Кали едкое приготовление плавленого

Несмотря на то, что получить свободный от карбонатов гидрат окиси натрия легче, чем гидрат окиси калия, именно последний употребляется в качестве щелочи при потенциометрическом титровании, так как применение его обеспечивает меньшую погрешность электрода в щелочных растворах. Имеющиеся в продаже палочки едкого кали обычно содержат карбонаты на поверхности. Это позволяет вымыть взвешенное количество плавленного едкого кали (смыв приблизительно 15% палочки), оттитровать промывные воды (а затем выкинуть их), и, таким образом, узнать, сколько воды следует добавить к оставшейся твердой щелочи, чтобы получить несколько концентрированнее, чем 0,1 н. раствор КОН. Дальнейшим разбавлением и титрованием получают точно 0,100 н. раствор КОН. Все эти операции следует проводить в простой по устройству аппаратуре, но обеспечивающей отсутствие контакта с углекислым газом, содержащимся в воздухе. Отсутствие карбонатов обычно подтверждается потенциометрическим титрованием аминокислоты (гистидина), значение рКа которой 6,08 не может быть получено в присутствии двуокиси углерода. Для приготовления раствора щелочи нельзя рекомендовать только описанный выше метод, поскольку некоторые партии едкого кали могут иметь палочки с мелкими трещинами, что не позволяет вымыть все карбонаты. В таких случаях предпочтительнее ионообменный способ изложенный ниже. [c.27]

Вещество не давало понижения температуры плавления с заведомым карбонатом триэтилолова, который был приготовлен следующим образом 1 г бромистого триэтилолова растворялся в эфире и встряхивался с конц. раствором едкого кали. Эфирный слой высушивался сульфатом натрия и выливался на твердую углекислоту. После-испарения эфир оставались крупные призмы с т. пл. 139—140° с разложением. Выход, количественный. [c.297]

Для этой цели, по П. Вальдену и А. Кернбауму [1292], растворяют, например, при нагревании 50 г ж-нитробензилхлорида (т пл. 74°) в 150 г спирта и прибавляют к охлажденному раствору спиртовой раствор едкого кали, приготовленный из 17,5 г едкого кали, 15 мл воды и 60 г спирта. После внесения первых капель щелочи раствор окрашивается в зеленый цвет, затем цвет раствора становится сначала синевато-красным и, наконец, желтым. Если прибавление раствора едкого кали вести медленно, то выделение тепла при реакции незначительно, и уже во время этой операции из раствора начинают выпадать желтоватые кристаллы после-окончания реакции смесь хорошо охлаждают, вьшавшие кристаллы отсасывают и промывают сначала горячей водой, а затем теплым разбавленным, не содержащим хлора, спиртом. Выход составляет 36 г, т. е. около 90% от теории. Неочищенный продукт представляет собой смесь стереоизомерных 4,4 -динитростильбенов, обладающую нерезкой точкой плавления. При помощи извлечения ацетоном удается удалить из смеси изомер с более низкой точкет плавления изомер с более высокой точкой плавления.может быть получен в чистом состоянии перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты, ацетона и нитробензола он плавится при 280-285°. [c.457]

Причины этого разнообразны. Так, известно, что различные вещества неодинаково чувствительны к загрязнениям, причем влияние примесей зависит, кроме того, от их химической природы. Многие вещества даже в очень чистом виде вообще не имеют определенной точки плавления, так как они во время плавления изомеризуются. Часто недооценивают влияние, которое оказывает на скорость превращения материал капилляра возможно, что определять точки плавления следует только в капиллярах из специального стекла, так кан обыкновенные трубки, приготовленные из дешевого стекла, почтхг всегда содержат свободное едкое кали, кото- [c.106]

Щелочное плавление производят в автоклаве 3, снабженном электрообогревом и мешалкой. В автоклав вносят раздробленную смесь едкого кали (6 молей) и едкого натра (3,5 моля) и приливают немного коды (20 л). Закрывают герметически люк и нагревают авток-нав до 180° при этом щелочи расплавляются. Тогда пускатот мешалку н, хорошо размешав массу, постепенно присыпают безводный уксуснокислый натрий (1,4 моля), после чего размешивают при 180° до полного расплавления уксуснокислого натрия. При-бав.тают немного олеиновой кислоты, недолго перемешивают при закрытом люке и начинают прибавление -аминоантрахинона (I моль). Его предварительно загружают в бункер с мешалкой 4, затем при помощи вакуума удаляют из автоклава воздух и наполняют его азотом, который вводят из баллонов до создания избыточного давления в автоклаве 0,3 ати. Это делается для того, чтобы избежать окисления индантрена воздухом, которое понижает выход красителя и ухудшает его качество. Кроме того, выделяющийся в процессе получения индантрена аммиак может образовать с воздухом взрывчатую смесь. После вытеснения воздуха спускают избыточное давление через абсорбер 6 в атмосферу и при открытом кране на трубопроводе, соединяющем автоклав с абсов-бером, начинают прибавлять в автоклав из бункера р-аминоантра-хинон при помощи шнекового питателя 5. Прибавление -амино-антрахинона длится около 2 часов температура при этом поднимается до 210°. Выделяющийся в результате побочных реакций аммиак поглощается в абсорбере 6 водой. После загрузки р-амино-антрахинона начинают прибавлять приготовленную ранее окислительную смесь. Ее прибавляют в течение 3 часов при помощи шнекового питателя 5. Температуру при этом повышают равномерно п постепенно с такой скоростью, чтобы в конце прибавления окислительной смеси она достигла 230°. Затем реакционную массу раз-мещивают при 225—230°, после чего образование кубового синего О заканчивается. [c.445]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология