чистотой 99,89 0,08 молярного процента и 1,42 л стандартного образца АНИ чистотой 99,86 -j-0,08 молярного процента. [c.250]

Конденсаторы. Фракционирующее действие колонки может быть увеличено, если конденсат собирать не непосредственно в верхнем ее конце, а конденсировать часть паров в особом приспособлении для охлаждения, называемом конденсатором. Следовательно, конденсатор увеличивает флегмовое число. Принципиально по своему действию он не отличается от обычной колонки, которую при правильном ведении перегонки можно также назвать дефлегматором. Для точной фракционировки незаменимым является приспособление, допускающее изменение флегмового числа таким образом, чтобы оно соответствовало данным условиям. На этом, в конце концов, основан принцип конденсатора. Оптимальное разделяющее действие колонки устанавливается только спустя некоторое время, поэтому первые капли, появившиеся на грани конденсации, содержат больше высококипящих частей, чем несколько позднее, когда установится обратный ток конденсата. [c.133]

При снятии кривых разгонки следует пользоваться первым способом (еще точнее в этом случае всю разгонку производить при одинаковом, очень высоком флегмовом числе, однако это занимает гораздо больше времени) также целесообразно пользоваться первым способом при разгонке какой-либо смеси на несколько фракций. Наоборот, второй способ можно рекомендовать при выделении из сложной смеси одной большой по объему фракции с довольно широкими пределами кипения, так как ее можно собирать гораздо быстрее, чем обычно, и закрыть кран на 30— 40 мин., когда температура перегонки окажется на 4—5° ниже верхнего намеченного предела отбора фракции. Это позволяет во многих случаях сэкономить время. [c.34]

Перегонку ведут без вакуума при подаче небольшого ( 1%) количества острого пара флегмовое число составляет около 1 время одной операции — одни сутки. Отбирают следующие фракции, % [c.369]

С той же загрузкой куба в 100 мл сначала работают при бесконечном флегмовом числе, что позволяет значительно лучше приблизиться к действительному началу перегонки. В указанном случае при определении методом четкой ректификации начало кипения соответствует36°, ВТО время как при разгонке по Энглеру начало кипения составляет 59°, а при пробной ректификации — около 45°. [c.236]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Наиболее распространенным в настоящее время методом расчета ректификационных колонн является метод расчета при помощи диаграммы равновесия. Этот метод, первоначально предложенный Кэбом и Тиле, употребляется в различных модификациях. Метод основан на построении в диаграмме равновесия так называемых рабочих или оперативных линий колонны, уравнения которых связывают между собой составы пара и жидкости в любом сечении колонны между ее тарелками, состав дистиллята, состав остатка и флегмовое число. Вывод уравнений этих линий основывается на рассмотрении материального баланса ректификационного процесса. Рассмотрим тарелочный аппарат непрерывного действия, состоящий из двух колонн колонны обогащения (укрепления) и колонны истощения (фиг. 46). Питание М поступает в жидком виде и содержит мол. н. к. Флегма /, образуемая в дефлегматоре, стекает на верхнюю тарелку колонны. Пары, образующие дестиллят D, из дефлегматора поступают в холодильник и удаляются в качестве продукта. Колонна обогревается через поверхность нагрева паром Р, конденсат которого отводится из колонны непрерывно. Так же непрерывно отводится остаток от перегонки / , содержащий Xjf o мол. н. к. Дистиллят содержит Xd% мол. н. к. [c.53]

В 2-литровой двугорлой круглодонной колбе, снабженной капилляром для ввода газа, смешивают 184 г (151 мл, 4 моля) муравьиной кислоты (примечание 1), 1 032 г (I 060 мл, 12 молей) метилового эфира акриловой кислоты (примечание 2), 30 г гидрохинона п 2 мл серной кислоты. Колбу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 100 см и диаметром 1,7 см (примечание 3) и нагревают ее содержимое на масляной бане при 85—95° при полном возврате флегмы до тех пор, пока температура в парах в головке дефлегматора не понизится до 32° (1—3 часа). Затем при 32—35° медленно отгоняют метиловый эфир муравьиной кислоты до тех пор, пока не прекратится его образование (8—10 час.). В течение первого периода перегонки флегмовое число поддерживают равным около 5 1 к концу перегонки процесс ведут при открытом кране, без возврата флегмы из обратного холодильника. Когда образование метилового эфира муравьиной кислоты.прекратится, избыток метилового эфира акриловой кислоты отгоняют при 32 -35 (140 мм) (температура бани 60—65°). Во время перегонки через капилляр вводят медленный ток углекислого газа. Когда весь метиловый эфир акриловой кислоты будет отогнан, начинает перегоняться акриловая кислота [53—56° (25 мм)]. После вторичной перегонки с тем же дефлегматором (примечание 4) получается акриловая кислота 97%-ной чистоты (степень чистоты определяется титрованием щелочью) с выходом, равным 220—230 г теоретического количества (74—78%, считая на 100%-ную акриловую кислоту) т. кип. 54—56° (25 мм). [c.13]

Непременным условием высокой эффективности колонны является хороший контакт паров со стекающей вниз по колонке частью конденсата, называемой флегмой. Поэтому очень важным фактором, сказывающимся на эффективности разделения, является так называемое флегмовое число. Флегмовым числом называют отношение количества флегмы (в молях) к количеству дистиллата (в молях), отобранного за единицу времени. Максимальная эффективность колонки достигается при полном орошении, когда весь конденсат возвращается в колонку. Для данной колонки при полном орошении и данной скорости перегонки можно вычислить максимально достижимое количество теоретических тарелок. Конечно, полное орошение имеет практическое значение только при калибровке колонки и при установлении равновесия. В процессе ректификации колонка должна работать с возможно меньшим флегмовым числом, чтобы вся операция занимала меньше времени. Согласно Розу [1441, флегмовое число следует выбирать равным числу теоретических тарелок колонки. Нецелесообразно работать с флегмовым числом, меньшим /3 или большим числа тарелок колонки. Конечно, большое значение имеет относительная летучесть компонентов перегоняемой смеси, так как при большей летучести можно выбрать относительно меньшее флегмовое число. Некоторые авторы рекомендуют также менять флегмовое число в зависимости от того, отгоняется ли основная или промежуточная фракция. Во время отгонки промежуточной фракции сле- [c.225]

Описанные совершенствования касались в основном энерго-зафат и упрощения схемы. В то же время на блоке атмосферной перегонки нефти крайне актуальной проблемой является полнота (глубина) отбора светлых дистиллятов - главным образом дизельных фракций. Дело здесь заключается в том, что в сложной (многосекционной) ректификационной колонне, к которым относятся атмосферные колонны АВТ, в направлении от верхней укрепляющей секции к нижней резко уменьшается флегмовое число (снижается количество орошающей флегмы на тарелках, а количество ректификата растет). Это, естественно, ведет к снижению разделительной способности в нижних укрепляющих секциях, и поэтому увеличивается интервал кипения распределенных между дизельным топливом и мазутом фракций. Как правило, в мазуте в лучшем случае остается до 5-8% (мае.) фракций, кипящих до 350 °С, и соответственно уменьшается отбор дизельного дистиллята. Часто же количество этих фракций в мазуте доходит до 10-12% (мае.). Это нежелательно не только потому, что уменьшается отбор ценного дизельного топлива, но и потому, что легкие фракции до 350 °С, оставаясь в мазуте, поступают на вакуумный блок АВТ, увеличивая затраты [c.456]

В случае лабораторных ректификационных колонок разделение тем лучще, чем ближе к равновесному соотношение между составом пара и жидкости. Для этого нужно достаточно тесное и длительное соприкосновение между паром и жидкостью, чему способствует заполнение колонок подходящей набивкой. Сущность ректификации, таким образом, состоит в обмене компонентами между фазами. Жидкость, находящаяся в ректифицирующей части колонки во время перегонки, называется флег-м о й. Доля конденсата, возвращаемого в колонку в виде оро-щения, называется флегмовым числом. Оно измеряется отношением числа капель, возвращающихся в колонку, к числу капель, отбираемых в приемник. [c.40]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной термометром, мешалкой с герметичным затвором, колонкой для низкотемпературной перегонки с головкой полной конденсации, охлаждаемой сухим льдом и соединенной с ловуш> кой, также охлаждаемой сухим льдом, к 144 г (2,2 моля) цинковой пыли прибавляют 292 г (1,55 моля) 1,1,2-трифтортрихлорэтана и 230 мл этилового спирта. Смесь перемешивают и умеренным нагреванием до 30—50° доводят до начала самопроизвольной реакции. После затухания реакции смесь нагревают на водяной бане до кипения. Общая продолжительность реакции около 2,5 час. Образующийся во время реакции газообразный трифторхлорэтилен отгоняет- я через колонку при флегмовом числе 10 1, так что в ловушке конденсируется чистый продукт реакции, перегоняющийся в пределах от —26 до —24° Выход трифторхлорэтилена 160 г (1,37 моля. [c.303]