Мышьяк элементарный, выделение и титрование

Ко второй группе относятся методы, основанные на предварительном выделении элементарного мышьяка различными восстановителями с последующим растворением выделившегося мышьяка в растворах окислителей [иода, сульфата церия (IV)] и титрованием избытка окислителя тиосульфатом натрия или мышьяковистой кислотой. Наилучшим восстановителем для этой цели является гипофосфит натрия или кальция [c.265]

Выделение мышьяка в элементарном виде и титрование. Когда надо определить малые количества мышьяка, можно восстановить его до элементарного и отфильтровать последний. Восстановление обычно проводят гипофосфитом в кислой среде при нагревании. [c.726]

Область диффузионного тока восстановления элементарного иода (рис. 21, кривая 3) располагается при потенциалах, лишь немного более отрицательных, чем нормальный потенциал системы h/2I ( + 0,54 в) следовательно, титрование того или иного веше-ства по току восстановления иода возможно при любом потенциале, меньшем, чем +0,54 в. Практически, однако, удобнее проводить титрование при +0,2 в, так как при более отрицательных потенциалах могут наблюдаться высокие начальные токи (например, при использовании сильнокислого фона), обусловленные процессом выделения водорода. По току восстановления элементарного иода можно оттитровать, например, мышьяк (V) или селен (IV) иодидом калия. Однако, для того чтобы реакция между этими веществами прошла до конца во время титрования, необходимо создать сильнокислую среду [c.74]

Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 25 мл анализируемого раствора, содержащего менее 2 мг мышьяка, и прибавляют 100 мл раствора гипофосфита и 35 мл концентрированной соляной кислоты. Нагревают раствор в течение 10 мин при 80—90 °С (не доводя до кипения, чтобы не потерять As lg) и когда выделение элементарного мышьяка будет таким образом закончено, слабо кипятят раствор 5 мин, чтобы частицы осажденного мышьяка стали более крупными и легче отделялись фильтрованием. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель или через асбест, помещают его в коническую колбу, прибавляют в избытке титрованный 0,005 М раствор соли церия (IV), нагревают 2—3 мин при 40—50 °С, приливают по 0,1 мл раствора катализатора на каждые 50 мл прибавленного раствора соли церия (IV) и титруют 0,005 н. раствором мышьяковистой кислоты в присутствии нескольких капель индикатора. Если при титровании перешли за точку эквивалентности (раствор стал красным), то можно обратно титровать раствором соли церия (IV). [c.727]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология