Методика приготовления слоя

Чиже коротко приводится методика приготовления слоев на стеклянных пластинках размером 4 X 6 сл наливным способом. Образец силикагеля объемом 0,8 см отбирали мерником, смешивали с 1 мл смеси этилового спирта и хлороформом (1 1) и выливали полученную суспензию на пластинку. Пластинку выдерживали в течение 1 суток, затем — в сушильном шкафу при 120° в течение 30 минут, после чего проводили разделение [10]. [c.221]

Методику приготовления слоев адсорбента и электролитов см. в тексте. [c.34]

Методика приготовления растворов. В восемь мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 1 мл раствора бромкрезолового синего, добавляют буферные смеси с соответствующими значениями pH, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Точные значения pH полученных растворов измеряют на потенциометре рН-340. Затем на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 или СФ-14 в кюветах с толщиной слоя 1 см записывают спектры поглощения всех растворов реагента. Дальнейшие этапы работы и форму записи результатов измерений см. выше. [c.67]

При какой методике приготовления образца для регистрации ИК-спектра не наблюдается изменений в составе его поверхностного слоя [c.161]

Методика приготовления. Легко, но тщательно встряхивают 20 мл хлороформа Р с 20 мл воды в течение 3 мин, сливают слой хлороформа и промывают еще дважды с 20 мл воды. Затем фильтруют хлороформ через сухой бумажный фильтр и хорошо встряхивают с 5 г измельченного безводного сульфата натрия Р в течение 5 мин, оставляют смесь стоять на 2 ч и декантируют или фильтруют прозрачный хлороформ. [c.359]

Тонкие слои платины (так называемый платиновый блеск) на поверхности стекла или фарфора получают путем нанесения специальных составов с последующей термообработкой. Ниже приведены методики приготовления таких растворов. [c.1810]

По данным [265], по сравнению с другими сорбентами лучшим поглотителем ртутных паров является окись серебра. Если принять время защитного действия 15 %-ного иодированного угля равным 1, то при той же толщине слоя и величине гранул это время для окиси серебра составляет 14, для активной двуокиси марганца 8, а для двуокиси свинца 4 единицы. Методика приготовления окиси серебра описана в [281,929]. Окись серебра легко гранулируется. Сорбированная ею ртуть удаляется при нагревании. [c.72]

Смеси можно хроматографировать не только на колонках пористого геля, но и в однородном тонком слое адсорбента. Тонкослойная хроматография получила широкое распространение в современной лабораторной практике начиная с 1956—1958 гг. после того, как Сталь [16] описал простую стандартную методику приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.231]

Ниже приведены методики приготовления суспензий для приготовления закрепленных слоев различных сорбентов. [c.45]

Для приготовления слоев с силикагелем, закрепленных гипсом, можно применять суспензию, получение которой описано в разд. 2.2.1. Указанное там количество суспензии достаточно (при использовании второй из описанных выше методик) для приготовления 25—30 хроматографических пластинок размером [c.56]

В нескольких работах описано применение смеси полиамид — силикагель [56, 57, 94]. Другие авторы описывают стандартную методику приготовления полиамида для ТСХ (например, [122]). Имеются обзорные работы по различным способам получения полиамидов и по технике работы с хроматографическими слоями, приготовленными из этого до сих пор не оцененного по заслугам сорбента [170, 171]. [c.41]

Вместе с тем следует подчеркнуть, что практический успех подобного рассмотрения в первую очередь зависит от разработки методик приготовления молекулярно-дисперсных слоев активного вещества на неактивном носителе. [c.99]

Опыты были поставлены по методике невысокого слоя, описанной выше. Для проведения опыта был приготовлен 0,44 N раствор соляной кислоты и 5 /о Ный раствор лимонной кислоты с pH 2,5. [c.50]

Другим примером может служить методика приготовления генератора галлия-68 [1868]. Продажный Ge экстрагируют из 9—10 М НС1 четыреххлористым углеродом. Полученный органический раствор и может служить генератором Ga(2 i/, = = 68 мин). После накопления равновесного количества галлия органическую фазу обрабатывают небольшим количеством 9—10 Ai H l. Верхний водный слой, содержащий Ga, отбирают и промывают свежей порцией четыреххлористого углерода. [c.323]

Приготовление слоев фосфора проводится по методике осаждения. [c.127]

Авторадиографию широко используют для детектирования С, и других изотопов со сравнительно высокой энергией излучения. Несмотря на то что нужно очень осторожно подсушивать гель и регистрация проводится не так быстро, как при использовании сцинтилляционного счета, эта методика не так трудоемка, и воспроизводимость результатов лучше, чем при растворении гелей. Кроме того, методика приготовления образцов не изменяется в зависимости от типа геля и содержания полиакриламида. Слой геля сохраняется [c.145]

Производственные методики. Обсудим кратко некоторые стороны методик приготовления образцов в этой отрасли производства. Кроме обычного ряда кювет постоянной толщины от 25 до 1000 мк, хорошо иметь для дифференциальной записи спектров несколько наборов подобранных под пару кювет с одинаковой толщиной слоя. Несмотря на то что интерпретация дифференциальных спектрограмм сложных соединений должна проводиться с осторожностью, преимущества дифференциального метода регистрации в случае простых смесей делают его необходимым. Кюветы переменной толщины дороги, имеют ограниченное применение и трудно очищаются без помутнения окошек. [c.141]

Липина [47, 48] использовала 3,5-динитробензоаты для обнаружения паров бутилового и изооктилового спиртов в воздухе. Пары спирта поглощали из воздуха силикагелем, далее 100 мг силикагеля обрабатывали 6 мл бензола, чтобы извлечь спирты. Выделенные спирты этерифицировали и эфиры разделяли на слоях силикагеля, применяя в качестве элюента 7—10 %-ный раствор диэтилового эфира в бензине. В работе [39] приведена методика приготовления динитробензоата. Определенное количество спирта кипятят 30—60 мин в колбе с обратным холодильником при небольшом избытке 3,5-динитробензоилхлорида в 10 мл бензола, к которому добавляют 0,1 мл сухого пиридина. После охлаждения реакционную смесь последовательно экстрагируют 25 мл 0,1 н. серной кислоты, 25 мл 0,5 %-ного раствора карбоната натрия и водой. Бензольный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия и концентрируют до нескольких миллилитров. Величины Яв (отношение динитробензола к Rf цинкового желтого) приведены для серии спиртов в табл. 14.4. [c.412]

Для одновременного определения аллена и метилацетилена были исследованы составная колонка, первые 2 м которой были заполнены неподвижной фазой — гептадеканом (15%), а последующие 4,7 м — диизодецилфталатом (20%) колонки длиной 6 м каждая с использованием в качестве неподвижной фазы диметилсульфолана (ДМС), нанесенного в количестве 20 и 10% от веса носителя, а также колонна длиной 10 м с использованием ДМС в качестве неподвижной фазы. Появление пика аллена между пиками пропана и пропилена удалось обеспечить применением в качестве неподвижной фазы раствора азотнокислого серебра в этиленгликоле , при этом методика приготовления раствора была до некоторой степени модифицирована. Для получения фазы отбирали верхний прозрачный слой 30%-ного раствора азотнокислого серебра в эти-ленгликоле, предварительно простоявшего несколько дней в темном месте. [c.84]

Общая методика приготовления слоя для разделения описана на стр. 15—35. Хотя там рекомендуется активировать слой нагреванием перед нанесением хроматографируемого вещества, такая предварительная обработка кажется нам непригодной, во всяком случае для рассматриваемого здесь класса соединений. [c.394]

Характеристика сцинтилляционного счетчика сильно зависит от вида и формы применяемого сцинтиллятора (фосфора) и от энергии излучения. Из-за хорошего светового выхода для измерения а-частиц особенно подходит сульфид цинка, активированный серебром 17—9]. Даже очень тонкие слои фосфора, которые легко приготовляются флотационным методом, полностью поглощают а-лучи и с 28%-ным выходом дают свет длиной волны около 4500 Л. Толщина слоев фосфора должна быть не очень большой, поскольку они относительно малопрозрачны для света люминесценции. Слой наиболее подходящей толщины, устанавливаемой экспериментально (см. раб. 9.1.), приготовляется по специальной методике приготовления слоев, по которой фосфор растирается, просеивается и осаждается на соответствующей подложке. При толщине слоя ZnS — Ag около 5—8 мг/см можно получить хорошую характеристику а-сцинтилляционного счетчика. [c.116]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, готовят раствор алкоголята натрия, исходя из 1 г-атом натрия и 500 мл абсолютного спирта (при реакциях со сложными эфирами спирт должен быть тот, остаток которого содержится в эфире, если только не ставится цель провести переэтерификацию методику приготовления раствора алкголята иатрия см. в разд. Е). К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1,05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь умеренно кипела. Затем реакционную смесь нагревают при перемешивании до тех пор, пока проба не будет показывать нейтральную реакцию (2—16 ч) отгоняют основную массу спирта в слабом вакууме при перемешивании (иначе кипение сопровождается сильными толчками из-за осадка соли). Спирт может быть использован для повторных аналогичных сиитезов (регенерируется абсолютный спирт. Перегонную колбу охлаждают и к остатку прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [c.176]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

При приготовлении небольших или отдельных пластинок с целлюлозой возникают трудности, связанные с перемешиванием целлюлозы в относительно малом объеме растворителя. В этом случае следует использовать бутанол-1, применение которого обеспечивает получение гомогенной суспензии. 8 мл бутано-ла-1 и 3 г целлюлозы перемешивают стеклянной палочкой, суспензию выливают на пластинку размером 16X13 см. Получения слоя равномерной толщины добиваются, наклоняя пластинку то в одну, то в другую сторону. Слой высыхает за 2 ч через 24 ч пластинка пригодна для анализа [81]. Методика приготовления пластинок с целлюлозой описана также в работе [180]. [c.46]

Приготовление слоя силикагеля согласно работе [145]. Стеклянную пластинку (200X80 мм) тщательно промывают этанолом. На края пластинки приклеивают полоски фильтровальной бумаги (например, ватман № 1) размером 80X65 мм, которые для улучшения притока буферного раствора имеют продольные разрезы. Клей наносят только в отдельные точки, чтобы буфер мог равномерно проходить через полоски бумаги. Из 4,5 г силикагеля G и 8 мл 3%-ного раствора борной кислоты готовят суспензию, наливают ее на пластинку и разравнивают, причем слой силикагеля должен покрыть и участки бумажных полосок, приклеенных к краям пластинки. Слой высушивают 25 мин при комнатной температуре. Толщина слоя составляет около 0,4 мм. После фиксирования на пластинке места старта и нанесения образца последующие операции производят согласно обычным методикам, применяемым в электрофорезе. По окончании разделения полоски бумаги отрезают, слой высушивают и проводят обнаружение. Та же методика используется и при работе со слоями из кизельгура. [c.161]

Этот способ приготовления препаратов состоит в том, что исследуемый радиоактивный изотоп выделяется в электролитической ячейке, где электродом, иа котором идет выделение, служит подложка стандартного размера и необходимой толщины. Основной трудностью при проведении этого процесса является подбор и соблюдение строго определенных условий электролиза, таких, чтобы слой выделившегося вещества был плотным, равномерным по толщине и хорошо держался на подложке. Большое значение имеет предварительная подготовка поверхности, на которую осаждают изотоп. В качестве примера можно привести методику приготовления препарата из закиси-окиси урана на алюминиевой подложке. Такой препарат может служить стандартным препаратом с изве стным содержанием радиоактивного вещества. Пластинку алюминия отмывают от жиров трихлорэтиленом, промывают в горячей 25 %-ной серной кислоте и споласкивают дистиллированной водой. Затем пластинку немедленно погружают в холодный раствор, содержащий в 1 л воды 525 г едкого натра и 100 г окиси цинка. Через несколько минут покрытую цинком пластинку вынимают, ополаскивают дистиллированной водой и погружают в электролит, содержащий точно известное количество нитрата уранила (в соответствии с необходимой толщиной слоя закиси-окиси в препарате). Электролит представляет собой раствор нитрата уранила в 0,2 М растворе оксалата аммония, pH которого доведен аммиаком до 8—8,5. Электролиз ведут при плотности тока 0,04 а/сл и температуре 80° С. Таким способом можно получить слой толщиной до 3 мг см , очень прочно связанный с подложкой. [c.66]

Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. 6. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Полная информация о декстрановых гелях марки сефадекс суперфайн , поставляемых фирмой Pharma ia, содержится в выпущенной этой фирмой рекламной брошюре [2]. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0,5 мм с помощью соответствующего приспособления. Чтобы в системе установилось равновесие, пластинки с нанесенным слоем помещают в специальную камеру (рис. 9.6). В разд. 9.2.2 кратко изложен метод приведения системы в равновесие. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нуклеотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [c.109]

Методика приготовления разбавленных слоев смешанных адсорбционных катализаторов описана [1]. Постепенное заполнение поверхности иосителя палладием я золотом позволило менять состояние и свойства взятых компонентов в ишроких пределах концентраций. Концентрация постоянного компонента — палладйя составляла [c.26]

Приведем пример приготовления суспензии для получения закрепленного слоя сорбента. Берут 25,0 г силикагеля О (с 5% гипса), медленно перемешивают с 35 мл дистиллированной воды и растирают до получения однородной массы, затем вновь добавляют 15 мл воды и снова тщательно перемещивают. Время перемешивания 2 мпн. Сорбент быстро наносят на пластинку (не более 4 мин с момента добавления воды, так как по истечении этого времени гипс затвердевает). Приготовленной суспензии достаточно для нанесения на 5 пластин размером 20X20 мм с толщиной внешнего слоя 0,25 мм. Методики приготовления суспензий с другими сорбентами аналогичны. [c.116]

Методика приготовления реплик. Поверхности трения покрывали концентрированным раствором парлодиона, после чего отгоняли растворитель (этилацетат). Вместе с полимером от поверхности стали полностью отделялся слой MoSg. [c.254]

Начало применения электрофореза этих материалов следует отнести к 1946 г., когда Консден и др. [179] впервые продемонстрировали применение тонкослойного электрофореза на слоях агара и силикагеля толщиной 1,4 мм для разделения аминокислот и пептидов. Методика приготовления различных слоев и способы разделения на них обсуждаются в гл. V, разд. 5. [c.514]

Майерс и Смит [27] описали методику биоавтографического анализа на незакрепленных слоях эритромицина и других антибиотиков. После заверщения разделения хроматограммы сущат и покрывают увлажненной фильтровальной бумагой, положенной на чистую стеклянную пластинку. Затем хроматографическую пластинку переворачивают и края фильтровальной бумаги загибают назад, на носитель слоя. Удалив аружную стеклянную пластинку, прижимают бумагу, покрывающую слой, к зернистому слою агара (авторы приводят подробную методику приготовления такого слоя агара с использованием Strepto o us la tis) и выдерживают 2 ч при 37 °С. [c.536]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология