Пики хроматографические инверсия

Неожиданны.м оказалось, что значительная часть водорода остается вместе с постоянными газами. В наибольшей по объему пробе (10,13 мл) содержание водорода (2,2 мл) настолько велико, что определить его на колонке с древесным углем длиной 7,5 м без инверсии пика невозможно. Для меньших объемов пробы пики водорода имели нормальную форму. При объеме пробы в пределах 2—5 мл хроматографические результаты определения водорода достаточно хорошо совпадают с масс-спектрометрическими и расчетными. Для проб меньшей или большей величины такие результаты получить не удается. Количество древесного угля, вероятно, слишком мало для того, чтобы удерживать большее количество водорода без некоторого разделения пробы. Для проб еш.е меньших размеров концентрация водорода в газе-носителе должна быть столь малой, чтобы значительная часть его могла пройти через ловушку без задержки. Это может происходить либо вследствие ограниченной емкости древесного угля, или же недостаточно установившегося равновесия адсорбции в тонком слое крупнозернистого угля (8/20 меш). [c.100]

В целях экономии затрат) в катарометре происходит инверсия хроматографических пиков. Кроме того, катарометр чувствителен к изменениям температуры, давления и скорости газового потока, и попытки его стабилизации часто сводят на нет все его преимуще-сгва. [c.168]

Некоторые неблагоприятные ситуации могут возникать при практическом проведении хроматографического анализа. Нелинейная изотерма сорбции (асимметрия пиков) приводит к нелинейной зависимости высоты пика от количества введенной пробы [801 даже в том случае, когда соответствующая зависимость от площади остается линейной. Значительное отклонение от линейности может привести к полному исчезновению малых пиков [81]. Некоторые анализируемые вещества могут сорбироваться необратимо данной неподвижной фазой или могут затруднять хроматографию в применяемых условиях (низкая летучесть), что вновь искажает результаты. Аналогичный эффект может вызываться разложением компонента в дозирующем устройстве или в колонке [82]. Иногда остаток ранее введенной пробы может вымываться при выпуске новой пробы либо из дозирующего устройства, либо из колонки (эффект ложных пиков) [83]. Другая неприятная ситуация возникает в том случае, когда концентрация некоторого компонента в выходящем из колонки газе превышает концентрацию линейной области отклика детектора даже при условии, что общее количество пробы не перегружает колонку. При этих условиях происходит искажение формы и изменение площади пиков, а иногда даже инверсия [c.62]

На рис. 2,6, показана инверсия хроматографического пика в зависимости от скорости газа-носителя на колонке диаметром 30 мм, длиной 2 м, заполненной кирпичом зернением 0,25—0,5 мм с 20% динонилфталата. Концентрации вводимой пробы изопентана приведены на рис. 2,г, а температуры накала вольфрамовой спирали детектора—на рис. 2,в. Инверсия пиков, вероятно, объясняется тем, что при таком диаметре канала большое влияние начинает приобретать процесс теплопередачи (конвекции). Попытка расположить чувствительный элемент детектора у стенки камеры привела к еще более сложной картине инверсии (рис. 2,а). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология