Сильнопольная часть спектра

В слабопольной (левой.) части спектра имеется интенсивный сигнал, соответствующий по химическому сдвигу (3 7,2 м. д.) ароматическим протонам, число которых остается неопределенным, поскольку на спектре нет интегральной кривой и отношения интенсивностей сигналов в условиях задачи не даны. Сильнопольная (правая) часть спектра содержит очень слабый септет (8 2,9 м. д.) и весьма интенсивный дублет (В 1,25 м. д.). Септет-ный характер слабого сигнала отчетливо виден из контура повторной записи его при большем усилении. Отсюда следует, что, во-первых, интен- [c.14]

В сильнопольной части спектра (с 8с от О до 60 м. д.) располагаются сигналы относительно экранированных углеродов алкильных и циклоалкильных групп, а так же сигналы алифатических углеродов с одним атомом азота, кислорода или хлора или с одним — тремя атомами брома. [c.145]

Полное отсутствие в спектре ПМР сигналов с б > 2,6 м. д. подтверждает уже сделанное заключение о нахождении всех ядер водорода в алкильных радикалах, т. е. об отсутствии альдегидных, олефиновых, ароматических, ацетиленовых, гидроксильных и карбоксильных. протонов. В сильнопольной части спектра мы видим четыре сигнала триплет б 2,4 м.д., синглет б 2,1 м. д., мультиплет в области 1,2— [c.217]

Рис. 8.12. Сильнопольная часть спектра, приведенного на рис. 8.10. Попытайтесь сделать отнесение сигналов другого кольца, не обращаясь к рис. 8.9-8.11. Стартовой точкой может быть любой из помеченных на рисунке протонов Н .

В сильнопольной (правой) части спектра с 8 < 2 м. д. располагаются [c.18]

На рис. 14, а справа внизу два кросс-пика указывают на то, что две слабопольных линии коррелируют с разными полностью перекрывающимися сильнопольными линиями. Напротив два кросс-пика в левой верхней части спектра, по-видимому, коррелируют с одним и тем же сильнопольным пиком. Эта разница обусловливается тем, что ширина линии в превышает ширину в/2 На рис. 14, > изображен тот же самый спектр, но здесь диагональный сильнопольный сигнал вызывает полосу ,-щума, которая скрывает хорошо разрешимую пару кросс-пиков. На этом спектре не возможно ожидать, что два слабопольных пика коррелируют с разными сильнопольными пиками, проблему можно решить лишь улучшением разрешения по измерению/,. [c.41]

Сильнопольная область спектра лизоцима ( 8,5т) была интерпретирована, главным образом, с учетом сдвигов, обусловленных влиянием кольцевых токов (см. разд. 1.11), возникающих вследствие пространственной близости СНз- и СНг-групп к ароматическим кольцам [9, 10, 20, 24, 28]. Такие сдвиги, безусловно, имеют место и в более слабопольных частях спектра, но их трудно обнаружить вследствие перекрывания большого числа резонансных сигналов. Кольцевые токи могут вызывать сдвиги в сильное и в слабое поле. Это подтверждается тем, что в спектре денатурированного лизоцима наблюдается один широкий пик при 9,1т (см. рис. 14.4,6), в то время как в спектре нативного белка (рис. 14.6 и 14.7) этот пик расщепляется на несколько малых пиков, смещенных как в более сильные, так и в более слабые поля. [c.360]

В качестве эталона для измерения химических сдвигов протонов чаще всего используют тетраметилсилан [ТМС, 31(СНз)4], содержащий 12 структурно эквивалентных сильно экранированных протонов, образующих легко опознаваемый узкий сигнал в сильнопольной (правой) части спектра. ТМС— химически инертная летучая жидкость, смешивающаяся практически со всеми органическими растворителями. Ее до- [c.70]

В сильнопольной (правой) части спектра с б<2 м.д. располагаются сигналы относительно хорошо экранированных протонов алкильных и циклоалкильных радикалов, не находящихся по соседству с электроотрицательными заместителями, кратными связями и ароматическими кольцами. Здесь же находятся сигналы протонов связей 51—Н и Р—Н, а также внутренних протонов макроциклических непредельных систем, попадающих в зону экранирования кольцевыми токами. Полезным репером могут служить в большинстве случаев интенсивные сигналы метильных групп парафиновых цепей с б около [c.104]

Спектр Б. Качество неудовлетворительно. Амплитуда спектра мала, наиболее интенсивные сигналы в сильнопольной части спектра имеют амплитуду 40 мм по /-координате (стандартный бланк HA-100D позволяет довести /-амплитуду до 250 мм). [c.146]

ЯМР С в области от 65 до 75 м д наблюдаются узкие интенсивные резонансные сигналы СНзО-фупп, а в подспектрах СН + СН3 — узкие сигналы СН3О-ФУПП с ХС 63—64 м д Также наблюдаются узкие резонансные сигналы различной интенсивности как в слабопольной части спектра (165—175 м д ), которые могут принадлежать группам OOR и СООН, так и в сильнопольной части спектра (10—45 м д), принадлежащие насыщенным атомам углерода групп СН, СН2 и СН3 Подобные сигналы наблюдались в спектрах [c.148]

В качестве эталона для измерения химических сдвигов протонов 431116 всего используют тетраметилсилан (ТМС, 51 (СНз)4), содержащий 12 структурно-эквивалентных сильно экранированных протонов, образующих легко опознаваемый узкий сигнал в сильнопольной (правой) части спектра. ТМС — химически инертная летучая жидкость, смешивающаяся практически со всеми органическими растворителями и добавляемая перед съемкой спектра к исследуемому жидкому образцу. В этом случае, называемом съемкой с внутренним эталоном (когда ТМС. и исследуемое вещество находятся в одной жидкой фазе), расстояние между сигналами определяется только химическим сдвигом, так что рассчитанная согласно (3.2) шкала б может быть нанесена прямо на бланки спектрограмм и никаких дополнительных измерений не требуется. Если по каким-либо причинам работа с внутренним эталоном невозможна или нежелательна, эталон помещают между полюсами магнита спектрометра в отдельной ампуле рядом с исследуемым веществом, но при таком внешнем эталоне в отсчеты по спектрограм- [c.93]

Вспектре ПМР видны сигналы протонов фенильной группы (7,03 м. д.) и две группы сигналов в сильном поле. Отсутствие сигналов в области 4— м. д. дает основание исключить из рассмотрения все структуры, в которых протоны находятся при С=С-связи. Визуально сильнопольную часть спектра хлорида можно было бы отнести к спектру системы АВХ АВ-часть в районе 1,2—2,1 м. д. и Х-часть в районе 2,7—3,0 м. д. Однако для, интерпретации происхождения сигналов следует провести полную расшифровку спектра. Можно предположить, что меньшее число линий в АВ-части является следствием слияния двух близко расположенных линий в одну. Действительно, в указанной группе сигналов линия 6 (при v 75 Гц) имеет наибольшую интенсивность и, по-видимому, является составной. Поступая далее с линией 6, как состоящей из двух, мы, согласно указаниям на с. 93, вычислим константу /ав- Она равна 8,5 Гц и соответствует расстояниям между линиями 1—3, 2—4, 5—6 и 6—7. Затем составляем два квартета типа АВ- двумя вариантами [c.224]

Центральная часть спектра, в которой линии ПДХБ отсутствуют, опущена. Масштаб — в Гц от центра спектра а —обычная запись 6 — тиклинг-эффект при облучении в сильнопольной части спектра линии, соответствующей переходу в на рис. 7.4 [c.235]

В спектре ПМР видны сигналы протонов фенильной группы (V,03 м. д.) и две группы сигналов в сильном поле. Отсутствие сигналов в области 4—6 м. д. дает основание исключить из рассмотрения все структуры, в которых протоны находятся при С = С-свяэи. Визуально сильнопольную часть спектра хлорида можно было бы отнести к спектру системы АВХ АВ-часть в районе 1,2—2,1 м. д. и Х-часть в районе 2,7—3,0 м. д. Однако отсутствие интегральной кривой, на спект- [c.210]

Некоторые недоразумения могут возникнуть также в том случае, если несущая частота оказывается внутри исследуемого спектра. Это объясняется тем, что детектор не может отличать положительные и отрицательные значения Ду . При этом вновь возникают отраженные сигналы. Таким образом, необходимо устанавливать частоту vo в слабопольной или сильнопольнон частях спектра. Отметим, что недавно предложен метод квадратурного детектирования, позволяющий распознавать сильнопольные и слабопольные частоты с помощью специального детектора, что дает возможность устранять отраженные сигналы. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология