Бензоилацетоуксусный эфир

При аналогичных реакциях из бензоилацетоуксусного эфира можно получить бензоилацетон или бензоилуксусный эфир, из бис-ацетоуксусного эфира — ацетонилацетон и янтарную кислоту. Пользуясь общей схемой, вы без труда составите уравнения этих реакций. [c.272]

Эфирное расщепление ацилированных производных ацетоуксусного эфира ведут или аммиачным методом, т. е. действием водного или спиртового раствора аммиака на ацилированный ацетоуксусный эфир, или же действием спиртового раствора алкоголята (на 1 моль исходного эфира 25 г натрия и 700 мл метанола в течение 10 часов при комнатной темпера-туре) . Ацильные производные метилового эфира ацетоуксусной кислоты легче отщепляют ацетильную группу под действием метилата натрия, а этиловые эфиры—под действием аммиака. Так, бензоилуксусный эфир образуется из бензоилацетоуксусного эфира в результате реакции, протекающей 12 часов при 0° в присутствии 5%-ного спиртового раствора аммиака с добавкой 1% воды. Выход—68% от теоретического. [c.621]

К полученному натрацетоуксусному эфиру, при перемешивании, приливают по каплям раствор 32,4 (0,23 моля) хлористого бензоила в 300 мл абсолютного Зфира. Смесь оставляют на несколько часов, после чего приливают воду (примечание 2), отделяют эфирный слой в делительной воронке и сушат его над безводным сульфатом натрия. После отгонки эфира в колбе остается бензоилацетоуксусный эфир в виде темно-желтого масла. [c.623]

Полученный бензоилацетоуксусный эфир кипятят 5 часов с водой в колбе с обратным холодильником и затем отгоняют с водяным паром. Сперва отгоняется масло, состоящее главным образом из ацетофенона и небольшого количества бензоилацетона. Когда из пробы охлажденного дистиллята начнут. выделяться кристаллы, нужно сменить приемник и [c.623]

В случае, когда полученный бензоилацетоуксусный эфир выпадает не в виде осадка, а в виде масла, его отделяют отводно-спиртового слоя в делительной воронке. [c.624]

Этиловый эфир бензоилуксусной кислоты а-Бензоилацетоуксусный эфир 137(4) 1,5254 75 [c.169]

Метиловый эфир бензоилуксусной кислоты а-Бензоилацетоуксусный эфир 122(2,5) 1,5372 75 [c.169]

С, прибавляют 973 г хлористого аммония и проводят расщепление натрий-бензоилацетоуксусного эфира при перемешивании, контролируя pH водного слоя. Реакцию считают законченной при pH 8,7—9,6 ( через Г5 ч). Прибавляют 800 г хлористого натрия, перемешивают ( 30мин) до полного растворения (высаливание И). Толуольный слои Отделяют, водный экстрагируют 600 мл толуола. Объединенные толуольные экстракты промывают [c.120]

Конденсация натриевых производных с хлорангидридами осуществляется в инертном растворителе, как правило, в абсолютном эфире, ввиду того что спирт взаимодействует, как известно, с хлорангидридами. Из натрийацетоуксусного эфира и хлористого бензоила образуется бензоилацетоуксусный эфир [c.73]

Об осложнениях, возникающих при введении ацильных групп, было 5 же упомянуто выше. Примером описанного метода- Клайзена может служить приготовление бензоилацетоуксусного эфира, имеющего значение как исходный материал для получения бен-зоилуксусного эфира. Последний, со своей стороны, омыляется в ацетофенон последовательность реакций бензоилхлорид — бен-зоилацетоуксусный эфир — эфир бензоилуксусной кислоты — ацетофенон означает в конечном результате обмен галогена в хлорангидридах кислот на метильную группу и, таким образом, является хотя и мешкотным и не очень выгодным, но всегда удающимся синтезом кетонов. [c.395]

По Клайзену [1125], растворяют 35,4 г натрия в спирте до общего объема в 600 мл, смешивают на холоду 300 мл этого раствора этилата со 100 г ацетоуксусного эфира, охлаждают до 5° и приливают но каплям при постоянно помешивании в течение около 15 мин. 45 мл хлористого бензоила, причем температура не должна превышать 10°. Затем смеси дают стоять 30 мин., после этого прибавляют сразу половину оставшегося раствора этилата (а именно 150 мл) и тотчас, но постепенно, еще 22,5 мл хлористого бензоила. После стояния продолжают прибавлять каждый раз половину взятого перед этим количества этилата и хлористого бензоила, пока все не будет употреблено. При этом из спиртового раствора выцадает смесь хлористого натрия и Ка-соединения бензоилацетоуксусного эфира.Дают стоять на холоду около 12 час., отсасывают и промывают эфиром. Из фильтрата выцадает с промывным эфиром еще некоторое количество енолята натрия, которое присоединяют к общему количеству. Сырой енолят натрия растворяют в трехкратном количестве воды и при охлаждении льдом подкисляют уксусной кислотой до полного выпадения маслянистого продукта. Извлекают эфиром, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Т. киц. 175—176° при 12 мм. [c.395]

Полученный бензоилацетоуксусный эфир кипятят Ъ ч с водой в колбе с обратным холодильником и затем отгоняют с водяным паром. Сперва отгоняется масло, состоящее главным образом из ацетофенона и небольшого количесгва бензоилацетона. Когда из пробы охлажденного дистиллята начнут выделяться кристаллы, нужно сменить приемник и начать собирать бензоилацетон, который затвердевает уже в холодильнике в виде мелких белых игл. После отсасывания бензоилацетон растворяют в 1%-ном растворе едкого натра и, охлаждая раствор в воде со льдом, насыщают его двуокисью углерода до полного выделения осадка. Бензоилацетон выпадает в виде белых игл, труднорастворимых в холодной воде, легче — в горячей, очень легко — в спирте и эфире летуч с водяным паром т. пл. 58-—60°С. [c.639]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология