Пирокатехин, диэтиловый эфир, реакция

Семенченко и Каплиным [6] разработан метод раздельного определения одноатомпых фенолов (карболовая кислота, крезол, ксиленолы) и двухатомных фенолов (пирокатехин, гидрохинон, резорцин) в природных водах при помощи газо-жидкостной хроматографии. Метод основан на предварительном превращении фенолов в их метиловые эфиры, так как их непосредственное определение затруднено высокой полярностью диоксибензолов, которая вызывает асимметричность пиков па хроматограмме фенолов и предъявляет йесткие требования к выбору твердого носителя. Метиловые эфиры одноатомных и особенно двухатомных фенолов имеют значительно меньшую полярность, чем моно- и диокси-бензолы. Метод отличается неплохой чувствительностью и точностью. При объеме пробы 50 мл можно определять 0,050 мг/л фенолов с точностью 10%. Авторы указывают на возможные факторы снижения точности, к которым прежде всего относятся следующие степень извлечения фенолов диэтиловым эфиром из кислой среды и реэкстракция в щелочной раствор полнота реакции метилирования и последующая экстракция образующихся метоксибензолов диэтиловым эфиром способ расчета хроматограмм. Несмотря на то, что чувствительность описанного метода недостаточна для определения фенолов в воде водоемов на уровне их предельно допустимой концентрации, имеются определенные возможности его совершенствования в этом направлении. В частности, можно увеличить в несколько раз объем пробы, применить более чувствительный хроматограф и т. д. Перспективность же метода очевидна. [c.59]

В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 55,0 г (0,5 моля) пирокатехина, 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании вносят 138,2 г (1 моль) растертого в порошок карбоната калия. Реакционную смесь нагревают до кипения, выключают нагрев и медленно прикапывают 166,0 г (0,5. моля) диэтилового эфира ( ) 2,3-ди-бромянтарной кислоты (прим. 1), с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела (около часа). По окончании прибавления, содержимое колбы кипятят 24 ч, охлаждают, осадок отсасывают и промывают на фильтре 100 мл абсолютного ацетона. Из фильтрата досуха отгоняют ацетон, остаток растворяют в 100 мл воды и промывают эфиром (прим. 2). К водному раствору прибавляют осадок и 500 мл воды. Подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до кислой реакции на конго и трижды экстрагируют эфиром порциями по 100 мл. Эфирный экстракт сушат сернокислым натрием, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 220—22Г/1 мм. Выход [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология