динитрофенилгидразином растворимость в воде

Отличительной особенностью аддуктов ОЭ и ОП является снижение их растворимости при повышенных температурах (относительно комнатной температуры). При определенной температуре растворы алкоксилатов становятся мутными, что можно соотнести с содержанием ОЭ или ОП. Если выявлено низкое молярное содержание этоксилатов, то анализ проводят в системах вода-спирт, в противоположном случае — для обнаружения точки помутнения ниже 100 ° С необходимо использовать водные растворы натрий хлорида [61]. Из-за нестрогого контроля за условиями протекания реакции в ходе алкоксилирования могут образовываться карбоксильные группы. Число карбоксильных групп определяется по интенсивности образования окрашенного комплекса с 2,4-динитрофенилгидразином. Степень точности определения при фотометрическом анализе на длине волны 480 нм составляет 10 ррт (как для ацетальдегида) [62]. [c.131]

Из этих соединений в кристаллическом виде получена только -гирсутовая кислота С, которая и в химическом отношении изучена лучше других кислот этой группы. Ее состав отвечает суммарной 4)ормуле 15H2QO4. Она образует большие бесцветные призмы с т. пл. 179,5°, плохо растворимые в холодной воде, лучше в горячей, хорошо в обычных органических растворителях за исключением гексана и четыреххлористого углерода. Это соединение оптически активно [а] д = - -11,9° (в абсолютном спирте). Гирсутовая кислота С не реагирует с раствором перманганата, с раствором Фелинга, с реактивом Толленса, с 2,4-динитрофенилгидразином, но легко взаимодействует с бромной водой. С хлорным железом дает слабое коричневое окрашивание. Не содержит метоксильных и гидроксильных групп. Имеет одну легко восстанавливаемую двойную связь. С диазометаном образует кристаллический метиловый эфир. [c.218]

Путем перегонки с паром при атмосферном давлении [84]. Пробу (2 кг) смешивают с дистиллированной водой (1 л) и измельчают на мясорубке. Смесь переводят в колбу и подвергают перегонке с паром при атмосферном давлении в течение 2 час, нагревая на бане с кипящей водой. Чтобы достигнуть температуры, требуемой для перегонки, необходимо около 1 час, после чего через смесь примерно в течение получаса пропускают чистый пар-и собирают первые 250 мл дистиллята. Ловушку с 2,4-динитрофенилгидразином помещают после приемника, чтобы обеспечить поглощение всех летучих карбонильных соединений. Дистиллят обрабатывают 1-процентным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в концентрированной соляной кислоте (20 мл) до осаждения карбонильных соединений в виде их 2,4-динитрофенил-гидразонов. Суспензию нагревают до кипения в течение 5 мин, медленно охлаждают до комнатной температуры и хранят 12 час в. холодильнике. Осадок собирают фильтрованием, промывают 2 н. соляной кислотой, а затем водой и окончательно сушат при пониженном давлении над пятиокисью фосфора. Альдегиды и кетоны высвобождают для хроматографического разделения методом мгновенного обмена [83]. Растворимые гидразоны выделяют, разбавляя фильтрат и промывные воды после осаждения динитрофенил-гидразона водой до 450 мл и непрерывно экстрагируя очищенным петролейным эфиром (250 M/i) в течение 16 час ъ жидкостном экстракторе. Экстракт-промывают тремя порциями воды по 50 л л и сушат над безводным сульфатом натрия растворитель удаляют упариванием. [c.270]

Оксимы имеют тот общий недостаток, что они плавятся при более низких температурах, чем 2,4-динитрофенилгидразоны и семикарбазоны. Если при реакции с гидроксиламином получается кристаллический оксим, то он вполне пригоден для идентификации. Если же получается жидкий оксим, то пользуются реакцией с 2, 4-динитрофенилгидразином, продукты конденсации которого всегда являются твердыми веществами. Низкомолекулярные, растворимые в воде альдегиды следует превращать в семикарбазоны — твердые вещества, получающиеся в почти чистом состоянии без перекристаллизации. Низкоадолекулярные кетоны лучше всего характеризовать в виде 2,4-динитрофенилгидразонов или семикарб-азонов. Для характеристики высокомолекулярных альдегидов и кетонов очень удобны оксимы и фенилгидразоны. [c.439]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология