Течение через охлаждаемые ловушки

Смесь 0,406 г (4,95 жмоля) безводного ацетата-2-С натрия, высушенного в течение нескольких часов в вакууме (5- 10" им рт. ст.) при температуре 110—120°, и 1,5 мл перегнанного три-этилфосфата (примечание 1) нагревают при 170—220° с обратным холодильником в течение I часа в грушевидной колбе емкостью 10 мл, содержащей небольшой тампон из стеклянной ваты. Смесь охлаждают п соединяют верхний конец холодильника с вакуумной линией через две ловушки — одну, охлаждаемую до —18°, а другую — жидким азотом. Смесь перегоняют при температуре 70° (Ю —10 мм рт. ст.), причем в первой ловушке собирается небольшое количество триэтилфосфата. а во второй — продукт реакции. Выход этилацетата-2- составляет 0,400 г (92%) (примечание 2). [c.473]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

К 0,797 г замороженной уксусной-2-С кислоты быстро прибавляют при помощи пипетки в атмосфере сухого азота 9,6 мл (400%-ный избыток) фталилхлорида (примечание 7). По мере плавления кислоты реагенты смешивают при слабом встряхивании, охлаждают ловушку сухим льдом, пропускают через систему медленный ток азота и нагревают реакционную смесь при температуре 80°. Когда с охлаждающего пальца начинает обильно стекать хлористый ацетил, трубку для ввода газа опускают ниже поверхности жидкости, слегка усиливают ток азота, в течение 45 мин. повышают температуру бани до 120° и поддерживают эту температуру в течение 1 часа. Ловушку отделяют от реакционной колбы, охлаждают жидким азотом и эвакуируют до 10 3 мм рт. ст. Чтобы удалить большую часть хлористого водорода, охлаждают продукт до температуры —78° и быстро открывают кран в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, после чего продукт перегоняют в вакууме в тарированную ловушку (примечание 8). Выход хлористого ацетила-2-С составляет 1,047 г 001%) (примечание 9). [c.425]

Регенерацию адсорбента проводят непосредственно в колонке. Для этого после окончания анализа к верхней части колонки присоединяют трубку для подачи инертного газа из баллона. Одновременно включают обогрев колонны и повышают температуру до 100 . Колонку медленно нагревают до тех пор, пока из нее не прекратится поступ.лепие паров растворителя, которые через ловушку, присоединенную к низу колонки, выводят в вытяжной шкаф. Температуру повышают до 180° и подают инертный газ в течение 2—3 час. По прошествии этого времени обогрев выключают и охлаждают адсорбент током холодного газа до комнатной температуры, после чего прекращают подачу газа в колонку. [c.531]

В 1-литровую трехгорлую колбу со шлифами помещают 500 г (569 мл, 4,72 моля) о-ксилола, 12 г чистых железных опилок и один кристаллик иода (примечание 1). Колбу снабжают капельной воронкой, мешалкой (примечание 2) и обратным холодильником через холодильник в колбу спускают на платиновой или нихромовой проволоке термометр таким образом, чтобы его шарик был погружен в жидкость. Верхнюю часть холодильника присоединяют к ловушке для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб, 2, стр. 78, рис. 3). Реакционную смесь перемешивают и охлаждают в смеси льда с солью, лучше всего в вытяжном шкафу. Затем к содержимому колбы прибавляют по каплям в течение 3 час. 660 г (4,13 моля) брома в продолжение этого времени температуру реакционной смеси поддерживают в пределах от О до —5° (примечание 3). Когда весь бром будет прибавлен, смесь оставляют стоять в течение ночи. Затем ее выливают в воду, после чего препарат промывают последовательно одной порцией воды в 500 мл, двумя порциями 3%-ного раствора едкого натра по 500 мл (примечание 4) и снова одной порцией воды в 500 мл. Полученное вещество подвергают перегонке е водяным паром и собирают около 8 л дестиллата (примечание 5). Слой органического вещества отделяют от воды и сушат над хлористым кальцием. 4-Бром-о-ксилол перегоняют, применяя небольшой дефлегматор, при пониженном давлении и собирают фракцию с т. кип. 92—94 (14—15 мм) (ип 1,5558). Выход составляет 720—745 г (94—97%, считая на бром) (примечание 6). [c.93]

В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет.и кипящей при 155—170°/18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфида с т, кип. 162—163°/18.мл< составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). [c.241]

В 2-литровую круглодонную колбу, закрытую ре.зиновой пробкой и снабженную стеклянной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (рис. 4 на стр. 100) для поглощения хлористого водорода, помещают 100 г (0,68 мол.) фталевого ангидрида и 400 г (462 мл 4,35 мол.) толуола смесь охлаждают погружением колбы в баню со льдом. К холодной реакционной смеси сразу прибавляют 200 г (1,5 мол.) тщательно растертого в ст пке безводного хлористого алюминия (примечание 1), после чего удаляют баню со льдом и немедленно пускают в ход мешалку (примечание 2). Смесь заметно разогревается и окрашивается в оливково-зеленый цвет. Когда минут через десять выделение хлористого водорода несколько замедлится, колбу ставят на водяную баню, которую нагревают в течение 45 мин. до 90° эту температуру поддерживают в течение 2,5 час., все время. Энергично перемешивая реакционную массу. К концу нагревания выделение хлористого водорода почти прекращается, и реакцию можно считать закопченной. Не прекращая перемешивания в колбе, горячую воду в бане сперва заменяют холодной, а затем добавляют к ней лед. [c.389]

Диметиламин- Y. Смесь неочищенного амида и 8 мл 48%-НОЙ бромистоводородной кислоты нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 1,5 час. К полученному раствору бромистоводородного диметиламина-С медленно прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом 20 г 50%-ного водного раствора едкого натра. Выделившийся амин выдувают медленным током азота через обратный холодильник и колонку с гранулированным едким кали в колбу емкостью 50 мл, содержащую 6 мл сухого гексана. Колбу охлаждают смесью сухого льда и ацетона, соединяют с охлаждаемой жидким азотом предохранительной U-образной ловушкой и защищают от влаги воздуха (примечание 3). Реакционную смесь медленно нагревают с обратным холодильником в течение [c.690]

В автоклав из никеля (вместимостью 130 мл) конденсируют при температуре жидкого азота 0,36 г Хе и 0,52 Fs автоклав нагревают в течение 4 ч при 400 °С. При этом давление повышается максимально до 10 бар. Затем автоклав быстро охлаждают до —78 °С и откачивают избыток F2 через ловушку (—195 °С) при этом в ловушке конденсируется также непрореагировавший ксенон, а XeF остается в реакторе. Вся аппаратура предварительно прогревается в потоке р2. Необходимо обращать внимание на то, чтобы в реактор не попала влага, так как это может быть причиной сильных взрывов из-за образования ХеОз. XeF можно легко сублимировать в вакууме и при этом получить крупные бесцветные кристаллы. [c.314]

Способ 1 [25]. В реакционную колбу загружают 12 г гидрида лития и 50 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают до 0° тающим льдом. 1Чедленно по каплям прибавляют эфирный раствор хлористого алюминия, полученный из 36 г А1С1з и 125 мл абсолютного эфира, следя, эа тем, чтобы температура не поднималась выше 5 . Скорость приливания должна быть 0,3 0,5 мл в минуту. После добавления 25 мл эфирата смесь церемешивается 15—20 минут, после чего добавляют вторую половину (50 мл) абсолютного эфира. Затем прибавляют остальные 100 мл эфирата в течение 3 часов. В общей сложности прикапывание эфирата (125 мл) продолжается около 4,5 часа. После этого смесь перемешивают в течение 2 часов и фильтруют в цилиндрическую про бирку с отводом на 0,5 л через воронку с пористым дном № 3 под давлением сухого азота. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза абсолютным эфиром. Эфир отгоняют под вакуумом при нагревании до 40° и улавливают в ловушках, охлаждаемых смесью ацетона и сухого льда. После отгона эфира продукт окончательно высушивают под вакуумом при температуре 50—60° в течение 3 часов. [c.40]

Чистый силикагель ( 2100 г с величиной зерен 3—5 мм) нагревают в те- чение нескольких часов в высоком вакууме при 130—140°С в адсорбере на шлифах (простая или и-образная трубка), охлаждают в вакууме до —78 С. Смесь О2/О3 пропускают через силикагель при нормальном давлении до тех пор, пока она ие окрасится в равномерно синий цвет. При скорости тока газа 2—2,5 мл/с и содержании озона 5 мол.% в газовой смеси этого достигают за. 5 ч. Затем при постоянном охлаждении кислород вытесняют медленным пропусканием N2. Если при этом повысить температуру, то током N2 десорбируется и Оз. Содержание Оз в газе-носителе устанавливают, регулируя скорость -продувания N2 и скорость нагрева. В качестве газа-носителя можио использовать также чистый (без пыли) воздух, Аг или Не. (СОг не применять, так как из-за его высокой теплоты адсорбции возможны взрывы ) При —78 °С силикагель поглощает около 3—5 масс.7о Оз. но эта величина колеблется в за--висимости от типа адсорбента. Адсорбированный Оз можно длительное время [ранить при —78°С и перевозить 1[12]. Для получения смеси с высоким содержанием Оз адсорбент в трубке насыщают смесью и Ог откачивают в ва- кууме в течение 20 мин. Затем трубку с адсорбированным иа силикагеле озоном соединяют с охлаждаемым приемником-ловушкой, удаляют баню, охлаждающую трубку, Оз десорбируется и конденсируется в ловушке. Таким способом концентрацию Оз в смеси, полученной в разряде, повышают до 60% 113]. [c.388]

Смесь 0,7 г сухого формиата-С натрия и 5 лл триэтилфос-фата, перегнанного в вакууме, нагревают с обратным холодильником при температуре 170—210° в теченне 30 мин. (примечание 1). Смесь охлаждают до комнатной температуры и соединяют верхний конец обратного холодильника с вакуумнок линией через две ловушки — первую, охлаждаемую до температуры —18°, и вторую, охлаждаемую жидким азотом. Продукт реакции перегоняют в высоком вакууме и собирают в приемнике, охлаждаемом до низкой температуры. При повторной перегонке (10 мм рт. ст.) в градуированную пробирку получают [c.471]

Согласно Фехеру и Кремеру [2], из продажного разбавленного водного раствора гидразина осаждают избытком концентрированной соляной кислоты дихлорид гидразония. Эта соль также имеется в продаже. Около 2 моль этой соли, которую не нужно особенно высушивать, помещают в двугорлую колбу емкостью 500 мл установки, изображенной на рис. 198. На подводящие трубки 2 к 3 надевают резиновые трубки и плотно пережимают их зажимами. Откачивая аппаратуру через трубку ] водоструйным насосом, нагревают колбу на масляной бане в течение 1—2 ч до 190 °С. При этом происходит улетучивание воды и хлороводорода. Разложение можно считать закончившимся, если в прозрачном как стекло плаве видны лишь отдельные пузырьки газа, а в аппаратуре нет следов сконденсировавшейся влаги. Тогда понижают температуру приблизительно до 150 С и закрывают кран 4. Аппаратуру заполняют сухим аммиаком, впуская его через трубку 2. К трубке 3 присоединяют длинную хлоркальциевую трубку, наполненную гранулированным КОН, и охлаждают ловушку 5 до (—10 °С)—(—30 °С) для проведения фракционной конденсации N2H4. Для выделения N2H4 через расплав пропускают ток аммиака со скоростью 50—100 пузырьков в 1 мин. Когда благодаря протеканию реакции расплав загустеет, температуру постепенно поднимают до 190°С. Опыт заканчивают, когда из-за затвердевания распла- [c.491]

Для получения фаз с меньшим содержанием фосфора рекомендуется несколько изменить условия синтеза и проводить его в аппаратуре из стекла пирекс, схематически показанной иа рис. 415. В средней части трубки укреплена путем припаиваиия пористая керамическая трубка, в которую вставлена лодочка из 2г02. Аппаратуру предварительно промывают очень чистым аргоном. В обработанную, как описано выше, лодочку из 2г02 помещают порошок титана. Нагревание осуществляют при помощи электрической печи I. Красный фосфор находится в ловушке 2. Кран 4 соединяет аппаратуру с вакуумным иасосом. Титан нагревают до 1000°С, ловушку 2 — до 500 °С, одновременно охлаждая ловушку 3 жидким азотом и пропуская над титаном пары фосфора в медленном потоке аргона, поступающем через кран 5 и выходящем через кран 6. Путем изменения направления потока газа, осуществляя одновременно охлаждение и нагревание соответствующих ловушек. пары фосфора многократно пропускают над лодочкой в течение 2— [c.1477]

Для проведения опыта колбу с поглотителем напаивают на установку, которая откачивается и затем обезга-живается под печью в течение 1,5—2 ч. Ловушка 7 прогревается газовой горелкой ловушки 8 и 9 — охлаждаются. По окончании обезгаживания давление в системе лежит ниже 10 мм рт. ст. После заполнения эвакуированного баллона 15 нужным газом с помощью манометра 14 и кранов 16, и 17 при закрытом затворе 11 цроизводят откачку соединительных трубок и охлаждают ловушку 7. Обезгаживание поглотителя ведется при достаточно высокой температуре до прекращения газоотдачи при отключении насосов. Затем поглотитель переводят в активное состоя.ние, терм ост атируют и обрабатывают газом. С этой целью закрывают затворы 3 я 10 и, заполнив через делитель остальную систему газом до необходимого давления, измеряемого компрессионным манометром, закрывают 4 и открывают 3. Кинетика поглощения регистрируется манометром 2 с помощью осциллоГ(рафа (см. ниже). Величина сорбции рассчитывается по начальному давлению в емкости 5. [c.35]

Смешивают 1,6 г (18,3 жмоля) формиата-С калия, 5 мл воды и 10 мл влажной катионообменной смолы дауэкс-50 (примечание 7), смесь отфильтровывают, промывая смолу 7—8 порциями воды общим объемом 30 мл. Фильтрат добавляют к щелочной суспензии, помещенной в центрифужную пробирку емкостью 40 мл. Щелочную суспензию готовят, обрабатывая водный раствор 0,30 г Ni (NO3) г бН О и 2,08 г d b 2,5НгО едким натром с последующей промывкой осадка тремя порциями воды для освобождения его от хлорид-иона. Смесь солей выпаривают досуха на паровой бане в токе воздуха и переносят остаток в бомбу для гидрирования из нержавеющей стали емкостью 115 мл, содержащую 1,5 г хромита меди (примечание 8). Смесь тщательно сушат, откачивая бомбу в течение 4—8 час. в высоком вакууме. Затем бомбу заполняют электролитическим водородом до давления 245 ат, нагревают до 240°, встряхивают при этой температуре в течение 9 час. и охлаждают. Водород выпускают через змеевиковую ловушку с пористой стеклянной пластинкой и охлаждают жидким азотом (рис. IX, 1). Продукт, собранный в ловушке после вакуумной перегонки при 80° в течение 5 час., представляет собой смесь метанола-С и воды выход 85—90% (примечание 9). [c.339]

В охлаждаемую жидким азотом эвакуированную микробомбу (примечание И), содержащую 5 г медно-калиевого катализатора на окиси алюминия (примечание 12), перегоняют 25 лгмолей двуокиси углерода-С (рис. IX, 1). Бомбу закрывают, нагревают до комнатной температуры, заполняют водородом до давления 280 ат и нагревают в течение 6 час. до 285° (примечайие 14) затем бомбу охлаждают и ее содержимое пропускают через охлаждаемую жидким азотом змеевиковую ловушку со скоростью 1—2 л 1мин. В заключение бомбу нагревают и вещества, содержащиеся в ней и в ловушке, перегоняют в вакууме в другую ловущку. Непрореагировавшую двуокись углерода-С (3—4%) регенерируют путем перегонки через змеевиковую ловушку, охлаждаемую сухим льдом выход 85—90% (примечание 15). Продукт содержит заметное количество воды, которую трудно отделить. [c.341]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и ловушкой для отходящих паров, помещают 1566 г (13,56 моля) хлорсульфоновой кислоты и прибавляют в течение 5 час. 500 г (2,7 моля) р-бромэтилбензо-ла, поддерживая температуру ниже 22°, для чего колбу охлаждают льдом. Через час после прибавления Р-бромэтилбензола реакционную смесь выливают на большое количество льда и водный слой декантируют. Неочищенный хлорангидрид 4-(Р-бромэтил)бензолсульфокислоты медленно и при перемешивании вносят в избыток водного раствора аммиака. Реакционную смесь нагревают в течение 15 мин. поставляют на ночь. 4-(Р-Бромэтил)бензолсульф-амид собирают на фильтре, растворяют в9 л 5%-ного раствора едкого натра и фильтруют. Остаток на фильтре промывают 300 лл горячего 5%-ного раствора едкого натра и 300 мл воды и сушат получают 30 г неочищенного бис-4-(р-бромэтил)фенилсульфона выход составляет 5,1% от теорет. Перекри-. сталлизацией из метилового спирта получают 10 г чистого сульфона с т. пл. [c.133]

Хлорангидрид 4-(Р-бромэти л)б ензолсульфоки-слоты, [кг (8,5 моля) хлорсульфоновой кислоты помещают в трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной с ловушкой для отходящих паров, и прибавляют в течение 2 час. 315 з (1,7 моля) Р-бромэтилбензола температуру поддерживают ниже 27°, охлаждая колбу водой. Через час после окончания прибавления Р-бромэтилбензола реакционную смесь выливают на большое количество льда, водный слой декантируют и полутвердый продукт растирают с ледяной водой. Выход неочищенного хлорангидрида 4-(Р-бромэтил)бензол-сульфокислоты равен 431 г (89% от теорет.). Попытки перекристаллизовать хлорангидрид или перегнать его при остаточном давлении 7 мм окончились безуспешно [165]. [c.134]

В чистый и сухой прибор для окисления берут навеску масла 30 г с точностью до 0,1 г. Затем в масло опускают торцом вверх медную пластинку с надетой на нее стальной спиралью и закрывают горлышко прибора чистой корковой пробкой или ватой. Опускают прибор в нагретую до 120° С масляную баню и подключают к нему систему подачи кислорода, которая состоит из кислородного баллона с редуктором, водяного регулятора давления, реометра и ловушки. Таким образом, в отличие от схемы, изображенной на рис. 63, промывные склянки 2, 3 и 8 в эту схему не включаются. Поддерживая температуру бани равной 120 0,5° С, пропускают через испытуемое масло кислород со скоростью 200 мл1мин в течение 14 ч. После окисления прибор вынимают из бани и охлаждают до температуры около 60° С. Затем без промедления перемешивают масло в приборе продуванием воздуха и берут навеску окисленного масла 20—25 г с точностью до 0,01 г в измерительный цилиндр емкостью 100 мл с притертой пробкой. Навеску масла в цилиндре разбавляют тройным объемом очищенного бензина и оставляют стоять в темноте 12 ч при температуре 20 3° С. Откладывать эти операции на следующий день недопустимо. Если при окислении масла образовались нерастворимые Б масле продукты, то они за это время выпадут в осадок. [c.200]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

После того как превращение натрия в амид патрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронЕмй емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученпый раствор оставляют стоять или поддерживают при слаипм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления. эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением [c.356]

В 3-литровой круглодопной трехгорлой колбе (примечание 1) растворяют при нагревании 100 г (0,65 моля) чистого аценафтена (примечание 2) и 72 г (0,72 моля) янтарного ангидрида ( Сиит. орг. преп. , сб. 2, стр. 56) в 600 мл йитробензола. Колбу, установленную в большой бане со льдом, укрепляют на штативе. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку с ртутным затвором. Через второе горло колбу соединяют с ловушкой для поглощения газа ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3) в это же горло вставляют термометр. Третье горло предназначено для добавления хлористого алюминия. Смесь охлаждают до 0°, а затем в течение 1 часа прибавляют к ней небольшими порциями 195 г (1,46 моля) хлористого алюминия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°. Перемешивание продолжают в течение еще 4 час., поддерживая температуру при 0°, после чего смесь оставляют не менее чем на [c.84]

После определения количества чистого циклопентадиена (посредством взвешивания) через него пропускают в течение 1.5— 2 час. ток сухого хлористого водорода, причем колбу с циклопентадиеном охлаждают смесью льда и соли так, чтобы температура внутри колбы не поднималась выше —20 — 15°. Отводную трубку колбы Вюрца с циклопентадиеном присоединяют к змеевиковой ловушке, погруженной в сосуд Дьюара с раствором твердой углекислоты в ацетоне или спирте для улавливания продуктов, увлекаемых избытком хлористого водорода. Через 2 часа колбу отсоединяют, приливают к ней содержимое ловушки и оставляют стоять при той же температуре. Затем З-хлорциклопентен-1 быстро перегоняют, в вакууме при низкой температуре. Продукт собирают при 26—30° при 30 мм и немедленно пускают в реакцию. Если сосуд, содержащий З-хлорциклопентен-1, погрузить в сосуд Дьюара с раствором твердой углекислоты в ацетоне, то 3-хлорциклопен-тен-1 можно сохранить в течение нескольких дней, но при комнатной температуре разложение наступает уже через несколько часов масса при этом чернеет и осмоляется выделяется хлористый водород. [c.20]

В трехгорлую колбу емкостью 1—1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26,1 г (0,15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63,5 г (1,17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15—20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152,7 г (0,585 М) кристаллического сернистого натрия (см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5—10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Добавляют через капельную воронку 260 мл разбавленной (1 1) соляной кнслогы до кислой реакции на бумажку конго, отводя выделяющийся сероводород через холодильник в ловушку (см. примечание 2). Снова кипятят 30 мннут. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8—10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром (2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок, Раствор промывают водой, высушивают безводным сульфатом натрия, добавляют 5—7 г активированного угля и оставляют на 8—10 часов (см. примечание 3). Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют "в вакууме при 120—123° (5 мм) (см. примечания 4 и 5 Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. Выход 16—17 г (74—78,6% теор.), т. пл. 64—65° (см. примечания 6-9). [c.87]

Образцы помещаются на столик образцов и устройство откачивается до вакуума —10—15 Па (10 Торр) с помощью двухступенчатого механического форвакуумиого насоса, имеющего в тракте откачки ловушку из активированной окиси алюминия для предотвращения обратного потока паров масла в камеру. Самое главное нельзя допускать, чтобы прибор откачивался в течение длительного времени при предельном вакууме, который может быть получен с помощью форвакуумиого насоса, так как это будет вызывать обратный поток масла и приводить к загрязнению камеры. Из-за этого целесообразно держать клапан натекателя аргона слегка открытым, чтобы происходило непрерывное протекание инертного газа через систему, обеспечивая тем самым давление около 6—7 Па. Если устройство оборудовано водяным охлаждением и еще лучше модулем охлаждения Пельтье, то они должны быть включены и образцы должны охлаждаться до рабочей температуры. [c.202]

К раствору 7,75 имолей диазометана-С в эфире прибавляют раствор 0,770 г деметилколхицина в небольшом количестве хлористого метилена, содержащего 10% метилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником типа охлаждающего пальца , охлаждают его раствором сухого льда в ацетоне входной конец холодильника соединен с ловушкой, содержащей эфир, охлажденный до —78°. В течение 1 часа нагревают смесь с обратным холодильником до слабого кипения, после чего отгоняют избыток диазометана-С . Реакционную смесь упаривают досуха при пониженном давлении. Остаток растворяют в хлороформе, содержащем 0,5% метилового спирта, и очищают, пропуская через небольшую колонку (1 X 10 см) со слегка щелочной окисью алюминия. После испарения растворителя и перекристаллизации остатка из смеси этилацетата и эфира получают 0,510 г продукта т. пл. 154—158°. В маточных растворах содержится 0,180 г твердых веществ, а в колонке остается небольшое количество окрашенных побочных продуктов. [c.636]

Воздух в трубке вытесняют водородом, предварительно пропущенным через щелочной раствор пирогаллола и концентрированную серную кислоту. Ловушка с серной кислотой предупреждает попадание воздуха в тр) ку. Когда воздух целиком вытеснен, трубку нагревают при помощи небольшой печки до температуры около 250°. К концу второго часа температуру медленно поднимают до 500° . Через 2 часа печь отъединяют и дают всей системе охладиться. Серебряную лодочку извлекают и быстро кладут в стакан с водой. Продукт восстановления четыре или пять раз промывают декантацией кипящей водой. Наконец, его переносят в тигель с пористым дном или на фильтр из пористого стекла и промывают несколько раз горячей водой, а затем холодной водой, спиртом и эфиром. Воздушно-сухой рений, полученный по этой методике, обычно содержит небольшое количество щелочи и, повидимому, всегда загрязнен окислами рения. Его переносят в фарфоровую или кварцевую лодочку, помещают в кварцевую трубку для сжигания и нагревают в токе водорода до 1000° в течение 2 час. После охлаждения до комнатной температуры растворимые соединения снова экстрагируют горячей водой и проводят шовторное восстановление при 1000°. К концу второго часа водород заменяют азотом, свободным от кислорода, и трубку с содержимым охлаждают до комнатной температуры. Нужно следить, чтобы перед извлечением металла трубка совершенно охладилась. Если этого не соблюдать, то продукт на воздухе может окислиться. [c.170]

Стадия 3 (реакция в). В толстостенную запаянную с одного конца трубку (вместимостью около 80 мл) помещают 28 г С1С5Н451Нз и, подсоединив трубку к вакуумной аппаратуре, охлаждают ее до —196°С. Трубку вакуумируют и конденсируют в нее 32 г обезвоженного Ш. После отпаивания ампулу в подходящей защитной оболочке помещают на ледяную баню при —78 °С и выдерживают в течение нескольких часов до тех пор, пока ее содержимое расплавится и перемешается. Затем ампулу нагревают до комнатной температуры и оставляют на один-полтора дня. После этого ампулу охлаждают до —196 °С, вскрывают и подсоединяют к высоковакуумной аппаратуре. После откачивания ампулу нагревают до —96°С и отгоняют избыток HI в охлажденную до —196°С ловушку. Затем оставшееся содержимое бомбы фракционируют при включенном насосе в три ловушки, охлаждаемые до —23, —96 и —196 °С соответственно. Содержимое последней ловушки снова фракционируют в три ловушки с температурами —46, —96 и —196°С. Продукты, сконденсировавшиеся при —46 и —96°С, объединяют и перегоняют при выключенном насосе из ловушки, помещенной в охлаждающую баню с —46 °С, через ловушку, охлажденную до —96 °С, в ловушку с температурой —196 °С. При —96°С конденсируется почти чистый SiHal его перегоняют таким же способом еще раз. Непрореагировавший HI находится в ловушке, охлажденной до —196°С. Выход 20 г. [c.749]

Смотреть страницы где упоминается термин Течение через охлаждаемые ловушки: [c.859] [c.1386] [c.120] [c.471] [c.303] [c.132] [c.69] [c.85] [c.220] [c.275] [c.437] [c.105] [c.666] [c.361] [c.170] [c.352] [c.554] [c.564] [c.612] [c.781] [c.818]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология