Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Капиллярная колонка давление газа-носителя

    Разделяемая проба, пройдя небольшую насадочную (или микронасадочную) колонку, попадает на капиллярную колонку в виде частично поделенных компонентов, в количестве и со скоростью обычными для капиллярных колонок. Давление газа-носителя на входе в насадочную и капиллярную колонки и сброс газа-носителя через байпасы регулируются так, чтобы линейные скорости газа-носителя в этих колонках были оптимальными (в соответствии с диаметрами колонок). При этом не происходит потери эффективности по сравнению с капиллярной колонкой. [c.32]


    При подготовке хроматографа к работе прежде всего задают давление газа-носителя на выходе из 1-го и П-го каналов блока подготовки газа, обеспечивающее рекомендованные выше расходы азота через обводную линию, линию сброса и капиллярную колонку. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя с рабочим объемом 5-10 мл скорости газа по линиям поддува и сброса измеряют отдельными мыльно-пленочными измерителями с рабочим объемом 20-50 и 50-100 мл соответственно. Выставив необходимые расходы азота, герметично соединяют капиллярную колонку с коммутирующим тройником 3 так, как показано на рис. П.13, а (важно, чтобы струя поддуваемого азота омывала выходной конец колонки, а не проходила над ним ), и выводят хроматограф на согласованный с преподавателем режим работы — изотермический или с программированием температуры колонки. [c.485]

    БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]


    При работе с капиллярными колонками давление (и соответствующий расход) газа-носителя устанавливается только регулятором давления на панели газового блока (линия 3). Расходы воздуха также устанавливаются только соответствующими регуляторами давления 1 и 2. [c.151]

    Прп вводе в эксплуатацию новой капиллярной колонки целесообразно предварительно рассчитать для определенной средней скорости газа требуемое давление газа-носителя. Во многих случаях можно было бы сразу определить максимальную длину колонки, позволяющую получить определенную скорость газа-носителя. Так как уравнение (8) выражено в неявном виде относительно Ро, мы представили эту функцию графически на рис. 9. Из диаграммы Ро можно определить как функцию скорости газа-носителя. [c.321]

    Все результаты, обсуждаемые в этом разделе, применимы к капиллярным колонкам с учетом их очень высокой проницаемости. Таким образом, это только очень длинные колонки (несколько десятков метров), которые характеризуются значительными градиентами давления газа-носителя, малыми значениями поправочного коэффициента на сжимаемость газа / и [c.61]

    При более высоких давлениях (в диапазоне 20—50 атм), которые используют при работе на колонках, заполненных частицами 20 мкм, или на капиллярных колонках с внутренним диаметром 20—40 мкм, отклонения от свойств идеального газа могут становиться более значительными, однако те немногие авторы, которые исследовали эти колонки, не встретили из-за зтого никаких серьезных проблем. Можно с уверенностью ожидать, что, когда давление газа-носителя на входе в колонку становится высоким, удерживаемые объемы, исправленные при помощи уравнения (8) в гл. 1, начнут изменяться с увеличением объемной скорости газа-носителя, так как поправочный коэффициент ио давлению (/) был выведен при допущении, что подвижная фаза является идеальным газом. Поскольку в условиях газовой хроматографии большинство газов являются более сжимаемыми, чем предсказывается законом идеального газа, с повышением среднего давления газа-носителя в колонке удерживаемые объемы будут увеличиваться. Однако этот эффект в значительной степени компенсируется другим эффектом, также связанным с неидеальными свойствами реальных газов. [c.64]

    Мы можем уже заметить, что уравнения (20) — (22) для полых капиллярных колонок и уравнения (20), (23) и (24) для насадочных колонок показывают, что средние высоты тарелок, измеренные для колонок разной длины, будут различными, даже если локальная высота тарелки для всех них одинакова, так как значения поправочных коэффициентов / н / определяются давлением газа-носителя на входе в колонку, и поэтому для колонок, имеющих одну и ту же скорость газа-носителя на выходе из колонки, входные давления f и / зависят от длины колонки. С другой стороны, чтобы сравнение высот тарелок было действительным, колонки должны работать при одной и той же скорости газа-носителя на выходе пз колонки, поэтому мае- [c.136]

    Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенноионизационным детектором капиллярная колонка (медная или стальная) эффективностью не менее 30 тыс. теоретических тарелок неподвижная фаза—апиезон Ь газ-носитель — водород, давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 кгс/см температура термостата 280—300, температура испарителя 350—380 °С. [c.229]

    Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенно-ионизационным детекторов, капиллярная колонка (медь или сталь) эффективностью не менее 30 тыс. т.т., неподвижная фаза — апиезон Ь. В качестве газа-носителя используют водород. Давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 атм, температура термостата 280—300° С, температура испарителя 350-380° С. [c.29]

    Насосы, поддерживающие низкое давление в ионном источнике, не справляются с указанными скоростями натекания газового потока и, за исключением самых низких скоростей газовых потоков в капиллярных колонках, давление в ионном источнике быстро повышается до недопустимого уровня. Поэтому поток газа-носителя, поступающего в ионный источник, необходимо ограничить либо путем отбора только небольшой части выходящего из газового хроматографа потока (ответвление), либо предварительным отделением газа-носителя от органических компонентов хроматографируемой смеси. Независимо от того, какой из этих приемов используется, задача состоит в том, чтобы в ионный источник попадало меньше газа-носителя и максимальное количество анализируемого органического вещества. [c.195]

    Анализ сжиженного газа и фракции 28—50°С проводился на хроматографе Хром-3 при температуре 30 °С и давлении газа-носителя (азота), равном 0,4 ат. Разделение проводили на медной капиллярной колонке длиной 100 м н внутренним диаметром 0,25 мм со скваланом в качестве неподвижной жидкой фазы. В качестве примера на рис. 26 и 27 приведены хроматограммы сжиженного газа и фракции 28—50 °С одной из нефтей Речицкого месторождения. [c.74]

    Фракция 1Й5—150 °С подвергалась адсорбционной хроматографии на силикагеле марки ШСМ с размером зерен 100—150 леш с целью выделения ароматических углеводородов по методике, описанной в [8], Последние, после отгонки элюента, анализировались на хроматографе Хром-3 с использованием медной капиллярной колонки длиной 100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Разделение проводили на сквалане при температуре 120°С и давлении газа-носителя (азота), равном 0,18 ат. [c.78]


Рис. 33. Хроматограммы смесей тридекана (1) и тетрадекана (2) Стеклянные капиллярные колонки длиной 15 л< и диаметром 0,27 мм со стенками, покрытыми промежуточным слоем ноли-трифторхлорэтилена жидкая фаза апиезон К температура колонки 115° С, давление газа-носителя (водорода) 0,2 атм а —полимеризация трифторхлорэтилена в течение 1 дня при 160 С, ЭЧП = 19 Рис. 33. Хроматограммы смесей тридекана (1) и тетрадекана (2) <a href="/info/1698036">Стеклянные капиллярные колонки</a> <a href="/info/117410">длиной</a> 15 л< и диаметром 0,27 мм со стенками, <a href="/info/1286656">покрытыми промежуточным слоем</a> ноли-трифторхлорэтилена <a href="/info/30223">жидкая фаза</a> <a href="/info/53194">апиезон</a> К <a href="/info/477070">температура колонки</a> 115° С, <a href="/info/862447">давление газа</a>-носителя (<a href="/info/1581">водорода</a>) 0,2 атм а —полимеризация трифторхлорэтилена в течение 1 дня при 160 С, ЭЧП = 19
    Требуется знать скорость потока Рс при температуре колонки и давлении, существующем на входе в колонку, измерения же скорости обычно производятся при комнатной температуре. Поэтому следует внести соответствующие поправки если применяется капиллярный реометр, учитывается падение давления на 1 л, а с реометрами, содержащими воду, вносится поправка на давление паров воды. Если Р — скорость потока газа, насыщенного парами воды, определенная по реометру при давлении р, и ри — давление паров воды при температуре реометра, парциальное давление газа-носителя рм выражается уравнением [c.549]

    Для получения постоянного газового потока при постоянном давлении на входе газ пропускают через медную трубку (большое постоянное пневматическое сопротивление) длиной 1220 см с внутренним диаметром 0,3 мм, свернутую в змеевик и помещенную в тот же термостат, что и пенный реометр. Из капиллярного дросселя газ проходит через ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, в колонки и катарометр, а затем в измеритель скорости потока. Давление газа-носителя на входе и выходе измеряется ртутными манометрами и Л1з (рис. 1). [c.337]

    В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения Е и 9 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-носителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя- существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

    Закрепив входной конец капиллярной колонки в вертикальном штуцере делителя так, как показано на рис. 112, задают входное давление газа-носителя, обеспечивающее расход его через колонку примерно 2 мл/мин, при сбросе в атмосферу 200—400 мл/мин. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя скорость газа через линию сброса измеряют отдельным мыльно-пленочным измерителем с рабочим объемом не менее 50—100 мл. [c.247]

    Экспериментальные соображения. Скорость потока Рс задается при температуре и давлении на выходе из колонки, тогда как измерения скорости потока проводят обычно при комнатной температуре. Поэтому необходимы соответствующие поправки при использовании капиллярного измерителя скорости потока следует учесть перепад давления на измерителе при применении водяных измерителей скорости потока нужно сделать поправку на давление паров воды. Если Р — скорость потока насыщенного газа, определенная измерителем при давлении р, а Рш — давление паров воды при температуре измерителя, то парциальное давление газа-носителя Рдг вычисляется по формулам [c.21]

    По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

    Хроматография может быть использована для идентификации любого вещества, имеющего достаточное давление пара (от 1 до 1000 мм) при температуре эксперимента от —100° до +400° С. Твердые вещества анализируют по характерным продуктам пиролиза. Возможности хроматографии расщиряются при использовании капиллярных колонок, а также при проведении анализа в режиме программирования температуры колонки или потока газа-носителя. [c.327]

    Для процесса изготовления необходима известная пластичность материала, чтобы можно было вытянуть длинную трубку с одинаковым внутренним диаметром по всей длине. При эксплуатации капиллярные колонки не должны изменять поперечное сечение под влиянием рабочей температуры и колебаний давления порядка нескольких атмосфер. Материал должен быть инертным в условиях эксплуатации по отношению к разделяемым компонентам, неподвижным фазам и газу-носителю, а также должен быть непроницаемым для этих веществ при данном избыточном давлении. Кроме того, внутренняя поверхность трубки должна быть гладкой и чистой. Названные требования до некоторой степени условны. Неоднократно в газовой хроматографии наряду с капиллярами из стекла успешно применялись также капилляры из меди, латуни, алюминия, нержавеющей стали, найлона, перлона, и дедерона. [c.312]

    После этого жидкая пленка состоит практически только из введенной неподвижной фазы. Колонка изменяет свои свойства в процессе эксплуатации таким же образом, как и заполненные колонки при процессах кондиционирования, т. е. неподвижная фаза, не разлагаясь, уносится потоком газа-носителя в соответствии со своим давлением пара. Применение ионизационных детекторов требует, конечно, более строгого выбора неподвижных фаз в отношении их летучести. Наряду с возможными химическими изменениями, т. е. разложением неподвижной фазы газом-носителем (если он содержит примесь кислорода) или агрессивными компонентами пробы, для капиллярных колонок существует еще опасность рекристаллизации неподвижных фаз, имеющих высокую температуру плавления. [c.326]

    Для анализа диметилнафталинов методом ГЖХ одной из наиболее эффективных оказалась методика, использующая составные насадочно-капиллярпые колонки [5 Вайсберг К. М., 1970 г.]. Схема соединения колонок осуществляется на любом двухпоточном хроматографе, который имеет регулируемые линии сброса на испарителях пробы. Разделяемая смесь проходит сначала в короткую насадочную колонку (длина колонки 18 см, диаметр 1 мм, неподвижная фаза—бентон-34+5Е-52). Из насадочной колонки через тройник частично разделенная смесь бициклических ароматических УВ поступает в капиллярную колонку с л-бис-(ж-феноксифе-нокси)бензолом—ПФЭ (длина колонки 50 м, диаметр 0,25 мм). Причем больщая часть пробы перед поступлением в капиллярную колонку сбрасывается в атмосферу, чтобы не перегрузить колонку. Давление газа-носителя подбирается так, чтобы линейная скорость газа-носителя (N2, Не, Аг) была оптимальной в каждой колонке. Данная методика позволяет разделять все изомеры диметил-нафталипа, кроме 2,6- и 2,7-диметилпафталинов. Последние разделяют повторной хроматографией на колонке с бентоном-34 (длина колонки 4 м, диаметр 1 мм) [15, 35]. [c.243]

    Объемная скорость газа-носителя может быть рассчитана по величине мертвого времени капиллярной колонки. Количество газа, которое протекает за мертвое время через поперечное сечение капиллярной колонки, равно количеству газа, которое имеется в этой капиллярной колонке при идентичных условиях. Однако это количество газа не соответствует объему капиллярной колонки Уц. Так как ири теченип газа по капиллярной колонке существует перепад давления от до через капилляр протекает за время больше газа, чем [c.320]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока. Рис. 3—43. Пример многократного <a href="/info/39420">ввода пробы</a> (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный <a href="/info/39420">ввод пробы</a> позволяет концентрировать <a href="/info/142129">компоненты пробы</a> выше i без каких-либо искажений. <a href="/info/1743882">Условия эксперимента</a> <a href="/info/1020938">кварцевая капиллярная колонка</a> <a href="/info/117410">длиной</a> 25 м (Ultra 2) <a href="/info/862447">давление газа</a>-носителя (Не) 7 кНа <a href="/info/231545">температурный режим</a> термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество <a href="/info/39420">вводов пробы</a> до нагрева <a href="/info/1477781">камеры испарения</a> 8, нагрев испарителя после 8-го ввода <a href="/info/40338">программирование температуры</a> испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность <a href="/info/739090">удаления растворителя</a> 30 с, <a href="/info/39636">пламенно-ионизационный детектор</a> (300°С) <a href="/info/1020956">коэффициент деления</a> потока Х 30 (30 с), затем <a href="/info/23624">резким</a> без деления потока.
    Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

    Фактическая скорость газового потока не постоянна. Газ перемещается под воздействием двух факторов. Разность между давлением газа-носителя на входе и на выходе из колонки стремится вытеснить его из колонки. Однако как только он начинает двигаться, вязкостное сопротивление предотврайкает скольжение газа вдоль стенки или линий тока газа вдоль друг друга. В простом случае цилиндрической трубки (как в полой капиллярной колонке) конечным результатом этих сил является параболический профиль скоростей в поперечном сечении [c.122]

    Эти уравнения содержат восемь параметров вязкость газа-носителя 1], удельная проницаемость колонки ко, давление газа-носителя на выходе из колонки ро, коэффициенты уравнения для высоты тарелки А, В и С, которые определяются решением уравнения (43) (идентичного уравнению (30)) с уравнением (17) (полые капиллярные колонки) или (18) (насадочные колонки), относительное удерживание а двух веществ (в действительности, как и коэффициент распределения, оно является функцией температуры) и требуемая степень разделения Я. Ради простоты мы пренебрегли в уравнении для высоты тарелки поправкой на сжимаемость газа-носителя. Эти уравнения содержат одпннадцать неизвестных, которые являются или промежуточными переменными, такими, как число тарелок или коэффициент емкости колонки, значение которых будет определено процессом оптимизации, нлн независимыми оптимизируемыми параметрами. Этими неизвестными являются время удерживания tn, время задержки газа /т, коэффициент емкости колонки к, коэффициент распределения К (или, скорее, температура колонки), фазовое отношение Уг/У ту срсдний раз-мер частиц насадки й (или внутренний диаметр колонки для полых капиллярных колонок), длина колонки Ь, число тарелок Л, ВЭТТ Я, линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки Мо, давление газа-носителя на входе в колонку р/. [c.149]

    При использовании капиллярной колонки с широкими капиллярами хроматограф должен быть снабжен регулятором потока или давления газа-носителя, подходяпщм для используемого ввода. [c.256]

    Анализ проводился на газовом хроматографе фирмы Хью-летт-Паккард (США), оснащенном капиллярной колонкой (30 м X 0,25 мм) с силиконовой стационарной фазой и масс-селективным детектором (см. также главу V). Давление газа-носителя (гелий) в хроматографической колонке постепенно повышалось, а температура колонки программировалась в интервале 50—320°С со скоростью 12—35°С/мин. [c.94]

    Выбор оптимальных условий для работы хроматографической колонки требует проведения нескольких анализов с различной скоростью газа-носителя, по результатам которых можно установить (иногда графически) константы, входящие в рассмотренные выше уравнения. Из других соотношений, предложенных этими авторами, можно вычислить необходимую длину колонки, скорость газа-носителя и оптимальное давление на входе колонки. Температура и степень загрузки носителя неподвижной жидкостью заранее не учитываются. Однако интересен тот факт, что минимум относительного времени анализа для W—1<С1 находится при /г,- = 2, а для W—1 1 — при , = 3. Тем самым неявно выявляются рекомендации о температуре колонки и количестве неподвижной жидкости, необходимых для решения заданной задачи разделения. Теоретические проблемы экспресс-анализа разрабатывались позднее в работах [105, 42], а практические аспекты данной проблемы осветил Кайзер [106]. Теоретический предел скорости разделения также в сравнении с быстрой жидкостной хроматографией при высоком давлении установил Гюишон [104]. Он доказал, что на открытых капиллярных колонках в принципе возможна большая скорость разделения, чем на насадочных. [c.135]

    Для того чтобы нанести жидкую фазу на стенки капиллярной колонки, необходимо прежде всего очистить стенки колонки, применяя различные растворители. Последним должен быть тот растворитель, в котором растворяется жидкая фаза. Эта операция и нанесение неподвижной фазы производятся с помощью специального наполнителя (рис. 8), представляющего собой стальной цилиндр 5 с ввинчивающимся дном 6, в который помещается стеклянная пробирка 4. Наполнитель непосредственно присоединяется к баллонному редуктору через штуцер 2 с накидной гайкой 1. Конец капиллярной колонки вводится через штуцер 3 в стеклянную пробирку почти до дна. Для нанесения неподвижной фазы обычно используется 1—2 мл 5—10%-ного раствора фазы в соответствующем растворителе. Давление в наполнителе подбирается так, чтобы скорость прохождения раствора неподвижной фазы через капилляр составляла 2—3 мл1мин. После выхода последней капли раствора давление в наполнителе снижают для обеспечения медленного продувания колонки газом-носителем. Продувка колонки потоком газа-носителя может производиться путем подключения к наполнителю разных концов капилляра для равномерного покрытия жидкой фазой стенок капилляра. Затем колонка помещается в термостат и продувается газом-носителем при температуре, близкой к максимальной температуре хроматографического опыта. [c.32]

    Разделительная способность колонки зависит от ряда факторов, в том числе от природы и количества непО движной фазы, от величины частиц носителя, равномерности набивки, длины и диаметра колонки, от температуры, природы, скорости и распределения давления газа-носителя, от свойств компонентов смеси, подлежащей разделению в растворах, и величины пробы. При аналитическом применении размер пробы, как правило, невелик, примерно от I до 100 мг. Верхний предел определяется в основном размерами колонки. Колонка газожидкостной хроматографии обладает очень высокой эффективностью, которая может быть реализована полностью, если введенная проба занимает лишь небольшой элементарный слой колонки в противно М случае проявленные полосы становятся шире. Поэтому желательно работать с небольшими пробами. Точно ввест] очень не-больш ое количество смеси нелегко. Жидкие пробы вводят микропипеткой, капиллярной трубочкой, через резиновый колпачок склянки из-под сыворотки при помощи шпрзща для подкожных впрыскиваний или путем раздавливания запаянной ампулы пробу газа можно ввести, [c.41]

    Анализ продуктов изомеризации выполнялся на хроматографе Хром-2 с пламенно-ионизационным детектором. Полное разделение оптически активных форм 1,3-ДБМБ было достигнуто на капиллярной медной колонке с динонилфталатом в условиях 393 К, давление газа-носителя — 1,3 кг/см газ-моситель — азот, время анализа — 75 мин. [c.47]

    Омределеиие истинного времени удерживания и удерживаемого объема с учетом перепада давления в колонке. Поскольку газ в колонке фильтруется через узкие зазоры между зернами адсорбента или носителя (в колонках с насадкой из этих зерен) или через тонкий длинный капилляр (н капиллярных колояках), то вследствие вязкого течения скорость газа от входа в колонку н [c.569]

    Влияние неидеальности газа-носителя при высоких давлениях изучалось Голдапом и др., которые показали, что при давлениях выше 10 атм замена одного газа другим приводит к изменению селективности колонки. Приведенные на рис. 20 хроматограммы смеси углеводородов иллюстрируют этот эффект. Они получены на одной и той же капиллярной колонке (длина 270 м, диаметр 0,15 мм) с различными газами-носителями при давлении на входе свыше [c.57]

    Установить необходимый расход водорода и воздуха с помощью соответствующих результатов давления и учитывая показания манометров. Манометры необходимо предварительно прокалибровать и построить соответствующие графики давление — расход. При работе с набивными колонками расход водорода 33—50 млЫин (2—3 л ч). Если скорость газа-носителя большая, то устойчивое горение пламени достигается при большом расходе водорода. При работе с капиллярными колонками расход водорода минимальный — 13—17 мл1мин (0,8—1 л/ч). В этом случае за счет уменьшения уровня флуктуаций можно работать на более чувствительных шкалах — ЫО и 3-10 а. [c.181]


Смотреть страницы где упоминается термин Капиллярная колонка давление газа-носителя: [c.61]    [c.171]    [c.344]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.56 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.56 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Давление капиллярное

Капиллярная

Капиллярность

Носители на колонках



© 2025 chem21.info Реклама на сайте