Определение количества (потока ) удаляемого растворителя

При повторных разделениях на дезактивированных водой адсорбентах сухой растворитель будет активно удалять воду из адсорбента и изменять (ухудшать) его хроматографические свойства. Этого можно избежать, добавляя в растворитель определенное количество воды с тем, чтобы растворитель и адсорбент находились в термодинамическом равновесии с этой водой. Тогда непрерывный поток растворителя через колонку не будет изменять содержания воды в адсорбенте. Принцип регулирования содержания воды в адсорбенте легко понять термодинамическая активность воды в растворителе и на адсорбенте должна быть одинаковой. На практике, однако, возникают определенные трудности. Во-первых, необходимо определить, какое количество воды следует добавить в растворитель. Во-вторых, добавление воды к растворителям, не смешивающимся с водой, также представляет определенную проблему. Кроме того, иногда после заполнения колонки желательно регулировать содержание воды в адсорбенте, а скорость установления равновесия растворителя и адсорбента по отношению к воде в некоторых случаях очень мала. [c.168]

Маккей. Мне хотелось бы выступить по поводу исходной статьи и некоторых комментарий. Пользуюсь случаем выразить свое согласие с замечаниями Липского. Прежде всего следует сказать, что представленные в статье результаты являются исключительно ценными, если вспомнить условия и метод, какими они были получены. При нагревании масла, содержащего некоторое количество примесей, до определенной температуры создается соответствующее им давление пара. Мы удаляем эти примеси. Скорость потока газа, размеры пузырьков имеют некоторое значение, но главным фактором является природа примесей и их давления пара. Следует учесть, что для большинства компонентов создаются в этом отношении неблагоприятные условия, если растворителем является масло. [c.491]

Точное определение массы неподвижной жидкости путем экстракции ее из приготовленного сорбента (после завершения опытов), испарения растворителя и взвешивания остатка [98] позволило получить результаты (3,4817 г) со стандартным отклонением 0,0052 г. Следует иметь в виду, что погрешность определения величины удерживания может быть связана с летучестью примесей или самой неподвижной жидкости (уменьшение ее количества в процессе анализа рассчитывается на основании величин давления насыщенного пара при температуре опыта и расхода газа-носителя), химическим взаимодействием неподвижной жидкости или присутствующих в ней примесей с газом-носителем (например, в случае сквалена, присутствующего в сквалане и подвергающегося окислению [105]), пробой, твердым носителем или материалом колонки. Летучие примеси удаляются путем кондиционирования колонки в потоке газа-носителя в течение 6—30 час. при температуре опыта или несколько более высокой. Кроме того, пористая структура твердого носителя может быть такова, что часть неподвижной жидкости, проникнув в узкие поры, не участвует в хроматографическом процессе [108, 109]. Поскольку такое перераспределение неподвижной жидкости может происходить достаточно медленно, для получения стабильных данных рекомендуется нанесение неподвижной жидкости на твердый носитель проводить в вакууме [110]. [c.61]

Пробы, извлекаемые экстракцией растворителем (или элюированием из адсорбента), обычно слишком разбавлены, чтобы их можно было анализировать непосредственно. Обычно для уменьшения количества растворителя и увеличения (так необходимого) концентрации анализируемых вешеств применяют два метода. В первом методе, чтобы ускорить испарение растворителя, над его поверхностью продувают поток газа. Однако в этом случае существует опасность загрязнения пробы содержащимися в газе примесями и, кроме того, по мере концентрирования пробы возрастают потери летучих анализируемых соединений. Для некоторых аналитических определений необходимо полностью удалить растворитель с этой целью можно реэкстрагировать пробу другим растворителем, но при этом летучие компоненты могут теряться. Широко применяемым методом является роторное испарение в более простых концентрационных аппаратах по указанным выше причинам возможны потери анализируемого вещества. Применение более совершенных установок (таких, как, например, концентрационные аппараты Кудерна-Даниша или Бючи-Бринкма-на) позволяет обычно свести к минимуму потери анализируемого вещества, так как в этих установках имеются зоны фракционной дистилляции, где соединения с более высокими, чем у растворителя, температурами кипения могут вновь конденсироваться. Однако распределение микроколичеств анализируемых веществ на относительно большой поверхности может осложнить их последующее извлечение. Часто с успехом применяют ступенчатое концентрирование частично концентрированная проба повторно растворяется и вновь поступает в концентрационное устройство существенно меньшего размера. [c.60]

В детекторах этого типа проволока (или другая транспортная система) непрерывно проходит через камеру с температурой 750 °С, где она очищается пиролизом. Очищенная проволока проходит через элюент и покрывается тонкой пленкой подвижной фазы, содержащей определенное количество растворенного вещества, после этого она проходит через испарительную камеру, где удаляется растворитель, и поступает в камеру, где происходит пиролиз осадка исследуемого вещества. Схема такого устройства, выпускаемого фирмой Phillips , показана на рис. 3.11. Через камеру, где происходит пиролиз, продувают газ и делают это так, чтобы продукты пиролиза с проволоки поступали в пламенно-ионизационный детектор. Поток ионов, получаемый при сгорании продуктов пиролиза в пламени детектора, дает детектируемый сигнал. [c.89]