Мышьяковистая кислота титрованный раствор

В этом способе, применимом для определения всех мышьяксодержащих ОВ, испытуемое вещество минерализуют и количество образовавшейся мышьяковой кислоты определяют иодометрическим титрованием. В некоторых случаях мышьяковую кислоту в кислой среде восстанавливают иодидом калия до мышьяковистой (реакция 1). Образовавшийся иод удаляют кипячением и мышьяковистую кислоту титруют раствором иода (реакция 2) [c.98]

Сигай [2] в 1947 г. впервые применил мышьяковистую кислоту для определения перекиси бензоила в мономерах и продуктах полимеризации диолефинов и олефинов, а несколько позднее [3] рекомендовал эту кислоту для определения разнообразных перекисей в органических материалах. При определении активного кислорода исследуемое вещество смешивают с 0,1 н. раствором мышьяковистокислого натрия. В тех случаях, когда анализируемое вещество не растворяется в воде, добавляют этанол до получения гомогенного раствора. Для нерастворимых в спирте веществ в качестве растворителя применяют бензол. Бензольный раствор смешивают со спиртом, выделившееся вещество отделяют, вновь растворяют в бензоле и повторяют экстракцию перекисей спиртом. Эту операцию переведения перекисей в водно-спиртовую среду повторяют несколько раз. Водно-спиртовые вытяжки соединяют, отгоняют спирт, и остаток титруют раствором иода до появления желтой окраски. Сигай [3] утверждает, что эта методика позволяет определять активный кислород с точностью 0,00004 г. [c.221]

Реакция ускоряется в присутствии мышьяковистой кислоты, которая удаляет образуюш ийся бром. Перекись водорода и надсерная кислота в этих условиях в реакцию не вступают. После обратного титрования мышьяковистой кислоты. броматом можио оттитровать перекись водорода перманганатом в присутствии достаточного количества сульфата марганца(П). Затем определяют надсерную кислоту (персульфат-ионы), восстанавливая их мышьяковистой кислотой в горячем растворе и титруя избыток последней броматом. [c.110]

Переносят 25 мл приготовленной суспензии в коническую колбу и медленно титруют 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты, перемешивая раствор стеклянной палочкой и беря время от времени каплю на пробу с йодкрахмальной бумагой. [c.134]

Ход анализа. К раствору соли трехвалентного мышьяка приливают кислоту или щелочь до слабокислой реакции по фенолфталеину, затем прибавляют 1 г кислого углекислого натрия и, после растворения NaH O,, приливают 2—3 мл крахмала. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором йода до появления неисчезающего синего окрашивания. В конце титрования реакция между мышьяковистой кислотой и йодом замедляется, вследствие чего синее окрашивание появляется еще до точки эквивалентности. Но через короткое время окраска исчезает. Титрование нужно вести до появления не исчезающего при взбалтывании окрашивания, что свидетельствует о полном окислении мышьяковистой кислоты. [c.414]

Мышьяковистый ангидрид очищают для установки титра раствора иода перекристаллизацией или путем возгонки. Кристаллизацию производят из 20% -ной горячей соляной кислоты путем охлаждения до 0° С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. [c.155]

Арсенит натрия, 0,01 н. раствор. Мышьяковистый ангидрид АзаОз предварительно очищают возгонкой из фарфоровой чашки на часовое стекло. Отвешивают точно 0,4946 г АзгОд, переносят в фарфоровую чашку прибавляют очень небольшое количество раствора едкого натра и содержимое чашки нагревают до растворения. Раствор затем разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 л, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют серной кислотой до обесцвечивания индикатора. Отдельно растворяют 2 г бикарбоната натрия в 500 мл холодной воды, фильтруют, если надо, и фильтрат приливают к ранее приготовленному раствору. Если при этом появится окраска фенолфталеина, прибавляют еще несколько капель серной кислоты. Бесцветный раствор разбавляют водой до 1 л. Полученный раствор на холоду довольно хорошо сохраняется при повышении температуры он теряет СОз и титр его уменьшается. [c.96]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

На электроде восстанавливается только титрующий реактив. Мышьяковистую кислоту титруют раствором бромата [c.436]

Избыток мышьяковистой кислоты титруют раствором иода [c.1129]

Полученную марганцовую кислоту титруют раствором соли железа (И) или мышьяковистой кислотой. [c.873]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Прямое титрование мышьяковистой кислоты в кислом растворе без катализатора затруднено, вероятно, в связи со стабилизацией Мп в результате образования комплекса с арсена-том, Ланг 42 показал, что следовые количества соединений иода оказывают каталитическое действие на эту реакцию и позволяют использовать чистую трехокись мышьяка как исходное вещество для установки титра перманганата, [c.402]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

При одновременном присутствии хлора и хлористого водорода пользуются реакцией окисления мышьяковистой кислоты, которая при действии хлора переходит в мышьяковую. Хлористый водород в этих условиях растворяется в поглотительной жидкости, не изменяя ее титра, В одной пробе определяют общее количество ионов хлора при помощи нитрата серебра, а в другой титрометрически определяют количество хлора. По разности определяется концентрация хлористого водорода. [c.218]

В случае выделения мышьяка в элементном виде его можно растворить в титрованном растворе сульфата церия(1У) и титровать -избыток церия(ХУ) титрованным раствором мышьяковистой кислоты [449, 830]. [c.45]

После нейтрализации раствор титруют 0,1 н. мышьяковистой кислотой. Конец титрования определяют по иодкрахмальной бумажке — она перестает синеть. [c.286]

Ранее исследователи [5] ручным титрованием борной кислоты, а также очень слабой мышьяковистой кислоты НзАзОз определили первую эквивалентную точку. Температуру они измеряли термометром Бекмана. Эти исследователи также показали, что очень слабые основания, такие как ацетат натрия, могут быть оттитрованы соляной кислотой и что эквивалентная точка при этом устанавливается четко и точно. Печер [6] титровал ряд растворов борной кислоты разной мольной концентрации (1-10 —1-10 ) термометрически без прибавления маннита и потенциометрически после прибавления маннита. Сравнение полученных результатов показало большую точность термометрического метода. Во всех случаях, за исключением самых низких концентраций, точность была лучше при термометрическом титровании. [c.55]

Ход определения. 2 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно вносят в коническую колбу, добавляют 2,5 мл уксусной кислоты, 0,5 г карбоната кальция и 10 мл иод-азидного раствора. Раствор разбавляют 20 мл дистиллированной воды и оттитровывают мышьяковистой кислотой. Избыток иода в реакционной смеси должен составлять не менее 50%. Одновременно в тех же условиях проводят 1—2 холостых определения. Титруют при легком перемешивании раствора для этой цели удобно пользоваться магнитной мешалкой. [c.220]

Химическая комиссия (см. выше) указывает также на следующие обстоятельства, которые необходимо учесть при точной работе. При холостых определениях как мглый, так и большой избыток окиси цинка вызывают одинаковый расход марганцовокислого калия, составляющий обычно меньше 0,1 мл-, его необходимо учесть при последующем титровании. Сернокислых растворов и сернокислых солей следует избегать, так как в их присутствии расход марганцовокислого калия оказывается слишком малым. Избыток окиси цинка в присутствии азотнокислых солей и хлористых металлов не оказывает существенного влияния на результат титрования. То же относится и к степени разбавления раствора, подлежащего титрованию. Если требуют разбавлять по меньшей мере до 400 мл, то этим только хотят уменьшить охлаждение раствора, вызванное прибавлением марганцовокислого калия, так как опыты показали, что наибольший расход марганцовокислого калия имеет место в кипящих или почти кипящих растворах во всяком случае температура титруемого раствора не должна быть ниже 80°С. Не безразлично также и то,, производится ли прибавление марганцовокислого калия в несколько приемов и постоянно ли взбалтывают во время приливания титрованного раствора в обоих случаях расход оказывается меньше истинного. Если установленное предварительным опытом количество марганцовокислого калия прибавить из бюретки сразу, то расход его оказывается больше, если сильно взболтать жидкость только в конце титрования. Полученные таким образом величины приближаются к теоретической и почти совпадают с результатами, которые получаются, если прибавить избыток марганцовокислого калия и потом титровать его обратно — безразлично чем, мышьяковистой кислотой или раствором соли закиси марганца. [c.31]

В круглодонной колбе на 500 мл смешивают 0,2 г фенилгидразина с 60 мл раствора мышьяковой кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 40 минут. Вначале нагревание ведется осторожно,— до прекращения выделения газа. Раствор мышьяковой кислоты готовится растворением на водяной бане 125 г чистой As Og в 450 мл воды и 150 лл чистой концентрированной соляной кислоты по охлаждении раствор фильтруют и разводят ледяной уксусной кислотой до литра. По истечении 40 минут смеси дают охладиться, разбавляют ее 200 мл воды и слабо подщелачивают раствором едкого натра (200 г NaOH в литре) до красного окрашивания по фенолфталеину. После этого доводят до кислой реакции соляной кислотой, добавляют 60 мл насыщенного раствора двууглекислого натрия и титруют образовавшуюся мышьяковистую кислоту децинормальным раствором иода. [c.199]

Для определения мышьяковистой кислоты анализируемый раствор бромируют, а затем титруют щелочью, применяя в качестве индикатора тимолсиний (переход от желтого к синему) [c.271]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

В растворе существуют катионы Се(ОН) +, [СеОСеОН] +. 0,1 н. раствор e(IV) веерной кислоте 0,5—1,0н. устойчив до 6 лет. Титр раствора церия (IV) устанавливают по оксалату натрия при 70— 75° С или при комнатной температуре в присутствии катализатора — хлористого иода. Устанавливать титр можно по мышьяковистому ангидриду в присутствии хлорида иода I 1 или тетрахлорида осмия Os li. [c.419]

Раствор соли Mn(VII) титруют раствором нитрита или арсенита натрия [571, 1058]. В первом случае реакция идет медленно, во втором Mn(VlI) восстанавливается не до Мп(П), а до промежуточной валентности 3,3. В этом случае титр устанавливается эмпирически. Метод применяют для определения марганца в рудах, сплавах, шлаках, стали, медп [130, 136, 186, 1291]. Титрование ведут сначала быстро до момента полного исчезновения фиолетовокрасной окраски, переходящей к концу титрования в розовую, и затем медленно до исчезновения розовой окраски. Ионы Ni(II), Gr(VI) мешают определению, ионы Fe(III) не мешают в присутствии фосфорной кислоты. Окончание титрования может быть установлено также фотометрически или потепциометрически. Титрование Wu(VII) до Mn(II) смесью эквивалентных количеств мышьяковистой кислоты и нитрита натрия проходит количественно. Конечная точка титрования проявляется значительно более резко. Ионы Ag(I) мешают и поэтому их удаляют введением раствора Na L [c.41]

Титриметрический метод [136]. 0,1 г измельченного шлака смачиваю водой и кипятят 3—4 мин. с 10 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7). Затем кипячение прекращают, через минуту к раствору добавляют 4—5 мл конц. HNO3 и вновь кипятят содержимое колбы до полного растворения шлака. Охлаждают раствор, разбавляют водой до 100 мл в мерной колбе, отбирают пипеткой 10 мл последовательно добавляют 40 мл воды, 15 мл 15%-ного раствора надсернокислого аммония и 5 мл раствора AgNOg (0,014 г я). Смесь кипятят одну минуту, охлаждают и титруют раствором мышьяковистого натрия или Na2S203- В случае колориметрического определения охлажденный раствор разбавляют водой до 100 мл и фотометрируют при зеленом светофильтре. [c.157]

Гипобромит-ионы чаще всего титруют растворами мышьяковистой кислоты [276, 610] или ее солей [176], но иногда применяют калийантимонилтартрат [177] и соли восстановленных форм d-элементов, например Hg(I) [262], V(II) [405] и Fe(II) [915]. Во всех этих случаях измеряется э.д.с. цепи платиновый — насыщенный каломельный электроды. [c.128]

Далее приступают к анализу пробы. Из каждой поглотительной трубки берут по 5 см испытуемого раствора и титруют раствором иода по вышеуказанному избыток мышьяковистой кислоты, оставшейся неокисленной хлором. [c.281]

Установочные вещества. Титр раствора перманганата калия устанавливают по щавелевой кислоте НоС204 2Н.,0, оксалату аммония (NH4)2 204 H,0, оксалату натрия NaX,04, мышьяковистому ангидриду As,0,, гексацианоферрату (П) калия K4[Pe( N)el, по металлическому железу и некоторым другим веществам. [c.194]

Мышьяк (III) и сурьма (III). Мышьяковистый водород AsHg окисляется взятым в избытке монохлоридом иода в среде соляной кислоты до AsO -HOHOB. Образовавшийся при этом I2 титруют раствором KIOg в присутствии K N до исчезновения синей окраски крахмала [2]. [c.100]

Вполне удовлетворительные результаты дает применение веществ, отмеченных в табл. 14. Первые 7 индикаторов применяют в виде 0,5—1%-ных растворов их натриевых солей в этаноле. На 40 мл титруемого раствора кислоты берут 1 мл раствора индикатора и титруют раствором NaOH до исчезновения помутнения. Растворы щелочей титруют раствором НС1 до появления помутнения. В соответствии с интервалами перехода удается определять концентрацию растворов таких слабых кислот, как борная, мышьяковистая, аминоуксусная кислота, фенол. [c.149]

Кольтгоф с сотр.предложившие этот метод (амперометрический его вариант), обращают внимание на то, что реакция между аммиаком и гипобромитом протекает медленно, поэтому на кривой титрования сначала появляется ток, обусловленный восстановлением не успевшего прореагировать гипобромита, однако затем, по мере того как гипобромит вступает в реакцию, ток понижается и конечная точка определяется вполне отчетливо. Титрование ведется с платиновым электродом при потенциале +0,2 в (Нас.КЭ) в би-карбонатной среде с pH 8,6 0,3. Количество аммиака, поддающееся определению этим методом, от 4-10 до 6-10 М раствор гипобромита должен иметь концентрацию 0,003 и 0,03 М соответственно. 1 мл 0,03 М раствора гипобромита соответствует 0,34 мг аммиака или 0,28 мг азота. Титр раствора гипобромита устанавливают по стандартному раствору мышьяковистой кислоты также амперометрически проверять его нужно каждый день. [c.171]