Натрий цианистый высушивание

Для превращения вторичных алкилхлоридов в соответствующие цианиды лучшим растворителем является диметилсульфоксид [4]. Хлорид медленно добавляют к нагретой смеси цианистого натрия и диметилсульфоксида, после чего нагревание продолжают еще 1—3 час. Реакционную смесь выливают в воду и продукт экстрагируют эфиром или хлороформом. После высушивания, удаления растворителя и перегонки алкилцианиды получают с выходом около 70%. [c.33]

Цианистый водород. Безводный цианистый водород в баллонах имеется в продаже. Его легко можно получить также действием серной кислоты на цианистый натрий [98] или же действием той же кислоты на железистосинеродистый калий с последующим высушиванием путем пропускания над хлористым кальцием [99]. Подробные указания для получения цианистого водорода из цианистого натрия и серной кислоты приведены в Синтезах органических препаратов [100]. Если бромистый циан, при использовании его вместо цианистого водорода, и имеет какие-либо преимущества, то весьма незначительные [48]. [c.62]

Сухой цианистый натрий получают путем высушивания в вакууме химически чистого продукта и сохраняют в склянках с притертыми пробками. Шестипроцентный раствор цианистого водорода приготовляют, растворяя приблизительно 85 мл жидкого цианистого водорода в 915 мл холодного химически чистого пиридина. Этот реактив удобно приготовлять и хранить в литровой склянке с притертой пробкой в вытяжном шкафу (с хорошей тягой). Пиридин должен быть химически чистым. [c.347]

Цианистый натрий очень гигроскопичен. Поэтому если применять исходный (не высушенный) продукт, то следует точно определить содержание в нем воды. Однако количество анализируемого продукта можно приблизительно определить при описанном выше способе высушивания, поскольку в цианистом натрии остается несколько тысячных долей процента воды. [c.347]

Выполнение анализа. На кружок рыхлой фильтровальной бумаги диаметром 70—100 мм, покрывающей стакан, равномерно наносят 1 мл раствора алюминона. Лишь после того как бумага пропитается раствором и высохнет, подготовку бумаги можно считать законченной. Затем наносят на очень тщательно очищенную наждачной бумагой поверхность исследуемого объекта (сталь) каплю раствора брома. Когда раствор обесцветится, прибавляют 2—3 капли раствора едкого натра и помешивают стеклянной палочкой до тех нор, пока железо полностью не осядет. Затем прибавляют 4—5 капель раствора цианистого калия и снова перемешивают. После этого конец капилляра (капилляр держат почти горизонтально) погружают в реакционную смесь, полученную на поверхности стали, и жидкость, заполнившую капилляр, по каплям переносят в центр реактивной бумаги, покрывающей стакан. Необходимо следить за тем, чтобы каждая капля переносимого раствора попадала на бумагу лишь тогда, когда полностью, впиталась предыдущая. После того как впитается последняя капля раствора, бумагу расправляют на чистом кафеле или толстом стекле и покрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанным раствором хлористого аммония. Через несколько секунд снимают покровную бумагу, а нижним кружком фильтровальной бумаги покрывают стакан и оставляют его на 15 мин., затем промывают шесть раз (по 3—4 капли) раствором хлористого аммония, наносимым в центр влажного пятна. После этого бумагу погружают в ацетон, стряхивают избыток жидкости и просушивают на воздухе. В присутствии алюминия на расстоянии 4—5 мм от центра образуется алокрасное кольцо, резко ограниченное с внутренней стороны и размытое с внешней. Внутри кольца должна быть белая зона, снаружи — коричневатая. Еще дальше от центра бумаги образуется концентрическая широкая полоса с пурпурным оттенком (алюминон). После высушивания бумаги на воздухе окрашивание сохраняется неограниченное время. Кольцо почти не окрашено в присутствии 0,1% алюминия, хорошо заметно в присутствии 1 % алюминия и интенсивно окрашено в присутствии 3,8% алюминия. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология