Экстракция разделение образовавшихся эмульсий

Для экстракции используют аппараты разных типов, включая насадочные колонны и колонны с перфорированными тарелками, ротационно-дисковые экстракторы, пульсационные экстракторы и аппараты с наборами вибрирующих сит. 0(5-шим недостатком всех этих конструкций оказывается сравнительно небольшая скорость встречных потоков, а также трудность повышения интенсивности массообмена. Дело в том, что хотя применение перемешивания или пульсации и развивает контакт между фазами, но при этом рост интенсивности массообмена ограничивается трудностью разделения образующихся при зтом тонкодисперсных эмульсий "вода-растворитель". Упомянутое противоречие разрешается при использовании центробежных экстракторов, в которых фактор разделения в 50—500 раз превышает напряженность поля земного тяготения. Очень важным преимуществом центробежных противоточных экстракторов непрерывного действия оказывается и их компактность (единовременно находящееся в цикле количество растворителя в 40—60 раз меньше, чем при использовании колонных экстракторов). [c.380]

Ход определения. Навеску масла 2—3 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в колбу , снабженную обратным холодильником, добавляют пипеткой 25 мл раствора малеинового ангидрида и выдерживают на плитке при 100 °С не менее 15 ч. Затем через холодильник добавляют в колбу 5 мл воды, кипятят смесь 15 мин, охлаждают и приливают в колбу через холодильник 5 мл эфира и 10 мл воды. После этого холодильник промывают еще 10 мл воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, 3 раза промывают колбу эфиром по 15 мл, затем водой, сливая промывные жидкости в делительную воронку. Содержимое воронки встряхивают примерно I мин. Если образуется эмульсия, добавляют несколько капель спирта и осторожно перемешивают. После разделения слоев нижний водный слой сливают в коническую колбу емкостью 500 мл. Экстракцию водой повторяют 5 раз (порциями по 25 мл) последний раз экстрагируют 10 мл воды. Последнюю порцию используют для определения кислотности водной среды по метиловому оранжевому. Объединенные водные вытяжки титруют 0,1 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина, В тех же условиях проводят контрольный опыт. [c.105]

ИОНОВ металлов, но можно использовать ацетилацетон и без растворителя, когда он действует одновременно как растворитель и как экстрагирующий реагент. В последнем случае большой избыток реагента позволяет извлекать ионы металлов из кислых растворов, из которых нельзя экстрагировать растворами реагента. При небольшом избытке реагента нужно, чтобы значение pH было выше, с тем чтобы обеспечить необходимую концентрацию свободного лиганда. Однако обычно рекомендуется проводить экстракцию раствором реагента в четыреххлористом углероде. Тогда органическая фаза тяжелее и разделение обеих фаз не составляет трудности (не образуется эмульсии). [c.134]

Для экстракции, которая проводится ступенчато, в 24 приведены зависимости, связывающие к. п. д. [уравнение (2-386)], время экстракции, число ступеней и величины, определяющие кинетику процесса (коэффициент массопередачи). и зависимости выведены при упрощающем предположении, что обе фазы в аппарате идеально перемешаны и разделение эмульсии после размешивания— полное. Следовательно, к. п. д. Для процессов перемешивания и отстаивания принимается равным единице, и, таким образом, определение к. п. д. экстракции сводится к определению к. п. д. массопередачи. [c.257]

Центрифуги получили широкое распространение в химической промышленности США. Они применяются при отделении кристаллов и осадков от маточных растворов, образующихся в результате выпаривания, экстрагирования и т. д., для очистки разнообразных загрязненных жидкостей, смазочных и топливных материалов. Большое место в промышленности США занимает центрифугальное разделение различных технических эмульсий, например нефти. Заметное распространение получили центрифуги в производстве полимеров, а также при экстракции различных веществ из растворов. [c.87]

Для разделения эмульсий, образующихся при экстракции в делительных воронках, были сконструированы специальные насадки, в которые можно поместить толстостенные делительные воронки. [c.192]

Применение противоточных экстракционных колонн непрерывного действия целесообразно при осуществлении большого количества ступеней экстракции. Эффективность метода зависит от того, насколько легко образуются и разрушаются эмульсии экстрагента в воде, от длительности полного разделения фаз и кинетики экстрагирования. [c.76]

После разделения смеси в делительной воронке экстракт сливают и определяют в нем содержание иода методом спектрального анализа. При разработке методики использовали свежие масла СУ и АС-8, а также масло АС-8, проработавшее в двигателе 50 ч. В масла вводили по 0,1% иода в виде 2,5%-ного этанольного раствора. Иод связывали раствором гидроксида натрия. Из-за высокой вязкости масла экстракция идет медленно и неполно, образуется стойкая эмульсия. При разбавлении пробы бензином Б-70 все трудности отпадают, и иод выделяется быстрее и полнее [c.255]

В ряде случаев распределительная хроматография имеет преимущества перед обычной экстракцией [704, 708]. Ее особенно выгодно использовать для разделения элементов с близкими свойствами (имеющих мало различающиеся константы экстракции), например редкоземельных. Колонка удобна для работы с высокоактивными растворами, когда обычные делительные воронки использовать нельзя, а лабораторные экстракторы мало пригодны для дистанционного управления. При хроматографировании с обращенными фазами можно работать с очень малыми объемами органического растворителя (порядка 1 мл и даже меньше), причем можно применять растворители, образующие устойчивые эмульсии. Хроматографическая колонка позволяет определять коэффициенты раснределения по выходным кривым, что имеет значение для тех случаев, когда обычным путем коэффициент распределения определить трудно (трансурановые элементы). К недостаткам распределительной хроматографии относится трудность использования реагентов, не обеспечивающих быстрой экстракции, поэтому, например, ТТА мало удобен. [c.219]

При организации процесса экстракции рассматриваемого типа стремятся к возможно энергичному перемешиванию. В практике это стремление ограничивается тем, что жидкости образуют трудноразделяемую эмульсию. В литературе по жидкостной экстракции [1—3] пропагандируется идея необходимости возможно большего раздробления фаз для достижения большей поверхности контакта их. Однако нельзя забывать трудностей, связанных с разделением фаз. Кроме того, чем меньше капельки, тем они устойчивей и тем меньше интенсивность обновления поверхности контакта фаз. Хорошо известно, что явление обновления контакта фаз существенно сказывается на скорости экстракции. Получается, что интенсификация перемешивания, приводящая к увеличению поверхности контакта фаз, увеличивает скорость экстракции в объеме, но при этом, после некоторой критической интенсивности перемешивания, наступает снижение скорости обновления поверхности фаз, которое в какой-то степени обесценивает хорошо развитую поверхность контакта. [c.222]

Вспомогательными процессами при экстракции являются перемешивание и разделение фаз. Большое значение для эффективности и производительности экстракционного оборудования имеет правильный выбор соотношения этих взаимосвязанных процессов. Для обеспечения высокой эффективности химического взаимодействия между компонентами при экстракции должна быть развита большая поверхность взаимодействующих фаз с помощью интенсивного перемешивания. Получаемые при этом мелкие капли диспергированной фазы (а иногда и образующиеся стойкие эмульсии) создают трудности при разделении фаз и лимитируют производительность экстракционных аппаратов. Интенсифицировать процесс разделения можно при правильном выборе режима [c.3]

Если система не образует устойчивой эмульсии (как например, в случаях перемешивания при экстракции), временем перемешивания считают время, необходимое для получения такой грубо дисперсной системы, которая после разделения фаз дает объемное отношение жидкостей, наиболее близкое к тому, что было бы при равномерном распределении фаз. [c.253]

Вторичная экстракция проводилась в делительной воронке при встряхивании в течение 20 минут. Хлорбензольный слой анализировался на содержание основного азота [12]. Наилучшее извлечение оснований (52%) происходит при 70°С и при соотношении ИКБ-1 уксусная кислота 1 2,5, но при этом образуются стойкие эмульсин, для разделения которых перед отстоем применялась фильтрация. Стойкие эмульсии образуются и при 80°С. При температуре 110°С эмульсий не образуется, но извлечение азотистых оснований составляет 36%. [c.97]

Заключительные опыты были проведены в динамическом двухступенчатом экстракторе. Экстрактор состоит из двух одинаковых секций (рис. 2), каждая из которых снабжена мешалкой, воронкой для заливки раствора, отстойной частью для разделения фаз и сливной трубкой. В первой секции происходит экстракция, а во второй промывка экстракта от загрязнений платиной. Исходный раствор облученной платины (3 N по соляной кислоте) заливается в первую секцию, куда затем постепенно подается растворитель из напорного сосуда через воронку. В результате действия пропеллерной мешалки в секции образуется эмульсия, что обеспечивает хороший контакт фаз и, кроме того, в нижней части секции Создается разрежение, облегчаюш ее переход растворителя из воронки [c.55]

