Светорассеяние приготовление образцов

Растворители можно очистить медленной перегонкой. Следует обрабатывать сразу большое количество растворителя исследование каждого образца полимера рекомендуется проводить с одной и той же партией растворителя и контролировать светорассеяние для каждой партии. Приготовленные в обычных условиях полимеры и в особенности технические образцы содержат ощутимые количества нерастворимых веществ. Этот гель может создавать заметную на глаз мутность раствора его присутствие обнаруживается также при пропускании раствора через очень мелкопористый стеклянный фильтр, который забивается при наличии такого нерастворимого материала. Иногда его можно удалить многократным фильтрованием через стеклянные фильтры с уменьшающимся размером пор, но такой способ весьма трудоемок и в ряде случаев приводит к удалению из раствора заметного количества растворенного полимера. Наиболее удобным методом является центрифугирование раствора при ускорении, превышающем 20 ООО иногда уплотненный гель легко заметить на дне пробирки для центрифугирования [35]. Шульц применил очень остроумное устройство [30] в результате центрифугирования раствора в специальной ячейке для измерения светорассеяния нераство-ренные частички собираются у ее основания в особой камере. Создана центрифуга, работающая при высоких температурах [37]. [c.202]

Наличие в растворах или растворителях взвешенных частиц пыли и грязи, обладающих высокой светорассеивающей способностью, искажает истинное молекулярное рассеяние. Искажение особенно сильно заметно при измерении угловой зависимости интенсивности рассеяния и коэффициента асимметрии. Частицы пыли и грязи, размеры которых значительно больше рассеивающих частиц в среде, вызывают явную асимметрию рассеяния, поэтому удаление их из растворов является необходимым при изучении светорассеяния. С целью получения надежных результатов также необходимо принимать меры предосторожности от загрязнения в процессах приготовления, фракционирования и высушивания образцов. [c.159]

Применение различных спектроскопических методов, в особенности метода ИК-спектроскопии, позволило получить достаточно надежные результаты, мало зависящие от условий проведения эксперимента. Значительные исследования в этой области проведены Ермоленко [5]. Жбанковым [6], Никитиным [7] и др. Но следует подчеркнуть, что чувствительность метода ИК-спектроскопии уступает химическим. Современная методика приготовления целлюлозных препаратов для изучения спектров не позволяет исследовать образцы оксицеллюлоз с содержанием СООН-групп ниже 2%, так как при меньшем количестве карбоксильных групп требуется введение в препарат большого (свыше 0,5%) количества целлюлозы, что приводит к резкому увеличению светорассеяния, [c.467]

Растворитель может быть обеспылен медленной, многократной перегонкой в вакууме при низкой температуре. Иногда для этой цели применяют предварительно тщательно очищенные и многократно промытые чистым растворителем бактериальные фильтры ГИКИ марок Ф5 и Ф7 (максимальный размер пор 1—1,5 мк) или стеклянные фильтры № 5. Исследование каждого образца полимера рекомендуется проводить с одной и той же партией растворителя и контролировать светорассеяние для каждой партии. Обеспыленный растворитель хранят в закрытых приемниках перегонной аппаратуры, помещаемых в ящик из плексигласа. Для приготовления и разбавления растворов исследуемого полимера растворитель удобно отбирать при помощи пипетки, тщательно промытой обеспылерным растворителем. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология