Чувствительные элементы детектора по теплопроводности

Детектор по теплоте сгорания (термохимический). Основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции этот детектор во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя используются только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Температура нагревательных элементов достигает 800—900° С. Оба нагревательных элемента являются плечевыми сопротивлениями схемы моста Уитстона. За счет большого выделения тепла происходит большое изменение температуры нити. Отсюда чувствительность этого детектора выше в десятки раз, чем у катарометра. [c.247]

ДТП обычно состоит из камеры в металлическом корпусе, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление иди термистор) помещен в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стенкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны 4 вида потерь тепла за счет теплопроводности газа-носителя (С епл) счет конвекции газового потока в камере детектора (Ско в) за счет излучения (Сиз ,) концевые потери (Ск ц) чер ез соединения нагретого элемента с подводящими ток проводами. [c.150]

Ячейки теплопроводности являются наиболее широко применяемыми детекторами в газовой хроматографии. В этих детекторах в качестве элемента сопротивлений, реагирующего на изменения теплопроводности, применяются либо нагретая металлическая нить, либо термистор (полупроводник из плавленых окисей металлов). Для получения дифференциального сигнала чувствительному элементу детектора противопоставляется подходящий элемент сравнения. Нагретые элементы охлаждаются чистым газом-носителем и сопротивление их приобретает определенное значение. [c.211]

Часть пробы из дозатора прибора вымывается газом-носителем в первую колонку, предназначенную для отделения СО2, другая часть пробы вымывается газом-носителем на вторую колонку, которая служит для разделения смеси на компоненты. Разделенные газы поочередно поступают на детектор теплопроводности, сопротивление чувствительного элемента которого изменяется для каждого газа. Усиленный сигнал мостовой схемы, в плечи которой включены чувствительные элементы детектора, поступает на стрелочный прибор — микроамперметр, переводная шкала которого выведена на лицевую панель прибора. Г аз-носитель и разделенные компоненты после детектора поступают на дроссели, которые обеспечивают необходимый расход газа-носителя, а затем сбрасываются в атмосферу. Прибор имеет по два диапазона измерения концентраций для каждого компонента, которые указаны в табл. 9.21. [c.747]

Ячейки теплопроводности являются наиболее широко применяемыми детекторами в газовой хроматографии. В этих детекторах в качестве элемента сопротивлений, реагирующего на изменения теплопроводности, применяются либо нагретая металлическая нить, либо термистор (полупроводник из плавленых окисей металлов). Для получения дифференциального сигнала чувствительному элементу детектора [c.211]

Хроматографический метод разделения основан на различной адсорбционной способности компонентов газовой смеси. Основной частью хроматографа является хроматографическая колонка, представляющая собою металлическую трубку диаметром от 2 до 20 мм и длиной от 1 до 20 м, заполненную пористым адсорбентом (силикагелем, цеолитом и др.). Через колонку непрерывно движется инертный газ-носитель (азот, гелий, водород). В поток газа из дозатора поступает проба исследуемого газа. Газ-носитель вытесняет постепенно компоненты газовой смеси из адсорбента и доставляет их к детектору. Детектор регистрирует содержание компонентов исследуемой смеси. Чувствительный элемент детектора измеряет теплопроводность газа. В металлическом корпусе детектора имеются две ячейки с платиновыми спиралями, включенными в схему моста постоянного тока. Через одну измерительную ячейку проходит газ-носитель, выходящий из колонки хроматографа, через другую сравнительную ячейку — чистый газ-носитель. Разность напряжений, образующаяся между двумя спиралями, измеряется электронным самопишущим прибором. [c.154]

Чувствительные элементы детектора по теплопроводности [c.83]

Следует подчеркнуть, что данные, приведенные в настоящей работе, были получены при применении детекторов, основанных на принципе измерения теплопроводности, с термисторами, причем чувствительный элемент детектора помещали прямо на пути газового потока. [c.84]

Детектор по теплопроводно-сти схематически изображен на рнс. 1.10 [32]. Этот детектор недорог, удобен, достаточно чувствителен и универсален, т. е. пригоден для анализа большинства практически важных веществ, благодаря чему он получил исключительно широкое распространение. В схему детектора входят два проволочных сопротивления (филамента), образующих плечи моста Уитстона. Один из филаментов контактирует с анализируемой смесью, другой (сравнительный) контактирует с чистым газом-носителем. Оба филамента находятся в нагретом состоянии, для чего через них пропускают постоянный ток. Температура чувствительного элемента детектора пропорциональна теплопроводности окружающей среды, а электрическое сопротивление чувствительного элемента обратно пропорционально его температуре. Следовательно, если оба плеча моста Уитстона находятся в равновесии и контактируют с чистым газом-носителем, любое соединение, попадающее в детектор, вызывает разбаланс моста и появление электрического сигнала. Величина этого сигнала зависит от параметров работы детектора и разницы в теплопроводностях определяемого соединения и газа-носителя. Максимальная температура детектора и величина тока через филамент являются конструктивными параметрами и указываются в сопроводительной документации, прилагаемой фирмой-производителем. Чувствительность этого детектора, называемого часто катарометром, составляет приблизительно 5-10- ° г/с и может быть повышена с увеличением тока через чувствительный элемент. Чувствительность можно также повысить, снижая температуру блока детектора (однако при этом определяемое вещество не должно конденсироваться на стенках камеры) или подбирая газ-носитель с теплопроводностью, значительно отличающейся от теплопроводности определяемого вещества. Предпочтительно использовать гелий, поскольку его теплопроводность намного больше теплопроводности любого определяемого вещества, за исключением водорода. Следует отметить, что ток через чувствительный элемент можно пропускать, только если через детектор проходит газ-носитель. В противном случае проволока очень быстро перегорает. [c.56]

Детектор по теплопроводности представляет собой массивный металлический блок, в цилиндрические отверстия (камеры) которого помещены чувствительные элементы — металлические спи- [c.45]

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру детектора (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и определяемого компонента с отличающейся от чистого газа-носителя теплопроводностью, в измерительной ячейке нарушается теплообмен. При изменении условий теплообмена изменяется температура чувствительного элемента и, как следствие, его сопротивление. Различие сопротивлений чувствительных элементов является функцией мгновенной концентрации компонента в газовом потоке и измеряется с помощью моста Уитстона (рис. И.24). [c.47]

Как указывалось, чувствительность детектора по теплопроводности тем выше, чем больше разность теплопроводности газа-носителя и компонента анализируемой пробы, она также возрастает при увеличении разности температур стенок камеры детектора и нагрева чувствительного элемента (нити). Повышение температуры накала нити увеличивает чувствительность датчика, особенно и газе-носителе, гелии или водороде, так как их теплопроводность приблизительно в семь раз превышает теплопроводность азота. [c.29]

При появлении в потоке газа-носителя компонента, имеющего в смеси с газом-носителем теплопроводность, отличную от теплопроводности чистого газа-носителя, изменяются условия теплопередачи от чувствительных элементов и / з к газовому потоку и стенкам рабочей камеры. Благодаря этому изменяется их температура, и следовательно, электрическое сопротивление. В результате электрическое равновесие моста нарушается и в измерительной диагонали моста возникает ток, величина которого и регистрируется в виде сигнала детектора. [c.125]

Во ВНИИ НП для анализа таких газов применяют метод газо-жидкостной хроматографии, с использованием полярных и неполярных жидких фаз, и газо-адсорбционной хроматог рафии с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [П. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 35—40 мин. Для анализа используется лабораторный хроматограф ХЛ-3 (с дифференциальным детектором по теплопроводности и полупроводниковыми термисторами в качестве чувствительных элементов мостовой схемы), серийно выпускаемый отечественной промышленностью [21. [c.79]

Для успешной работы с детектором по теплопроводности рекомендуется в качестве газа-носителя использовать гелий. Для получения оптимальных характеристик гелий должен быть как можно чище. Для предохранения элементов детектора от перегорания и окисления необходимо сначала подать поток газа-носителя, а затем включить ток моста и выключить ток прежде, чем прекратится подача газа-носителя. По этим же причинам после выключения прибора, особенно после проведения анализов при высоких температурах, рекомендуется продувать газ-носитель до охлаждения детектора с целью предотвращения обратной диффузии воздуха к нагретым элементам детектора. Для увеличения продолжительности работы элементов ДТП следует работать при наинизшей температуре элементов (токе моста), необходимой для данного анализа. Для получения максимальной чувствительности следует увеличивать ток моста, принимая ао внимание, однако, инертносТь, термическую и химическую стабильность анализируемых веществ. Порог чувствительности бэль-шинства соединений не превышает нескольких микрограммов. Чувствительность увеличивается пропорционально току моста в третьей степени и [c.154]

Выбор газа-носителя для ДП имеет большое значение. Наилучшими газами-носителями являются газы с низкой теплопроводностью и высокой теплоемкостью. Это необходимо для того, чтобы тепло от нагреваемых чувствительных элементов отводилось в основном за счет уноса его с газом-носителем, а детектор был бы чрезвычайно чувствительным к изменениям потока. Поэтому для получения высокой чувствительности на ДП применение газов-носителей Не и Нг не рекомендуется. Однако при использовании таких сазов, как Аг, N2 и СО2, чувствительность детектора не хуже, чем чувствительность ДТП с газами-носителями Н2 [c.155]

Сопоставляя (27) и (28) с (14) и (15), приходим к выводу, что искажение формы пиков, получающееся при первых двух рассмотренных способах доставки пробы вещества к чувствительному элементу прибора, а также искажения, получающиеся за счет инерционности самого чувствительного элемента, зависят соответственно от параметров к и кд, причем зависимость эта имеет один и тот же закон. Последнее характерно для всех приемно-регистрирующих систем, в которых в качестве чувствительного элемента используются тепловые приемники радиации (детекторы на теплопроводность, термохимические детекторы, температурно-пламенные детекторы). [c.162]

Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности (ДТП), в котором процесс отвода теплоты от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ. [c.63]

Довольно высокие требования предъявляются к герметичности пневматической схемы газового хроматографа. Негерметичность газовых трактов оказывает влияние на стабильность нулевой линии (шумы и дрейф), на погрешность и воспроизводимость хроматографического анализа. Негерметичность линии газа-носи-теля после испарителя может привести к потерям пробы, а негерметичность линий вспомогательных газов к нестабильной работе детекторов. Кроме того, при негерметич ности линий газа-носителя может происходить диффузия в колонку и детектор атмосферного кислорода, который способствует разложению пробы и неподвижной фазы, увеличивает фоновый ток и уменьшает чувствительность некоторых типов детекторов, разрушает чувствительные элементы детекторов по теплопроводности. [c.127]

Когда бинарная смесь, состоящая из элюируемого вещества и газа-носителя и обладающая иной теплопроводностью, проходит над чувствительным элементом детектора, она изменяет скорость тепло-потерь, в результате чего сопротивление элемента изменяется, поскольку изменяется его температура. [c.211]

Воздух по своим свойствам близок к азоту, однако наличие такого окисляющего компонента, как кислород, делает его непригодным для использования в качестве газа-носителя. Обычно используемые чувствительные элементы детектора по теплопроводности в атмосфере, содержащей кислород, выходят из строя. Сорбент с еподвижной жидкой фазой при прохождении через колонку газа-носителя даже с небольшим содержанием кислорода меняет свои характеристики во времени. Поэтому в хроматографии воздух используется, так же как и водород, в основном для поддержания пламени в соответствующих детекторах. [c.15]

Катарометр. Детектор теплопроводности (катарометр) обычно состоит нз камеры с металлическим корпусом, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление) помещается в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стейкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны следующие виды потерь тепла. [c.93]

Этот детектор использует эффект теплоты сгорания компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора — платинового проволочного сопротивления, являющегося одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции детектор по теплоте сгорания во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя может применяться только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Платиновые проволоки, иногда называемые филаментами, накаливаются до температуры 800—900° С. Они также находятся в сравнительной и измерительной камерах и являются плечевыми сопротивлепиями схемы моста Уитстона. [c.25]

Из колонки газовоздушная смесь попадает в измерительную камеру детектора, где концентрацию отдельных компонентов определяют по измерению либо теплопроводности, либо теплоты сгорания (если они сгорают). Для подобного определения в хроматографе ГСТЛ-3 применена схема моста Уитстона, два плеча которого представляют собой две платиновые нити накала (рабочий и компенсационный чувствительные элементы), а два других — одинаковые балластные сопротивления. Рабочим чувствительным элементом в нем служит платиновая нить, помещенная в камере, через которую проходит анализируемый газ. Такая нить работает как термометр сопротивления. [c.144]

Следует принять во внимание, что теплопроводность метана и водорода превышает теплопроводность воздуха. Поэтому по сравнению с воздухом он несколько больше охлаждает платиновую нить активного чувствительного элемента, и стрелки мнкроамперметра или самопишущего потенциометра отклоняются влево. Анализируя смесь, содержащую метан, переключатель полярности 6/ 4 сначала ставят в такое положение, чтобы стрелка микроамперметра или самопишущего потенциометра при прохождении метана через, детектор отклонялась вправо. Когда весь метан пройдет через детектор и показания микроамперметра или самопишущего потенциометра упадут до нуля, изменяют положение переключателя ВК в обратную сторону и записывают показания для других компонентов таким образом все пики запишутся потенциометром в одну сторону. [c.150]

Типичным примером потокового детектора является ионизационно-пламенный детектор (ДИП), в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор по теплопроводности, в котором процесс отвода теплоты от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, — типичный концентрационный детектор. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ДИП лишь незначительно изменяется (это связано с изменением А/), тогда как уменьшение площади пика детектора по теплопрогюдкости пронс.ходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении А,.. При измерении площа,дей пиков потоковые детекторы более предпочтительны в силу независимости нх показаний от колебаний давления и расхода. [c.37]

Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора, Ячейки бывают проточными, диффузионными и полудиффузион-пыми (рис, 11.23) в проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной -- газовая смесь поступает к чувствительным элемен- гам за счет диффузии через специальный канал Полудиффузион-ная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. [c.46]

Большая часть современных хроматографов комплектуется четырехплечевым детектором по теплопроводности, который отличается от описанного выше двухплечевого тем, что в сравнительную и измерительную линии введены по два чувствительных элемента (рис. П.24, б). Такое устройство повышает чувствительность и стабильность показаний детектора. При выборе рабочих условий анализа для достижения возможно большей чувствительности необходимо повышать силу тока моста, понижать температуру блока детектора и выбирать газ-носитель с наивысшей теплопроводностью. Увеличение тока моста существенно повышает чувствительность детектора, так как при этом возрастают температура чувствительных элементов и их сопротивление. Предельно допустимым током моста считается такой, который при выбранных условиях работы детектора (природа газа-носителя, температура блока детектора) нагревает чувствительные элементы до 600—700 °С. Поэтому с повышением молекулярной массы газа-носителя (понижением теплопроводности) и температуры блока детектора значение предельно допустимого тока становится меньше. [c.47]

Детектор по теплопроводности — четырехплечевой (рис. П.57) с вертикальными каналами, в которые помещены чувствительные элементы в гильзах из ковара. Спираль элемента из зольфрама диаметром 20 мкм. Выводы спирали изготовлены из ковара и герметизированы стеклянной заливкой. Сопротивление спиралей при температуре 20 С составляет 30 + 0,2 Ом. [c.132]

В приборе используется другой принцип питания мостовой схемы детектора по теплопроводности, хотя конструкция самого детектора не изменилась. Система питания поддерживает постоянную среднюю температуру нити, а сигналом детектора является изменение напряжения, необходимое для поддержания постоянной температуры нити на заданном уровне во время выхода вещества. Такая схема автоматически обеспечивает защиту чувствительных элементов от перегрева и увеличивает срок эксплуатации ДТП. Остальные детекторы практически не отличаются от детекторов Цвет-500М по конструкции и характеристикам. [c.149]

Катарометр — детектор по теплопроводности — основан на изменении температуры чувствительных элементов нагретых нитей в зависимости от теплопроводности окружающего газа. Катарометр измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси его с веществом, выходящим нз хроматографической колонки. Наибольщая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа-носителя. Большинстио органических веществ имеет низкую теплопроводность и для их анализа используют газы с высокой теплопроводностью (Нз, Не). При анализе веществ с большей теплопроводностью, чем у газа-носителя, хрома10графические пики, соответствующие анализируемым венхествам, будут проявляться на хроматограмме отрицательным пиком. [c.354]

При иснользовании детектора по теплоте сгорания с платиновой нитью температура чувствительного элемента поддерживается в пределах 700 — 800 С. Как показывают зависимости, приведенные на рис. 5-23, при этой рабочей температуре коэффициент теплопроводности кислорода превышает значение коэффициента теплопроводности воздуха Ядозд, в то время как теплопроводность азота Я меньше Явозд- В связи [c.153]

Фракции ис . ледовали на хроматографе Фрактовап с дифференциальным детектором по теплопроводности и термисторами в качестве чувствительных элементов. Колонка прибора работала при изотермическом режиме, в камере термостата устанавливалась любая заданная температура в пределах 40—150 С. В качестве газа-носителя применяли водород. [c.19]

При пропускании чистого газа-носителя через все камеры детектора мост сбалансирован и сигнала нет. Когда выходящая из колонки проба попадает в рабочую ячейку (или ячейки) детектора, теплопроводность смеси (газ-носительЦ-проба) изменяется. В связи с этим меняется температура чувствительного элемента в рабочей камере, а следовательно, и его сопротивление. Получается разбаланс моста, являющийся сигналом ДТП, который затем регистрируется. [c.151]

ДТП или катарометр является универсальным недеструктирую-щим детектором. В основу работы ДТП положен процесс передачи тепла от нагретого чувствительного элемента к более холодному корпусу детектора за счет теплопроводности газового потока (рис. 17). С изменением состава газового потока меняется его теплопроводность, т.е. количество тепла, отводимое от чувствительного элемента. Это, в свою очередь, приводит к изменению температуры, а, следовательно, и электрического сопротивления чувствительного элемента. В измерительной схеме ДТП (рис. 18) возникает сигнал в виде разности потенциалов (напряжения), величина которого пропорциональна концентрации анализируемого вещества в газе-носителе. [c.86]