Использовали не крепкую щелочь, а 8—10%-ный раствор NaOH, насыщенный поваренной солью, и в присутствии растворителя. Очистку фенолятов от примесей производили не бензолом, а серным эфиром. При очистке фенолятов бензолом иногда образуется эмульсия, что мешает разделению слоев и выделению чистых фенолов. В фенолятах был взят более чем 150%-ный избыток щелочи против необходимого количества, чтобы потери фенолов при экстракции вследствие явления гидролиза были сведены к минимуму. С целью полного удаления растворителя от фенолов отгонку его яроизво ДИЛИ из колбы на 50 мл (рис. 56) конструкции ВУХИНа [54]. Принятый вариант выделения фенолов из масел заключается в следующем. [c.147]

Экстракция и очистка экстракта из молока и цельномолочных продуктов. Для подготовки проб можно использовать один нз приведенных способов. Первый способ. Он применим для работы со сливками, вметаной, молоком и другими цельномолочными продуктами. Для анализа берут 20 г сливок и сметаны, которые разводят равным объемом дистиллированной воды, к 50 мл молока, кефира прибавляют концентрированную серную кислоту (30—40 мл) до полного почернения пробы. Охлажденный до 10—15°С раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют препараты гексаном 2 раза порциями по 25 мл. Для полного извлечения воронку встряхивают 2 мин, затем оставляют ее на 30 мин до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия, прибавляют 1—2 мл этилового спирта. К объединенным экстрактам в делительной воронке прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной сернокислым натрием, и осторожно встряхивают несколько раз. Очистку продолжают до получения бесцветной серной кислоты. [c.42]

Часто, особенно при экстракции водных щелочных растворов, образуются эмульсии, которые с большим трудом разделяются на два слоя. В этих случаях разделение слоев может быть достигнуто одним из следующих приемов 1) через жидкость в делительной воронке продувают ток воздуха 2) водный слой насыщают Na l 3) добавляют несколько капель поверхностно-актив-ного вещества, понижающего поверхностное натяжение (например, октилового спирта). [c.298]

Для того чтобы облегчить экстракцию ассоциированных ионных пар в органическую фазу в водно-органических двухфазных системах, водная фаза должна быть по возможности концентрированной. Хотя среди МФК-реакций очень мало экзотермичных, все же разумно при проведении неизвестных реакций соблюдать предосторожности — иметь наготове баню со льдом или добавлять реагент небольшими порциями. В присутствии концентрированных растворов едкого натра часто образуются устойчивые эмульсии. В некоторых случаях разрушению эмульсии помогает нейтрализация или центрифугирование, однако, чтобы убрать избыток щелочи, часто проще промыть смесь несколько раз водой. Такая промывка способствует разделению фаз. Следует помнить, что при использовании R4N+HSO4 для нейтрализации необходимо добавлять больше чем один эквивалент щелочи. [c.94]

Изучена возможность экстракции АС пз вакуумного дистиллята ВД-2 выбранными неводными растворителями. Из табл. 53 видно, что ни один из рассматриваемых неводных растворителей не является эффективным экстрагентом АС. ДМФА и ФФ извлекают наибольшее количество гетероорганических соединений и аренов, но п сами относительно хорошо растворяются в вакуумнол дистилляте. ДМФА образует стойкие эмульсии в ВД-2, которые долго расслаиваются. В наибольшей степени среди рассмотренных растворителей отвечают предъявляемым требованиям ПК и ДМСО. ПК практически нерастворим в ВД-2 и из-за высокой плотности наиболее пригоден для разделения фаз. ДМСО растворяется в вакуумном дистилляте в количестве 1,5%. АС имеют относительно высокую гидро-фобность, поэтому их нужно выделять из водных растворов соответствующих экстрагентов. Экстрагенты затем легко регенерируются отгонкой воды. [c.101]

Эмульсии могут образоваться при экстракции из водных растворов органическими растворителями, при этом достичь хорошего разделения очень трудно илн даже вообще невозможно. Чаще всего это происходит прн экстракции из щелочных растворов прибавление разбавленной серной кислоты (если это возможно) может разрушать такие эмульсин. Для разрушения эмульсий существуют следующие общие методы насыщение водной фазы солью (Na l, Na2SO] н т. д.) прибавление нескольких капель спирта нли эфнра (особенно, когда органическим слоем является хлороформ). Одним нз наиболее эффективных методов является центрифугирование смесн. [c.583]

Нативный раствор, содержащий бензилпенициллин, из сборника (1) поступает на первую экстракцию бутилацетатом Экстракция —массообменный процесс, и он прот екает тем быстрее, чем ин -тенсивнее входят в соприкосновение друг с другом несмешиваю-щиеся жидкости Поэтому очень важно провести эмульгирование (3), н6 при этом эмульсия должна хорошо разделяться в сепараторе (6) В связи с тем, что нативный раствор содержит большое количество поверхностно-активных веществ белковой природы, в процессе экстракции образуются весьма стойкие трудноразделяемые эмульсий Это требует применения специальных дезэмульгаторов, например, поверхностно-активное вещество — авироль Действие авироля основано на том, что он вытесняет белковые вещества из межфазовой поверхности, образуя пленку на границе раздела фаз (между водой и бутилацетатом) Пленки, образованные ПАВ, обладают незначительной прочностью по сравнению с пленками из белка, поэтому эмульсии легко разрушаются под влиянием центробежных сил, развиваемых в сепараторах Для разделения эмульсий достаточно добавить к нативному раствору 0,05—0,1% ПАВ [c.337]

В работе Берозы и Боумана [1], выполненной с целью проведения качественного анализа пестицидов, эксперимент проводили следующим образом. Из 5 мл аликвотной части раствора анализируемой смеси в неполярном растворителе отбирали пробу (5 мш) для проведения анализа методом газовой хроматографии. Оставшуюся часть раствора (5 мл) волюметрической пипеткой помещали в градуированную центрифужную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой. Затем в эту же пробирку добавляли равный объем полярного растворителя. Пробирку встряхивали в течение 1 мин. (температура опыта, при которой устанавливалось межфазное равновесие, 25,5° С). Объемы используемых жидких фаз перед смешением и после установления равновесия измеряли с целью контроля изменения объемов фаз. Как правило, изменения объемов фаз не наблюдалось. В случае образования эмульсии при смешении двух жидких фаз смесь подвергали центрифугированию с целью разделения слоев. Затем верхний (обычно неполярный) слой анализировали в тех же условиях, что и исходный раствор до экстракции. Принятая и используемая Берозой и Боулганом характеристика распределения, так называемая р-величина, определялась как отношение количеств анализируемого компонента в верхнем слое до и после экстракции. Используемые в качестве жидких фаз растворители были первоначально взаимно насыщены друг другом при температуре эксперимента. Чтобы избежать операции взаимного насыщения и иметь возможность проводить работу с неравными объемами растворителей, Боуман и Бероза предложили проводить распределение в аппарате, показанном на рис. 4. [c.39]

Тесное взаимодействие обеих жидких фаз в процессе экстракции и более высокая эффективная поверхность раздела достигаются либо встряхиванием смеси, либо перемешиванием ее при помощи быстро вращающейся пропеллерной глешалки. Продолжительность встряхивания или перемешивания обусловливается требуемой дисперсностью образующихся капель растворителя. Обычно эти операции проводятся в течение нескольких минут, но, по некоторым литературным данным, могут продолжаться несколько часов. Однако слишком сильное встряхивание или перемешивание не должно приводить к образованию стойкой эмульсии, которая препятствует конечному разделению слоев все же иногда приходится мириться с тем, что последующее расслаивание длится несколько часов. [c.38]

Основными трудностями при экстракционной обработке являются образование устойчивых эмульсий и потеря органического растворителя или экстрагента в результате частичного захвата последнего водной фазой. Однако эти трудности могут быть сведены к минимуму соответствуюпщм выбором оборудования и условий разделения. Во время составления этой книги проводились очень интенсивные исследования экстракционных процессов. Например, был разработан метод экстракции ТБФ, который применим к сернокислым растворам в этом случае к раствору прибавляется тиоцинат, и уран образует комплекс U02(S N)2(TБФ)2, который экстрагируется значительно лучше [34]. Наконец, были проведены исследования процесса, где [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология