Титрование по времени

В то время как при титровании в кислой среде образуются почти бесцветные Мп2+-ионы, остающиеся в растворе в щелочной или нейтральной среде, выпадающий темно-бурый осадок сильно затрудняет фиксирование точки эквивалентности по окраске небольшого избытка перманганата при титровании. Поэтому в титриметрическом анализе используют чаще всего реакции окисления перманганатом в кислой среде. [c.379]

Нетрудно понять, что хорошая точность анализа не может служить доказательством его правильности. Чтобы убедиться в этом, рассмотрим следующий пример. Положим, что при ряде повторных титрований равных объемов исследуемого раствора щелочи раствором соляной кислоты были израсходованы весьма близкие между собой объемы ее это указывает на хорошую точность выполнения анализа. Однако для получения окончательного результата анализа необходимо по затраченному объему раствора H I и его концентрации вычислить из уравнения реакции соответствующее количество определяемой щелочи. Если концентрация раствора H I была в свое время определена неверно, то эта ошибка в качестве постоянной систематической ошибки отразится на всех результатах отдельных определений и, несмотря на хорошую воспроизводимость, полученные результаты будут совершенно неправильными. [c.50]

Затем колбы поместить на 30 мин в термостат при температуре 25 0,2°С. Приготовить для титрования восемь конических колб вместимостью 100 мл. В каждую колбу налить 35—50 мл дистиллированной воды и поставить их для охлаждения в охладительную смесь (лед). Слить вместе содержимое колб 1 и 2, а через 10 мин после этого содержимое колб 3 и 4. Момент сливания растворов отметить по часам. Колбы плотно закрыть пробками и установить в термостат. Через 25 мин от момента смешения из каждой колбы, не вынимая ее из термостата, отобрать пипеткой 15 мл раствора и слить в сильно охлажденную колбу для титрования. За момент отбора пробы считать сливание раствора из пипетки в колбу для титрования. Время отбора пробы отмечать с точностью до 1 мин. Сразу после сливания выделившийся иод титровать 0,015 М Ыа2 гОз с известным титром. Раствор гипосульфита прибавлять до образования бледно-желтой окраски раствора. Затем добавить несколько капель раствора крахмала и титровать раствором гипосульфита до [c.255]

V — объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование / -- время от начала реакции [c.348]

Результаты титрования могут быть записаны на картограмму в виде линий или на бумажную ленту в виде цифр. Па ленте фиксируется объем титранта, израсходованного на титрование, время отбора пробы и порядковый номер пробы. Набор цифр, отмечающий время, приводится в движение часовым механизмом. [c.212]

Когда бромирование закончено, освобождается бром, что можно установить различными способами. Один из них заключается в следующем. Каплю анализируемого раствора прибавляют к 1 капле раствора иодида калия и 1 капле крахмала, нанесенным на фарфоровую пластинку. В случае появления синего окрашивания перемешивают раствор 1 мин и опять проводят испытание, чтобы удостовериться в том, что реакция прошла полностью. Если на этот раз синее окрашивание не появляется, вводят в раствор еще некоторое количество бромата и повторяют реакцию с иодидом и крахмалом. Появление в растворе свободного брома можно установить также следующим образом. Вводят в раствор 2—3 капли 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и титруют до исчезновения красной окраски или же в процессе титрования время от времени испытывают раствор добавлением капли индикатора. На окисление метилового красного расходуется бром, что должно быть учтено нри вычислениях, если в раствор введено более 3 капель индикатора. [c.151]

НИИ содержание эфира (или спирта) вычисляется по разности между взятым количеством хлористого 3,5-динитробензоила и найденным после реакции. В этом случае контрольный опыт необходим. Метод позволяет определять первичные и вторичные спирты, фенолы, гидроксильные группы сахаров и некоторые оксимы. При определении фенолов необходимо пользоваться визуальным титрованием. Время реакции для первичных спиртов — 20 мин, для вторичных — 1—2 ч. При длительном стоянии реагируют количественно и некоторые третичные спирты, например для определения склареола требуется 96 ч. Альдегиды и кетоны мешают определению, если содержание их в анализируемой смеси превышает 40% по отношению к содержанию спирта метод непригоден в присутствии ацет-амида, сукцинамида, бензоина. [c.43]

Налить в 8 конических колб по 35—50 мл дистиллированной воды и охладить их. Ледяная вода должна приостановить реакцию и фиксировать момент, к которому относится измерение концентрации. Слить вместе содержимое колб № 1 и № 2, а через 10 мин содержимое колб № 3 и № 4. Момент сливания растворов зафиксировать. Колбы закрыть пробками и поставить в термостат. Протекание реакции контролируйте по увеличению концентрации иода. Постоянная концентрация 1г свидетельствует о достижении равновесия. Контролируют изменение концентрации иода следующим образом. Через 25 мин после смешения растворов из каждой колбы, не вынимая ее из термостата, отобрать пипеткой 15 мл раствора и слить в охлажденную колбу для титрования. За время отбора пробы считать момент сливания раствора из пипетки в колбу для титрования. Время отмечать с точностью до 1 мин. Сразу после отбора пробы иод титровать 0,015 М раствором гипосульфита натрия с известным титром. Титровать до бледно-желтой окраски раствора. Затем прибавить несколько капель раствора крахмала и продолжать титрование до исчезновения синего окрашивания раствора. Светло-синяя окраска, появляющаяся через некоторое время, не учитывается. Вторую пробу титруют через 30 мин, третью — через 40 мин и т. д. Отбор проб прекращают тогда, когда на титрование иода в двух последовательно взятых пробах из каждой колбы расходуется одинаковое количество гипосульфита. Это свидетельствует о достижении равновесного состояния реак- [c.75]

Для определения кислотности проводится титрование гидроокисью калия (КОН), а для определения щелочности - соляной кислотой (НС1). В настоящее время, для этих целей чаще используют метод потенциометрического титрования. [c.39]

Кулонометр включают в электросеть примерно за 1 ч до начала работы. Генераторный ток устанавливают 2,7 мА, а индикаторный — 20 мкА. В ячейку наливают 20 мл фонового раствора, добавляют 10 капель раствора желатины, помещают ячейку на магнитную мешалку, погружают электроды на глубину примерно 15 мм. После автоматического завершения генерации избытка ионов серебра в ячейку вносят аликвотную часть (20—100 мкг С1) анализируемого раствора. Проводят повторную генерацию титранта, которая прекращается автоматически по достижении концентрации ионов серебра, имевшейся в растворе до начала титрования. Время, затраченное на вторую генерацию, фиксируется на цифровом табло в секундах. Расхождение между параллельными результатами титрования аликвотных частей не должно превышать 0,5 с. В одной порции фонового раствора можно оттитровать 10—15 аликвотных частей. [c.232]

Когда контакты реле Ра открываются, открываются и контакты реле Рз. Хотя конденсатор С5 быстро разряжается через обмотку реле Рг и контакты последнего открываются только на мгновение, питание, подаваемое на электромагнит бюретки, будет прекращено, так как контакты реле Рз разомкнутся. Питание бюретки остается обесточенным до тех пор, пока кнопка К не будет нажата для следующего титрования. Сопротивление через которое заряжается конденсатор С5, действует как надежное устройство для устранения ложных конечных точек, когда уровень щума, наложенный на напряжение второй производной, является большим. Если перемешивание является неэффективным или расход титранта слишком быстрый, возможно местное скопление титранта высокой концентрации около индикаторного электрода, что может дать в. результате случайные пики напряжения в области конечной точки. Если бы Ре не находилось в цепи заряда конденсатора С . то конденсатор С5 мог бы заряжаться от мгновенных острых импульсов напряжения, а реле Рг срабатывало. Однако если Рв будет выбрано такой величины, что потребуется 1—2 сек для заряда С5 до достаточного напряжения, приводящего в действие реле Рг, то маловероятно, что какие-либо случайные и острые импульсы напряжения на сетке тиратрона могут вызвать срабатывание реле Рг. Величина Рз зависит обычно от времени, требуемого для прохождения от точки а до точки Ь на кривой второй производной напряжения. Это время зависит от нескольких факторов, включающих расход титранта и скорость изменения напряжения в конечной точке. Для большинства титрований время от а до Ь бо-ньше 3 сек. [c.40]

К определенному количеству аминокислот и протеинов последовательно добавляли реагент и отмечали время, за которое происходило титрование до конечной точки, характеризующейся определенной окраской, определяемой либо визуально, либо фотометрическим методом. Кривые титрования время (продолжительность реакции)—количество титруемого вещества соответствуют различным последовательным стадиям окисления и, следовательно, различным группировкам и связям в молекуле вещества. [c.391]

Из табл. 16 видно, что а) точка эквивалентности лежит в области значений pH С 7 (pH 5,11) б) область скачка pH находится в пределах от pH 6,23 до pH 4,00, т. е. изменяется всего на 2,24 единицы pH, в то время как при титровании 0,1 н. едкого натра 0,1 н. соляной кислотой она составляла 6 единиц pH. [c.269]

По той же причине пренебрежение изменением объема, происходящим в растворе ЕС время титрования, здесь никакой погрешности не вносит. [c.361]

Чтобы зажать резиновую трубку для прекращения движения по ней жидкости, пользуются зажимами. Зажимы бывают двух типов винтовые и пружинные (рис. 105). Винтовой зажим применяют в тех случаях, когда необходимо герметично зажать каучуковую трубку на продолжительное время. Более распространены пружинные зажимы, применяемые в тех случаях, когда ими пользуются часто, например при титровании. [c.61]

