Колонка Кларка—Рарса

На рис. 15 показана колонка Кларка—Рарса для получения метиловых эфиров . Л—кран, над которым собирается водная фаза и через который по мере необходимости она спускается Б—стандартный шлиф В—ловушка, наружный диаметр которой равен 12 дм-, в точке Г показано расстояние между последовательными барботерами Д—гильза для термометра, установленная под углом 45° на гильзу надет кусок резиновой трубки 3, в которую вставлен термометр Е—запаянный конец верхней сливной трубки (запаивается только верхняя сливная трубка) если последняя не будет запаяна, то аппарат не будет действовать. Следует обратить внимание на то, чтобы верхние концы [c.314]

В 1-литровую колбу, снабженную колонкой Кларка — Рарса (стр. 314) с водоотделителем, к которому присоединен обратный холодильник, помещают 100 г (0,63 моля) малонового эфира (примечание 1), около 72—76 г продажного бензальдегида (примечание 2), 2—7 мл пиперидина (примечание 3) и 200 мл бензола. Смесь энергично кипятят на масляной бане при 130—140 до тех пор, пока не перестанет собираться вода (всего 12—13 мл)] эта операция занимает 11 — 18 час. После того как смесь охладится, к ней прибавляют 100 мл бензола и раствор промывают двумя порциями воды по 100 двумя порциями 1 н. раствора соляной кислоты по 00 мл и, наконец, 100 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия. Водные промывные растворы взбалтывают с одной порцией бензола в 50. ил и бензольную вытяжку присоединяют к промытому слою органического вещества. Раствор сушат над 30 г безводного сернокислого натрия. Бензол отгоняют на паровой бане под пониженным давлением и остаток перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена емкостью 250 мл (стр. 68, рис 7), которую тщательно изолируют асбестом. Выход бесцветного этилового эфира бензальмалоновой кислоты с т. кип, 140—142° (4 мм) (примечание 4) составляет 137—142 г (89—91% теоретич. примечание 5). [c.501]

Авторы Синтеза предпочитали работать с колонкой для получения сложных эфиров Кларка — Рарса , По их мнению, эта колонка обладает двумя несомненными достоинствами 1) процесс дегидратации не требует специального внимания за исключением необходимости время от времени отмечать количество дестиллата когда отделение водного слоя прекратится, реакцию можно считать законченной 2) исходные] реагенты могут и не быть сухими — присутствующая в них вода удаляется во время нагревания. [c.539]

Четилаль, который берется в избытке, получают по методике, описанной в книге Губена1. В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодилышком, помещают 1 200 з метилового спирта и 800 г безводного хлористого кальция. К смеси прибавляют 24 г концентрированной соляной кислоты, а затем, при охлаждении, через капельную воронку медленно по каплям приливают 800 г технического 35—40%-ного формалина. Реакция сильно экзотермична, и для прибавления всего количества реагента требуется около 2 час. После того как весь формалин будет прибавлен, смесь нагревают на пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока жидкость бурно не закипит (несколько минут). Метилаль быстро образует верхний слой, который, после того как смесь простоит в течение б час., отделяют и подвергают дробной перегонке, для чего лучше всего применять колонку Кларка и Рарса . Вполне пригодной является фракция с т. кип. 42—46°. [c.479]

Рис. 6. Видоизмененные колонки Кларке и Рарса.

Одним из наиболее удобных приборов для комбинации методов перегонки и конденсации является колонка Кларке и Рарса. Типичный вариант этой колонки показан на рис. 6, а [36]. Реакционная смесь конденсируется в колонке и возвращается в реакционную зону, а вода собирается в боковой трубке головки перегонной колонки и по мере необходимости выводится через кран. Эта колонка применяется в том случае, когда температура кипения азеотроп-ной смеси ниже температуры кипения реагентов. Для реакций, при которых один из реагентов кипит ниже, чем азеотроп, применяется колонка изображенной на рис. 6,6 конструкции [37, 38]. Водный слой собирается в нижней части колонки и удаляется по мере необходимости через кран. Обходная трубка с сифоном служит для возврата наиболее летучих реагентов (например, метилового спирта) из верхней части колонки. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология