Рений роданидный

Определению микрограммовых количеств рения роданидным методом не мешают Ga, Ge, Zn, Со, Ni, Os, Ru, Rb, Ta, r, U, e, Mo, W, V в количестве 2 мг Nb, Pt, и Rh мешают определению и должны быть удалены. Установлено, что молибден в условиях определения рения образует комплексное соединение состава MoO(S N)4- [464]. [c.95]

Для повышения чувствительности определения рения роданидным методом используется экстракция окрашенного комплекса в эфир, бутанол и другие органические растворители, а также проведение реакции в присутствии Fe(III) [130, 531, 540]. Так, экстракция роданидного комплекса из сернокислой среды бутилацетатом позволяет повысить молярный коэффициент светопоглош,ения при 430 нм до 41 500 [369]. Наиболее благоприятны следуюш,ие условия [c.95]

Рений, в отличие от молибдена, не взаимодействует с этилксантогенатом [838]. При отделении молибдена от рения к анализируемому раствору прибавляют этилксантогенат, и образовавшееся фиолетово-красное соединение молибдена экстрагируют хлороформом в водной фазе после удаления молибдена определяют рений роданидным методом. Однако метод не дает точных результатов и пригоден только для полуколичественных определений. Мешают железо и медь. Окислители, очень боль- [c.145]

Определение рения роданидным методом [c.398]

Определению рения роданидным методом мешают Мо, V, Си, окислители и восстановители. [c.322]

Л. Б. Гинзбург и А. П. Шкробот применили катиониты СБС и сульфоуголь для количественного разделения молибдена и рения при определенной концентрации раствора. Авторы показали, что рений полностью переходит в раствор при рН=2ч-5, а молибден количественно поглощается сульфоуглем при pH = 1 -ч- 5 и смолой СБС при рН = 1- 6,5. Затем катионит несколько раз промывают водой. Раствор с промывными водами упаривают до малого объема и определяют в нем рений роданидным методом. [c.215]

Впервые для определения рения роданидная реакция предложена Ноддаками [1094] и затем подробно разработана Гейльманом и Вригге [815]. В последующий период она широко использовалась для определения микрограммовых количеств рения в различных материалах [476]. Реакция чувствительна и позволяет определять 1—100 мкг Re в анализируемой пробе. Найдены оптимальные условия для фотометрического определения рения в водных и вод-но-этанольных растворах в виде роданидного комплекса без его экстракции [173]. [c.93]

Окраска молибден-роданидного комплекса в 5 Ai соляной кислоте в отличие от окраски рений-роданидного, мало устойчива во времени через 10 мин светопоглощение молибденового комплекса снижается настолько, что менее 100 мкг Мо в 25 мл раствора практически не влияют на определение 4—175 мкг Re. Для повыщения чувствительности определения в раствор вводят РеС1з. [c.254]

Рений можно осаждать сероводородом из среды 5—6 н. НС1 (или Н2304), применяя в качестве носителя мышьяк(1П), который в дальнейшем не мешает определению рения роданидным методом [17]. Этот метод позволяет отделять рений от многих металлов, сульфиды которых не осаждаются из сильно кислых растворов. [c.320]

Воспроизводимость результатов при определении рения роданидным методом зависит от точного соблюдения условий. Цветная реакция особенно чувствительна к концентрации восстановителя. ]Максимальная интенсивность окраски достигается при применении небольшого избытка Sn lj. При больших концентрациях хлорида олова окраска менее интенсивна. Оптимальная кислотность раствора соответствует 1 н. ПС1. Концентрация KS N в растворе должна быть не меиее 1%. [c.321]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Таблица 95 Определение рения роданидным методом в присутствии молибдена (метод Гофмана и Ланделя)