В то же время кривые редокси- метрического титрования обычно не зависят от разбавления раствора, поскольку в уравнение Нернста входит отношение концентрации окисленной и восстановленной форм, которое с разбавлением раствора не изменяется. [c.363]

Выше было указано, что путем перекристаллизации из воды и высушивания при 200 °С бихромат калия может быть получен химически чистым, точно соответствующим своей формуле. В то же время он очень устойчив как в твердом состоянии, так и в растворе. Недостатками бихромата являются только сравнительно малая величина грамм-эквивалента и образование в результате реакции Сг -ионов, затрудняющих своей зеленой окраской фиксирование точки эквивалентности. Чтобы ослабить эту окраску, раствор перед титрованием сильно разбавляют водой. [c.404]

Титруют навески йода непосредственно в этой же банке, причем бюкс из банки не вынимают и оставляют там на все время титрования навески йода. [c.142]

Для ТОЧНОГО проведения титрования необходимо выделить специальное рабочее место (желательно отдельный стол) у окна, так как при титровании лучше всего пользоваться дневным светом. В вечернее и ночное время титрование проводить не следует. [c.146]

При редоксиметрическом титровании концентрации участвующих в реакции веществ или ионов все время изменяются. Должен, следовательно, изменяться и окислительно-восстановительный потенциал раствора ( ), подобно тому, как при титровании по методу кислотно-основного титрования все время изменяется pH раствора. Если величины окислительно-восстановительных потенциалов, соответствующие различным моментам титрования, наносить иа график, то получаются кривые титрования, аналогичные кривым, получаемым по методу кислотно-основного титрования. [c.359]

Титрование лучше всего вести в конических колбах, в которых удобно перемешивать жидкость без разбрызгивания во время прибавления титрованного раствора из бюретки. [c.147]

Поэтому во время анализа следует записывать /количество воды, израсходованной на титрование . [c.48]

Вторую пробу отобрать через 0 мин после первой и ио результатам титрований определить время, через которое надлежит брать следующие пробы. Расход гипосульфита на каждую последующую пробу должен изменяться на 1—3 мл. [c.364]

По ходу реакции время между последовательными титрованиями постепенно следует увеличивать (например, первые три титрования проводят через 10 мин, затем два титрования — через 15 мин, еще два титрования — через 20 мин, и наконец, одно титрование — через 25 мин). Чем выще температура, прн которой производятся исследования и чем больше содержание кислоты в реакционной смеси, тем чаще следует отбирать пробы. Результаты измерений записать в таблицу по образцу [c.364]

По технике применения различают внутренние и внешние индикаторы. Внутренние индикаторы — вещества, которые вводят непосредственно в титруемый раствор. Конечную точку титрования устанавливают по изменению цвета индикатора, по появлению или исчезновению осадка или по какому-либо другому внешнему эффекту реакции. Внутренние индикаторы широко распространены. Внешние индикаторы применяют в тех случаях, когда использование внутренних индикаторов невозможно. Например, ионы никеля можно титровать раствором диметилглиоксима. Однако красный цвет осадка диметилглиоксимата никеля мешает наблюдению эффекта реакции, вызванного прибавлением индикатора. Поэтому в процессе титрования время от времени отбирают каплю раствора, переносят ее на часовое стекло и прибав- [c.142]

В дополнение к торону как индикатору для титриметрического определения сульфата предложен ряд производных хромотроповой кислоты и проведено их сравнительное изучение. В этих исследованиях рассмотрены различные критерии выбора индикатора контрастность конечной точки титрования, время, необходимое для достижения равновесия, правильность и селективность определений. В табл. 39 описаны свойства некоторых индикаторов, включая торон. [c.530]

Групповой состав сернистых соединений. В настоящее время наилучшим методом определения группового состава сернистых соединений считается метод потенциометрического титрования [35]. ]у[етод основан на преимущественно прямом потонцио метрическом титровании различных групп сераорганическйх соединений при их совместном присутствии в нефтяных дистиллятах. [c.35]

Время отбора пробы Число мл 1/20 н. раствора NaOH, пошедшей на титрование Время отбора пробы Число ЖЛ1/20 и. раствора NaOH, пошедшей на титрование [c.328]

Мерц [49] описал полностью автоматизированный прибор для определения углерода и водорода, в котором сжигание органических соединений проводили в вертикальной кварцевой трубке в токе кислорода в присутствии диоксида марганца. Воду из газового потока вымораживали, а диоксид углерода поглощали в ячейке для титрования, в которой находился раствор диметилформамида и амина, и титровали гидроксидом трибутилметилам-мония при автоматическом колориметрическом определении точки эквивалентности. Затем воду испаряли и пропускали через слой угля, нагретый до 1120°С, в результате чего образовывался Моноксид углерода, который затем окислялся до диоксида. Последний определяли методом, описанным выше печатающее устройство выдает результаты анализа. При использовании двух ячеек для титрования время, необходимое для совместного определения углерода и водорода, составляет 8 мин. [c.543]

В связи с тем, что форма О образуется на поверхности образцов только при окислении газообразным кислородом, а форма 0 , образующаяся за счет растворенного кислорода, локализована на центрах выхода, свойства последней можно изучать после удаления с поверхности серебра формы О термодесорбцией или водородным титрованием. Время, необходимое для заполнения поверхности формой 0°, и объем импульса водорода, достаточный для полного удаления формы 0°, определены в предваррггельных опытах. На рис. 3 представлены результаты водородного титрования формы 0° в сериях опытов со ступенчатым из- [c.158]

Если воронку не удалить, во время титрования с воронки может стечь оставши1 ся в ней раствор, и измерение объема окажется неточным. [c.201]

Для получения достаточно точных результатов титрования необходимо, чтобы объем затрачиваемого на титрование раствора не пренышал емкости бюретки и в то же время не был слишком мал (не меньше 10 мл). Действительно, в первом случае пришлось бы бюретку наполнять дважды, что повлекло бы за собой удвоение количества отсчетов и значительно снизило бы точность определения. Во втором случае неизбежные погрешности отсчетов составляли бы слишком большую часть от измеряемой величины. Например, ошибка в отсчете на 0,02 мл при общем объеме измеряемого раствора 20 мл составляет 0,1%, тогда как при объеме 2 мл она равняется уже 1%. [c.203]

Концентрацию рабочих растворов не всегда устанавливают по исходным веществам. Например, установить концентрацию раствора NaOH можно также путем титрования его раствором НС1, концентрация которого установлена по соответствующему исходному веществу. Такой метод удобен в том отношении, что при нем уменьшается число исходных веществ и, следовательно, экономится время, затрачиваемое на их очистку. Однако он менее точен, так как погрешности, допускаемые при установке отдельных концентраций, при этом суммируются. [c.217]

Далее обращает на себя внимание чрезвычайно резкий скачок pH вблизи конца титрования. В самом деле, в то время как при прибавлении почти всей (99,9 л< ) щелочи pH изменяется всего на 3 единицы (от 1 до 4), переход от 0,1 мл избытка кислоты к 0,1 мл-избытка щелочи (т. е. 99,9 мл до 100,1 мл прибавленного NaOH) влечет за собой изменение pH на целых 6 единиц (от 4 до 10). Если же, как это обычно бывает на практиКе, титруют не 100 мл раствора, а 25 мл, то указанное изменение pH, отвечающее понижению концентрации Н+-ионов в миллион раз ( ) првисходит от прибавления не 0,2 мл, а 0,2 4 —0,05 мл раствора NaOH. Это ко личество его соответствует всего 1—2 каплям раствора. [c.258]

Если прибавить к этому раствору метиловый оранжевый, то он окрасится в желтый цвет. При дальнейшем прибавлении H I он будет оставаться все время желтым вплоть до того момента, когда весь NaH Oa окажется превращенным в свободную Н СОз, pH насыщенного раствора которой 4,0, т. е. совпадает с показателем титрования данного индикатора. [c.279]

Проследим за изменением pH во время титрования. В ли,ии-ид. Н 0,1 н. раствора сильной кислоты равна 1. После добавле-ния жл раствора основания концентрация кислоты уменьшится в 10 раз и станет равной 0,01 п., чему отвечает рН = 2. Чтобы уменьшить концентрацию кислоты еще в 10 раз, теперь уже требуется добавить лишь 0,9 мл основания, после чего pH стгнет равным 3. Повторяя тот же расчет, получим, что после до(5авления еще 0,09 мл раствора основания pH станет равным [c.500]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат установленный на заданную температуру (24—26 ). 2. Залить и кале риметрический сосуд 150 мл 0,1 и. титрованного раствора КОН 4. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде иа 2 ниже температуры воздуха в боксе. 5. Взвесить ампулу иа ана литических весах, залить в нее Ъ мл2 и. НС1 и вновь взвесит1 . 6. Про вести калориметрический опыт как это описано в работе I пи. 4—10 7. Определить l t и время главного периода. 8. Вылить раствор из калориметрического сосуда и высуиитгь его. 9. Залить в калориметрический сосуд 150 мл титрованного 0,1 н. раствора ПС1. 10. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде па 2"" ниже температуры воздуха в боксе. 11. Взвесить ампулу иа аналитических весах, залить в нее 5 лл 2 и. КОН и вновь взвесить. 12. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—11. 13. Определить графически i t., и время главного периода. 14. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология