Фенол, получение с диэтиловым эфиром

Опыт 55. Получение диэтилового эфира. . Опыт 56. Растворение фенола в воде. . . Опыт 57. Получение фенолята натрия. . Опыт 58. Разложение фенолята натрия соля [c.179]

Со сколько-нибудь заметной скоростью эта реакция протекает обычно лишь начиная со 150° С. Анизол может быть использован вместо диэтилового эфира при получении реактивов Гриньяра из относительно инертных галоидных производных, поскольку, в анизоле эТот процесс можно проводить при гораздо более высокой температуре. Однако при температуре кипения анизола реактив Гриньяра атакует эфирную связь анизола и образуется фенол [96]. В заметной степени деметилирование фенольных эфиров может происходить уже при температуре кипения бензола, поскольку при взаимодействии дигидротебаина с иодистым изопропилмаг-нием и с бромистым фенилмагнием образуется значительное количество А -енольного метилового эфира дигидроморфинона-6 [99]. [c.376]

Из рассмотрения полученных результатов можно сделать вывод, что универсальная функция межмолекулярного взаимодействия [2, 3] дает хорошее качественное согласие с опытом при описании влияния растворителя на частоту полосы vxн комплекса. Удовлетворительное количественное согласие получается для комплекса метанол + диэтиловый эфир, если принять в качестве радиуса комплекса ван-дер-ваальсовский радиус метанола. Для случая фенола количественное совпадение расчета с экспериментом можно получить, если принять онзагеровский радиус комплекса меньшим ван-дер-ваальсовского радиуса фенола в 1,3 раза. [c.54]

Процесс превращения этилового спирта в диэтиловый эфир является примером реакции алкилирования. Превращение это можно осуществить также и в газовой фазе, пропуская пары спирта при температуре 200—300 °С над водоотнимающими катализаторами (оксиды алюминия, титана, тория, ванадия). Из высших спиртов (особенно вторичных и третичных) выход эфиров по описанному способу меньше, чем при получении диэтилового эфира, а фенолы этим путем совсем не образуют простых эфиров. [c.167]

Эпоксидные смолы, полученные из фенолов, растворяются в кетонах, хлорированных углеводородах, диоксане, пиридине, диэтиловом эфире, ароматических углеводородах, ледяной уксусной кислотен не растворяются в воде. Продажные эпоксидные смолы характеризуют по плотности, показателю преломления и вязкости. [c.216]

Очень часто хорошие результаты получают, применяя в качестве растворителя пиридин (иногда хинолин). Этот способ особенно удобен для ацилирования соединений, содержащих несколько гидроксильных групп (многоатомных спиртов, сахаров, фенолов и т. п.). Обычно спирт или фенол растворяют в пиридине, охлаждают раствор и прибавляют к нему хлорангидрид. Через несколько часов стояния при комнатной температуре реакционную смесь, окрашенную в темно-красный цвет, выливают в разбавленную серную кислоту, к которой предварительно добавили немного льда. При этом ацильные производные выделяются в виде масла или в твердом состоянии. Продукт реакции извлекают диэтиловым эфиром или хлороформом и промывают полученную вытяжку разбавленной кислотой для полного удаления пиридина. Если же применяют хлорангидрид плохо растворимой кислоты, то избыток ее удаляют промыванием разбавленным раствором углекислого натрия. [c.164]

Восстановление фенолов.— Другой метод восстановления фенолов в ароматические углеводороды имеет особенно большое значение для химии природных соединений, так как он применим для работы с малыми количествами вещества (50—200 мг) и реакция проводится в таких мягких условиях, что устраняется возможность перегруппировки. Метод был разработан Кеннером (1955) и использован Пелльтье для работы с полумикроколичествами веществ (1958). Раствор фенола и диэтилового эфира фосфористой кислоты в четыреххлористом углероде обрабатывают тризтиламином и оставляют на 24 ч для полного выпадения солянокислого триэтиламина (реакция 1). Затем полученный а.рилдиэтилфосфат отделяют, растворяют в тетрагидрофуране и восстанавливают натрием в жидком аммиаке (реакция 2) [c.187]

Смесь 25,6 г (0,25 М) гидрата окиси рубидия (или 37,5 г (0,25 М) гидрата окиси цезия), не содержащего карбонатов (см. примечания 1,2), 15 мл этилового спирта и 23,5 г (0,255 М) свежеперегнанного фенола помещают в стакан из термостойкого стекла и подогревают при постоянном перемешивании до полного растворения фенола и гидроокиси рубидия (цезия) в спирте. После получения гомогенного раствора его охлаждают до комнатной температуры и выделяют фенолят рубидия (цезия), осаждая его добавлением 150 мл диэтилового эфира. Выделившийся в виде белого кристаллического осадка с перламутровым блеском фенолят рубидия (цезия) отфильтровывают и суп1ат в эксикаторе над едким кали при комнатной температуре. [c.65]

Эфиры фенолов также превращаются о соответствующие альдегиды л аналогичных услоЕШях. Этот метод был с успехом применен для получения альдегидов нз анизола, феиетола, м-хлоранизола, т-хлорфеиетола, дифенилового эфира, вератрола, диэтилового эфира пирокатехина, димети-лового эфира резорцина я а- и р-нафтиловых эфиров. [c.138]

Фенолы предварительно концентрируют, экстрагируя их из подкисленного раствора днэтиловым эфиром или адсорбируя на активированном угле и вымывая затем диэтиловым эфиром. Полученный эфирный раствор фенолов концентрируют в колбочке с оттянутым дном до объема 0,5—1 мл. Отбирают пробу микрошприцом, вводят в испаритель включенного газового хроматографа не более 6 мкл и устанавливают скорость газа-носителя 60 мл/мин, температуру разделения 166— 168° С, ток моста 200 мА. Концентрация каждого фенола в пробе должна быть около 8 мкг [c.469]

Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают соляную кислоту до получений 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является мне гократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфир- ные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом раз- бавленной (1 7) соляной кислоты, присоединяя промывные воды к первоначальному раствору. Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир от-< гоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения. [c.255]

Анализ очищенных сточных вод и природных вод, содержащих летучие фенолы в очень малых концентрациях. К дистилляту, полученному из 1 л анализируемой воды, прибавляют 1,5 мл 1 н. раствора едкого натра и насыщают поваренной солью при комнатной температуре. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл 1 н, соляной кислоты и проводят экстракцию, добавляя 50 мл диэтилового эфира и взбалтывая 10 мин. Переносят эфирный слой в небольшую делительную воронку и извлекают из него летучие фенолы, добавляя 10 мл 1,5%-ного раствора едкого кали, и сильно взбалтывают. Весь полученный щелочной раствор используют для получения азокрасителей. Для этого его вносят в маленькую делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 10 мл 2 и. раствора карбоната натрия и 1,5 мл раствора диазотированного /г-нитроанилина. После образования смеси кра сителей их извлекают 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и 5 мл эфира, сильно взбалтывая. [c.381]

Исследование аналогичных производных МДИ и те-траметилендиизоцианата было проведено Ивакурой и Хаяши °. В качестве соединений с активным атомом водорода для получения блокированных изоцианатов ими были использованы фенол, Л4-крезол, диэтиловый эфир [c.139]

Ход определения. К 1 л пробы (Vg) добавляют раствор едкого натра до pH 8—9, раствор переносят в делительную воронку и добавляют 20 мл н-гексана. Воронку сильно встряхивают в течение 5 мин, дают отстояться для разделения слоев и отделяют гек-сановый экстракт. Экстракцию повторяют свежей порцией н-гексана. Вытяжки объединяют и используют для анализов на нефтепродукты и другие органические соединения. К водной части добавляют хлористый натрий (100 г Na l на 1 л пробы) и подкисляют соляной кислотой до pH 3. Полученный раствор в делительной воронке экстрагируют трижды диэтиловым эфиром порциями последовательно по 100, 50 и 50 мл. Эфирные экстракты сливают в одну колбу, сушат безводным сульфатом натрия, переливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане до объема (Ук) 0,5—1 мл. Из этого объема микрошприцем отбирают пробу (У) от 5 до 20 мкл для анализа в газовом хроматографе. Экстракты фенолов можно хранить в герметично закрытой посуде в течение 12 дней. [c.91]

Введение в молекулу метоксильной и этоксильной групп служит простейшим методом изменения окраски красителя в синий цвет, и поэтому производные анизола, фенетола, толиловых эфиров и диметилового эфира гидрохинона являются важными промежуточными продуктами. Общий метод получения этих эфиров заключается в нагревании щелочного раствора фенола с хлористым алкилом или диалкилсульфатом. Так, анизол (т. кип. 154°) получается с 94% выходом в результате пятичасового нагревания фенола (5 частей), 17,5% раствора едкого натра (15 частей) и хлористого метила (3,6 части) в автоклаве при 125°. Нейтральное масло отделяют, промывают раствором щелочи и очищают вакуум-перегонкой. Диметиловый и диэтиловый эфиры гидрохинона (т. пл. 56° и 71,2°, соответственно) получают из гидрохинона аналогичным способом. Их нитрование 34 % азотной кислотой при 35—85° и восстановление приводит к диметиловому и диэтиловому эфирам 2-амино-гидрохинона, которые служат промежуточными продуктами для Оснований прочно-синих RR и ВВ. [c.146]

ДИФЕНИЛОЛПРОПАН (4,4-диоксидифонилдиме-тилметан, диан) (СПз)2С(СбП40Н)2, мол. в. 228,29 — бесцветные кристаллы т. пл. 156—157° (техпич. продукт 150—152°) т. кип. 250—252/13 м.н растворим в метиловом, этиловом, изопропиловом и бути. го-вом спиртах, в уксусной к-те, ацетоне и в диэтиловом эфире. Растворимость в углеводородах и водо при норма.льной томп-ре незначительная. Получен впервые Дианиным в 1891. В пром-сти Д. получают конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной или соляной к-ты или же хлористого водорода (что дает более чистый продукт) СП СОСН3 - - 2С СНз [c.583]

Крампа [60]. Растворы подкисляли, а азокрасители экстрагировали диэтиловым эфиром до обесцвечивания водного раствора. Полученные экстракты сушили над MgS04 и упаривали эфирно-хлороформенную смесь досуха в струе воздуха. Остаток, содержащий азокрасители, растворяли в хлороформе и доводили до определенного объема. Разделение фенолов, не замещенных по положению 4, проводили методом Крампа, используя в качестве элюента смесь бензола, циклогексана и дипропиленгликоля (30 70 3) и фильтровальную бумагу, пропитанную 20%-ным формами-дом. Для фенолов, замещенных по положению 4, использовали бумагу, импрегнированную смесью ацетона и М,Ы-диметилформ-амида (3 1) [61], и элюент, состоящий из смеси М,Ы-диметил-формамида и гексана (1 4) [62]. [c.192]

В французском патенте, выданном Дрейфусу 14 июля 1911 г. на получение целлулоидонодобных масс из производных целлюлозы, приведены пластификаторы, являющиеся продуктами этерификации одно-или многоатомных фенолов, или нафтолов одноатомными спиртами или фенолами. В частности, в патенте упоминаются анизол, фенетол, простые эфиры крезолов или нафтолов, диэтиловый эфир пирокатехина, причем все эти соединения могут быть замещены в ядре галогеном, нитрогрунпами или теми и другими одновременно. Кроме того, упоминаются простые дифениловый, дибензиловый и метилбензиловый эфиры. Дрейфус пытался пластифицировать и триацетат целлюлозы соединениями этой группы. Среди этих соединений имеется также ряд веществ, которые сейчас квалифицируются как растворители. Они слишком летучи, и это, по-видимому, побудило Дрейфуса предложить в дополнительном патенте применять для той же цели простые эфиры, получаемые из фенолятов и хлорзамещенных этилена или ацетилена. Недавно фирма iba разработала способ получения диэфиров при взаимодействии галогензамещенного метилового эфира алифатических спиртов с фенолами. Например эфир [c.590]