Натрацетоуксусный эфир, получение

Затем к натрацетоуксусному эфиру приливают по каплям при размешивании раствор 25 г (0,1 моль) мелко растертого чистого иода в 75 мл абсолютного эфира до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться ( примечание 2). Полученный раствор должен быть лишь [c.637]

В круглодонной колбе емкостью 750 мл по методике, приведенной Б рафте 239 (стр. 622), приготовляют взвесь натрацетоуксусного эфира, полученного из 26 г (0,2 моля) ацетоуксусного эфира, и 4,2 г (около 0,2 грамм-атома) натрия, в 300 мл абсолютного эфира, и приливают к ней раствор 33 г (0,2 моля) хлористого циннамоила (полученного по методу, приведенному в работе 145, стр. 429) в 60 ли абсолютного эфира. Колбу закрывают хлоркальциевой трубкой и оставляют на 12 часов. На другой день, для доведения реакции до конца, смесь нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой-трубкой (примечание 1), 2 часа при 40—45°. [c.624]

В круглодонной колбе емкостью 750 мл по методике, приведенной в работе 239 (стр. 637), приготовляют взвесь натрацетоуксусного эфира, полученного из 26 г (0,2 моль) ацетоуксусного эфира и 4,2 г (около [c.640]

Затем к натрацетоуксусному эфиру, при размешивании, по каплям приливают раствор 25 г (0,1 моля) мелко растертогд чистого иода в 75 мл абсолютного эфира, приливая его до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться (примечание 2). Полученный раствор должен быть лишь слабо окрашен следами иода. Выпавший иодистый натрий отфильтровывают. В фильтрате поСле отгонки эфира остается сырой эфи диацетилянтарной кислоты. Его очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кисло-гы. Чистый продукт выпадает в виде бесцветного кристаллического вё-цества с т. пл. 78°. [c.622]

К полученному натрацетоуксусному эфиру, при перемешивании, приливают по каплям раствор 32,4 (0,23 моля) хлористого бензоила в 300 мл абсолютного Зфира. Смесь оставляют на несколько часов, после чего приливают воду (примечание 2), отделяют эфирный слой в делительной воронке и сушат его над безводным сульфатом натрия. После отгонки эфира в колбе остается бензоилацетоуксусный эфир в виде темно-желтого масла. [c.623]

Натрацетоуксусный эфир получают обычным способом из 4,6 г металлического натрия, 60 г абсолютного спирта и 28,6 е свежеперегнанного ацетоуксусного эфира. К полученной смеси приливают небольшими порциями 27,2 г бромацетона, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°. После внесения всего бромацетона поддерживают эту температуру в течение часа, затем поднимают до 50—60° и держат в этом интервале еше час. Спиртовый раствор отделяют от бромистого натрия, спирт отгоняют в вакууме, остаток выливают в 20 мл воды и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Сначала отгоняется непрореагировавший ацетоуксусный эфир, а затем при 112—115° (12 мм) переходит ацетонилацетоуксусный эфир. Выход 16,28 г (44% от теории). Смесь 16,28 г ацетонилацетоуксусного эфира и 162,8 г 20-нроц. раствора поташа кипятят в колбе с обратным холодильником в течение часа, К охлажденному раствору прибавляют 25 г поташа и выделившийся ацетонилацетон извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат над поташом, эфир отгоняют, а ацетонилацетон перегоняют при ЪОмм. Выход вещества с т. кип. 137° 6,58 г, т. е. 66% от теоретического [195]. [c.647]

Но с натрацетоуксусным эфиром реагируют не только галоидные алкилы, а и другие галоидопроизводные, поэтому из ацетоуксусного эфира можно получить не только гомологические ряды кетонов и одноосновных кислот, но и многие другие вещества. Например, если ввести в реакцию с натрацетоуксусным эфиром зфир хлороуксусной кислоты, омылить полученный продукт и отщепить карбоксил, эти реакции можно изобразить следующим образом [c.287]

Этиловы11 эфир н.-бутилацетоуксусной кислоты мол<ет быть получен действие.м бро.мистого н.-бугила на натрацетоуксусный )фир Метол, описанный вьппе, является обычным способом алки-лирор.ания ацетоуксусного эфира. [c.546]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология