Весовое определение после осаждения аммиаком

Для осаждения урана фильтраты, если осаждение бериллия проводилось двукратно,, объединяют, слегка подкисляют соляной кислотой и окисляют гидроксиламин обработкой 75—100 мл 3%-ной перекиси водорода при кипячении до прекращения выделения кислорода и уменьшения объема раствора до одной трети. Если при этом образуется осадок, его растворяют в Соляной кислоте. Окисление гидроксиламина можно осуществить также добавлением твердого бромата калия или бромата натрия до начала выделения свободного брома, который затем удаляют кипячением. Уран осаждают аммиаком, как описано в разделе Весовое-определение после осаждения аммиаком . [c.526]

Весовое определение железа заканчивается чаще всего взве шиванием в виде Fe Og после осаждения аммиаком или органическими реагентами, из которых наиболее широко используется осаждение купфероном. Этот метод позволяет определять железо в присутствии алюминия, хрома, марганца и других не осаждающихся купфероном катионов. [c.213]

При титриметрическом определении магния его также осаждают в виде комплекса с оксином. Как и в весовом методе, алюминий, железо и другие элементы аммонийной группы удаляют перед осаждением магния если после осаждения аммиаком в образце остается марганец, он выделяется вместе с магнием в виде органического комплекса с оксином. Осадок отфильтровывают, растворяют в теплой разбавленной соляной кислоте, добавляют известное количество стандартного раствора бромид-бромата калия и бромируют органический реагент. После этого определяют избыток окислителя, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод стандартным раствором тиос льфата натрия. [c.285]

После прокаливания сухой остаток растворялся в соляной кислоте раствор переносился в мерную колбу и из нее брались порции для определения суммы полуторных окислов. Полуторные окислы определялись весовым методом при осаждении аммиаком А1---, а Fe--- — иодометрическим методом. После этой обработки агрегаты, так же как и прежде, отмывались от излишка реактива водой. [c.18]

Ниже приведена методика весового определения алюминия после осаждения аммиаком [89]. [c.42]

Количественное определение весовым путем производят осаждением фосфатом натрня в присутствии аммиака после высушивания и прокалива- [c.72]

Например, при анализе известково-натриевого стекла после однократного осаждения оксалатом аммония, следовавшего за однократным выпариванием для выделения кремнекислоты и однократным осажденном аммиаком, содержание СаО было найдено равным 5,11% при весовом и 4,81% — при объемном окончании определения, вместо истинного содержания 4,65%. При анализе известняка после такой же обработки весовое определение дало 38,7% СаО вместо действительного содер ка-ния 37,7%. [c.1069]

Если только марганец присутствует в большом количестве, он может быть осажден в виде сульфида в соединенных фильтратах после двойного осаждения аммиаком и затем определен висмутатным методом, описанным на стр. 160 (или весовым в виде фосфата, см. стр. 161). [c.157]

Весовой метод определения титана находит ограниченное применение, так как требует предварительного отделения многих мешающих элементов после их отделения титан может быть осажден аммиаком или пиридином [c.238]

При осаждении хрома (VI) ртутью(I) весовой формой может быть хромат ртути(I) или СггОз (после прокаливания осадка). Хромат серебра можно осадить из растворов галогенидов с помощью карбамида [21]. Более эффективен, вероятно, метод осаждения путем удаления аммиака из аммиачных комплексов серебра [22]. Определению не мещают Mg +, Мп +, Fe +, u +, Ti , Zr , [c.54]

Сухой остаток нагревают в алюминиевом блоке до 200°. После удаления оксалата в чашку прибавляют 0,2 мл соляной кислоты (пл. 1,12), нагревают на водяной бане несколько минут и затем растворяют остаток в 3—5 мл горячей воды при нагревании. Если в дальнейшем определение будет заканчиваться весовым путем, то раствор фильтруют через трубочку, заполненную мацерированной бумагой. Трубочку и сосуд, в котором проводилось разложение оксалата, промывают 5 раз горячей водой, приливая каждый раз по 1 мл ее. Фильтрат собирают в стакан емкостью 15 жл. Общий объем жидкости перед осаждением должен быть равен 5 мл. К раствору прибавляют 0,1 г хлорида аммония и 4 капли 25 %-ного аммиака, нагревают на водяной бане до 65—70° и прибавляют по каплям из пипетки 0,3—0,1 мл (в зависимости от содержания магния) раствора 8-оксихинолина при энергичном помешивании палочкой. [c.184]

Ниже приведена методика весового определения алюхшния после осаждения аммиако.м [891. [c.42]

Весовое определение после выделения железа в виде сульфида. Ввиду ошибок, получаемых при объемном определении железа, при выполнении очень точных анализов рекомендуется определять его весовым способом, осаждая аммиаком после предварительного выделения в виде сульфида из раствора, содержащего тартрат аммония (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90), роль которого — удержать в растворе ббльшую часть других элементов. [c.958]

Весовой метод определения титана. Относительно весового метода определения титана Харвуд сообщил автору, что последние опыты с феназоновым методом дают основание считать его весьма удовлетворительным и быстрым. Харвуд разлагает навеску породы весом 1 г смесью азотной и фтористоводородной кислот, проводя трехкратное выпаривание досуха, как это описано в главе о фосфоре. После осаждения аммиаком осадок вновь растворяют в соляной кислоте и применяют феназоновый метод, описанный Мозером, Неймайером и Винтером [7]. [c.77]

Поданным Блоха [5691, при осаждении А1(0Н)з из растворов, содержащих большие количества цинка, даже после четырех осаждений осадок содержит слишком много цинка, чтобы можно было определить алюминий весовым методом. После двукратного осаждения можно получить хорошие результаты, если анализируемый раствор медленно вводить в холодный раствор аммиака, содержащий ЫН4ЫОз 15691. В осадке гидроокиси алюминия при этом содержится не больше 0,1% 2и. Этот метод Блох применил для определения алюминия [c.43]

Присутствие карбонатов в растворе аммиака или в анализируе мом растворе приводит к неполному отделению урана. Для устранения этого недостатка применяют растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов. Методы приготовления таких растворов описаны в разделе Весовые методы определения (Весовое определение осаждением гидроокисью аммония). Карбонаты, содержащиеся в анализируемом растворе, удаляют кипячением раствора после подкисления его азотной или соляной кислотой. [c.263]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Для весового определения лития (взвешивание в виде сульфата лития) применялось также осаждение фторида лития. Раствор хлоридов щелочных металлов упаривался до малого объема в платиновой чашке и после добавления избытка фтористого аммония и аммиака оставался стоять 12 ч. Желатинообразный осадок отделялся от раствора декантацией, промывался разбавленным раствором ЫН4р + ЙНз, переносился вместе с фильтром в платиновый тигель и прокаливался, после чего обрабатывался серной кислотой и взвешивался в виде сульфата. Для компенсации ошибки, вызванной растворимостью фторида лития, необходимо вводить поправку [26]. В более поздних работах [27] было показано, что растворимость фторида лития при таком определении лития несколько выше и должен быть введен другой поправочный коэффициент. [c.81]

Для определения Fe в руде руду растворяют в соляной кислоте и осаждают железо аммиаком в условиях, обычных при его весовом определении. Промытый осадок растворяют на фильтре в 100 лл разведенной (1 10) серной кислоты, причем фильтрат собирают в круглодонную колбу, содержащую 12—15 г химически чистого гранулированного цинка, не содержащего железа. Восстановление продолжается 10—15 мин. при непрерывном взбалтывании содержимого колбы при этом жидкость должна почти совершенно обесцветиться. Затем раствор быстро фильтруют через во- [ ронку со стеклянной ватой в коническую колбу оставшийся нерастворенным цинк промывают три раза небольшими количествами свежепрокипяченной воды, после чесо жидкость оттитровывают. Так как железо после осаждения н фильтрования отделено от ионов С1, то тдарование полученных ионов Fe" ведут без MnSO . [c.352]

Проведение определения. Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, — в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят pH до 4,6 (аммиаком или уксусной кислотой) и нолярографи-руют. В табл. 22 сравниваются результаты определения молибдена полярографическим методом, обычным весовым методом и методом Пршибила и Малата [86] (осаждением 8-оксихинолином). [c.150]

Определение алюминия в виде А Оз в алюмо-калиевых квасцах КА1(504)2-12Н2О. Основным методом определения алюминия является осаждение его аммиаком в виде А (ОН)з с последующим взвешиванием после прокаливания в виде окиси алюминия А12О3 (весовая форма). [c.404]

Окись железа редко определяют весовым путем даже если требуется определить закись железа в присутствии окиси, пользуются объемно-ана-литическими методами только для определения окиси алюминия ее осаждают одновременно с окисью железа в солянокислом растворе небольшим избытком аммиака, фильтруют и взвешивают. Очень распространенный способ осаждения большим избытком аммиака, после чего этот избыток удаляют кипячением, приводит к неправильным результатам, так как очень трудно уловить момент, когда следует прекратить кипячение при этом часть хлористого аммония легко может разложиться, вследствие чего, как показали Blum и Lunge, глинозем снова начинает растворяться (см. также т. III, Соли алюминия). Правильнее поэтому осаждать небольшим избытком аммиака с прибавлением хлористого аммония (если осаждение производится не из солянокислого раствора) и только дать хорошо осесть. В осадке, кроме гидратов окисей железа и алюминия, на- [c.23]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Определение А1+++ можно проводить так же, как определение Ре+++, т. е. путем осаждения его аммиаком с последующим превращением осадка AI(OH)g в AlgOg прокаливанием. Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Прежде всего А1(0Н)з, как амфотерная гидроокись, заметно растворима в избытке NH4OH. Поэтому полное осаждение А1+++ требует весьма точного регулирования pH раствора . Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма (AljOa) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1+++, также и ряд других катионов многие катионы (например, Со++, Си++, Ni++, Zn++ и др.) сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология