Специальные детекторы

Если снабдить ГПХ-хроматограф специальными детекторами, позволяющими определять молекулярные массы элюируемых полимерных фракций, — нефелометрическим и вискозиметрическим, то это облегчает последующую интерпретацию гель-хроматограмм и позволяет отказаться от калибровки хроматографа по молекулярной массе исследуемого полимера. Эти детекторы должны работать в паре с рефрактометрическим детектором, позволяющим определять концентрацию полимера в элюате. Сигналы обоих детекторов обрабатываются мини-ЭВМ в режиме оп Ипе . Если вискозиметрический детектор работает по принципу дифференциального манометра со стабилизированной скоростью течения раствора, то повышение давления, фиксируемое чувствительным датчиком, пропорционально вязкости элюата ц. Определяя одновременно с помощью рефрактометра концентрацию полимера с, удается получать соответствующие значения т]/с, совпадающие при малых концентрациях полимера со значениями характеристической вязкости [т]1. Подобный вискозиметр-рефрактометр позволяет, используя универсальную калибровку Бенуа, непосредственно в условиях ГПХ-эксперимента определять ММР любых полимеров (включая разветвленные) и сополимеров (однородных по составу внутри ГПХ-фракций). Если полимер известен, то, заложив в мини-ЭВМ значения констант Марка — Куна, можно получать ММР без предварительной калибровки хроматографа по молекулярной массе. [c.98]

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

Идентификация отдельных групп соединений возможна с помощью специальных детекторов, имеющих повышенную чувствительность к данным соединениям. Так, кулонометрический детектор, действие которого основано на титровании продуктов сгорания элюата электролитическим бромом, может использоваться для анализа серосодержащих соединений. Электронозахватный детектор имеет высокую чувствительность к фосфор- и галогенсодержащим соединениям, обладающим большим сродством к электрону. [c.124]

Метод электронно-парамагнитного резонанса (ЭПР), основанный на этом принципе, был впервые предложен в 1944 г. советским физиком Е. К. Завойским. В зазор между двумя полюсами постоянного электромагнита с Н = 0,3 -ь 0,4 Т помещается ампула с веществом. Перпендикулярно плоскости магнитного поля с помощью мощного клистрона создается переменное микроволновое поле с частотой около 10 ГГц (X. = 3 см), спектр поглощения которого фиксируется с помощью специального детектора и осциллографа или самописца. [c.225]

Работа масс спектрометра в сочетании с хроматографом накладывает определенные ограничения на выбор рабочих усто-вии получения масс спектров по сравнению с другими системами ввода образцов 1) необходимость наличия сепаратора для отделения газа носителя или достаточно мощной откачки ионного источника, 2) необходимость быстрой развертки масс спект ра, чтобы иметь возможность зарегистрировать масс спектр компонента несколько раз в процессе элюирования хромато графического пика 3) наличие соответствующих систем для проведения измерений в режиме СИД или МИД, 4) специального детектора для непрерывной регистрации ПИТ [c.126]

В этом случае яркость луча трубки модулируется сигналом со специального детектора, регистрирующего отраженные электроны при сканировании электронного пучка. На экране трубки получается изображение топографии шлифа с хорошим разрешением и контрастом, обусловленным не только микроструктурой поверхности, но и изменением среднего атомного номера, качественно характеризующего состав отдельных участков образца. Обычно выбирается область сканирования 300 X 300 мк или 500 X X 500 мк. [c.63]

В газо-жидкостной хроматографии пропитанное высококипящей жидкостью вещество-носитель помещается в узкую длинную колонку в начало подогреваемой колонки (впрыскивается небольшое количество исследуемой смеси, переходящей в парообразное состояние, и хроматограмма проявляется пропусканием водорода или гелия. При помощи специальных детекторов (в большинстве случаев — ячеек для измерения теплопроводности) на выходе колонки можно качественно и количественно определить каждый выходящий компонент. [c.456]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

Спектр веществ в ультрафиолетовой и видимой области. Если видимый свет или ультрафиолетовое излучение пропускать через кювету с веществом, а затем зафиксировать с помощью специального детектора и количества пропущенной энергии с длиной волны, чится кривая линия — спектр вещества (рис. 1) [c.19]

Мы уже подчеркивали, что газовую хроматографию следует рассматривать прежде всего как метод разделения. Хорошо известно, что чувствительность газохроматографических детекторов довольно высока, но, как правило, с помощью только таких детекторов невозможно провести качественное определение отдельных компонентов анализируемой смеси. Исключением из этого общего правила являются некоторые специальные детекторы, но их можно применять лишь для соединений со специфическими группами. [c.14]

Точное значение to получают, измеряя удерживание меченых молекул самого элюента. Однако для этого необходимы специальные детекторы. Кроме того, объем детектора, используемого в обычной работе, не идентичен объему специального детектора, что приводит к изменениям времени удерживания. [c.242]

Газожидкостная хроматография основана на разделении компонентов газовой смеси при прохождении ее через колонку с твердым носителем, покрытым тонким слоем жидкости. Разделенные компоненты по выходе из колонны анализируются специальными детекторами. Используют для анализа смесей различных веществ, особенно продуктов нефтепереработки [c.218]

При транспортированип углеводородов по трубопроводам потери возникают в резервуарных парках, на насосных станциях и линейной части трубопроводов вследствие утечек и испарения. Для снижения попадания углеводородов в окружающую среду применяют изоляционные покрытия от коррозии (битумные и битумно-резиновые мастики, пленочные полимерные материалы), используют электрохимические методы защиты, проводят систематический контроль за состоянием трубопроводов с помощью специальных детекторов утечек используют гасители гидравлических ударов для предохранения трубопровода от гидравлических ударов, приводящих к авариям внедряют средства автоматизации и телемеханизации. [c.69]

В качестве специальных детекторов в препаративной хроматографии обычно применяют катарометры с широким каналом камеры, позволяющие направлять в детектор весь поток газа. [c.206]

В настоящее время разработан ряд автоматиче-ких хромато графов. В этих приборах при прохождении газа чере) разделительную колонку количества содержащихся в нем компонентов измеряют при помощи специальных детекторов. Для определения количества какого-либо компонента по теплоте сгоракня в детектор помещают одно плечо мостика Уитстона (13 виде ирс вол чпой стг -ралн) с заранее известным сопротивлением. При прохождении газа-носителя через детектор температура спирали 1 ее сопротивление не изменяются. При появлении и газе углевсдорода и его рании его на раскаленной спирали выделяется тепл ), повышается температура спирали и изменяется ее сопротивление. По изменению сопротивления определяют количество углеводородного компонента. [c.89]

Для проверки качества изоляции применяют специальные детекторы. При наличии дефекта в изоляции между электродом прибора и трубой проскакивает искра. В последнее время начинают применяться и другие материалы для изоляции труб газопровода. Известно применение для этой цели лент специального изоляционного материала — бризола и др. Обмотка труб производится холодным способом. Предложены асфальтопесочная и другие виды изоляции. [c.203]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Детектирование. В связи с большим объемом выходящего из препаративной колонкн газа обычные детекторы, применяющиеся в аналитической хроматографии, начинают работать нестабильно, их чувствительность резко снижается. Кроме того, некоторые детекторы изменяют состав анализируемого газа. Поэтому в препаративной хроматографии для детектирования следует применять либо специальные детекторы, либо, что делается довольно часто, в обычный аналитический детектор направляют не весь поток газа, а лишь небольшую его долю. В этом случае доля газа, проходящая через детектор, отбрасывается. [c.206]

Ионизационные детекторы созданы на основе зависимости электропроводности ионизированной газовой среды от состава. Ионизация газа может быть осуществлена р-азличными путями. Отсюда и название ряда специальных детекторов пламенно-ионизационный (ионизация в пламени водорода), аргонно-ионизационный и т. п. В ионизационных детекторах существует равновесие между скоростью образования заряженных частиц и скоростью их рекомбинации на электродах детектора, которая и определяет так называемый ионный ток детектора. Введение анализируемого вещества нарущает существующее равновесие. [c.299]

Значительно более детальную инфор мацию можно получить с помощью ме тода молекулярных пучков, прииципиаль ная схема которого приведена на рнс. 37 Молекулярные иучки, т. е. пучки, в кото рых исключено столкновение между ча стицами, сформированные в специальных источниках пучков 1 и /, проходят через селекторы 2 v 2, где отбираются частицы с определенной скоростью поступательного движения и поступают в зону взаимодействия. В этой зоне происходит не более одного соударения между каждой парой частиц. Продукты реакции регистрируются с помощью специального детектора, который позволяет определить интенсивность потока частиц продуктов в различных направлениях, их скорости и внутренние состояния. [c.114]

Некоторые недоразумения могут возникнуть также в том случае, если несущая частота оказывается внутри исследуемого спектра. Это объясняется тем, что детектор не может отличать положительные и отрицательные значения Ду . При этом вновь возникают отраженные сигналы. Таким образом, необходимо устанавливать частоту vo в слабопольной или сильнопольнон частях спектра. Отметим, что недавно предложен метод квадратурного детектирования, позволяющий распознавать сильнопольные и слабопольные частоты с помощью специального детектора, что дает возможность устранять отраженные сигналы. [c.340]

Протонный вискозиметт обычно используют в качестве специального детектора для высокомолекул5фных веществ. При этом измеряется фоновая вязкость элюента. При прохождении через детектор определяемого высокомолекулярного соединения вязкость возрастает и результирующий сигнал регистрируется в виде пика. [c.291]

Форма хроматографических пиков В ХМС получают хрома тограммы трех видов хроматограммы по ПИТ регистрируемые обычно специальным детектором непрерывно в течение всего опыта, ионные масс хроматограммы регистрируемые в режиме СИД путем непрерывного измерения ионного тока соответст вующсго определенному иону, реконструированные ионные масс хроматограммы построенные по интенсивностям опреде ленных пиков в масс спектрах регистрируемых дискретно че рез определенные промежутки времени Ионные масс хрома го граммы полученные в режиме МИД имеют промежуточный характер, так как получаются по дискретным измерениям, но выполненным в течение более длительного времени н с большей частотой, чем при регистрации полных масс спектров [c.124]

Для каждой области спектра имеются специальные детекторы. Элементы из сульфида свинца используются для области 5000—30 ООО А, фотоумножители 1Р28 и 7102 R A — для участков спектра 2000—4500 и 6000—9500 А [23, 82, 931. [c.289]

Много работ было посвящено методам, в которых диапазон пиков, измеряемых на одной шкале, может быть увеличен. Механизм пера самописца соединяют с понижающим потенциометром таким образом, чтобы получить нелинейную характеристику, которая может быть сделана приближенно логарифмической в большей части диапазона [924]. В другом варианте линейное проволочное сопротивление, с которого снимается опорное напряжение, заменяется нелинейным потенциометром. Таким образом можно получить различные кривые при нагрузке потенциометра с несколькими выводами, включая в том числе почти логарифмическую характеристику. Другой метод повышения точности, использованный Гроувом и Хипплом [800], состоит в том, что пик записывается простой логарифмической схемой, а затем, сразу после того как записывалась вершина пика, он записывается в линейной шкале автоматически выбираемой системой реле. Логарифмическая характеристика может быть также получена с помощью усилителя специальной конструкции с использованием регистрирующего устройства с линейной шкалой. Специальные детекторы, такие, как фотоумножитель, также пригодны для получения логарифмической характеристики [1973]. [c.233]

Можно выделить две группы методов детектирования в препаративной хроматографии 1) конструирование специальных детекторов, работающих при больших газовых потоках 2) пропускание через детектор части газового потока нз колонки. [c.273]

Специальный детектор, используемый в жидкостном хроматографе модели 820 фирмы Ои Роп1 (США), описан ниже. [c.343]

С помощью описанных ионизационных детекторов не удается определить концентрацию проходящих через детектор перманентных газов. Для анализа их применяют специальные детекторы, например детектор косвенной электронной подвижности. Конструкция его аналогична конструкции обычного аргонового детектора, но в качестве газа-носителя используют аргон или гелий с добавкой малых количеств (порядка Ю 2—10 6 %) пропана, этилена или ацетилена26 29) 30. При ускоряющем напряжении 750— 1250 в метастабильные атомы газа-носителя ионизируют молекулы примеси, однако присутствующий в элюате перманентный газ поглощает часть энергии и уменьшает число метаста-бильных атомов аргона или гелия, а следовательно, степень ионизации примеси и ионный ток. [c.178]

Газовую хроматографию начинают широко использовать для анализа хлорированных пестицидов169"166, причем рекомендуется160"162 применять электронозахватный детектор или специальный детектор, чувствительный к галогенам, или микрокулономет- [c.275]

Инфракрасные спектры. При пропускании инфракрасного излучения, испускаемого раскаленным стержнем, изготовленным, например, из карбида кремния, через помещенное в кювету (из КВг) вещество часть энергии излучения поглощается любым веществом. Поглощенная энергия расходуется преимущественно на возбуждение колебаний атомов, т. е. на изменение длин связей и углов между ними. Следовательно, если пучок инфракрасного света после прохождения через вещество пропустить через щель и развернуть с помощью призмы (например, из Na l) в спектр по частоте, а затем зафиксировать его с помощью специального детектора и самописца, то на бумаге получится инфракрасный спектр вещества. Энергии исходного излучения, которая поглотилась веществом, на спектре будут отвечать минимумы. По положению этих минимумов можно точно установить, какие Химические связи имеются в исследуемом веществе, так как каждая связь характеризуется вполне определенной полосой поглощения на возбуждение ее вибра1),ионных или деформационных колебаний расходуется вполне определенная энергия (рис. 2). [c.18]

Инфракрасные спектры. При пропускании инфракрасного излучения, испускаемого раскаленным стержнем (изготовленным, например, из карбида кремния), через помещенное в кювету (сделанную из КВг) вещество часть энергии излучения поглощается любым веществом. Поглощенная энергия расходуется преимущественно на возбуждение колебаний атомов, т. е. на изменение длин связей и углов между ними. Следовательно, если пучок инфракрасного света после прохождения через вещество пропустить через щель и развернуть с помощью призмы (например, из Na l) в спектр по частоте, а затем зафиксировать его с помощью специального детектора и самописца, то на бумаге получится инфракрасный спектр вещества. [c.17]

Детектор должен быть нечувствительным к температурным изменениям и изменениям скорости газового потока, "ниверсальный детектор должен реагировать на соединения всех классов. Для санитарно-химического анализа могут потребоваться специальные детекторы (например, детектор по электронному захвату или фосфорный), обладающие селективной чувствительностью только к определенным классам соединений. [c.39]