Хроматография углеводов на колонках с ионообменной

Потребность в системах высокого разрешения, в которых использовались бы длинные колонки с тонкоизмельченной ионообменной смолой, привела к развитию ионообменной хроматографии высокого давления. В этом разделе мы рассмотрим две такие системы, применяемые для анализа физиологических жидкостей, чтобы показать, что методом ионообменной хроматографии можно проводить разделение очень сложных смесей. На рис. 8.9 показан анализатор для веществ, поглощающих в ультрафиолетовой области, а на рис. 8.10—анализатор углеводов, содержащихся в физиологических жидкостях. Анализаторы такого типа разработаны и тщательно проверены в клинических и исследовательских медицинских лабораториях [7]. [c.233]

Ионообменную хроматографию на колонках со смолами в боратной форме применяли для разделения и анализа не только сахаров, но и полиолов [84, 85]. Для этой цели использовали такую же хроматографическую систему [85], как и в случае разделения сахаров [78], но хроматографию проводили при более высокой температуре колонки (75 °С) и при большей скорости подачи буферов (70 мл/ч). Это обеспечивало разделение смеси, содержащей этиленгликоль, пять полиолов и два аминодезокси-полиола, за 4 ч [78]. С помощью анионообменной хроматографии в боратных буферах был успешно разделен ряд производных углеводов, в том числе несколько метилгликозидов [80], а также метиловые эфиры п-ксилозы, о-глюкозы и о-маннозы [c.23]

Синтез 0-триметилсилиловых эфиров проводят следующим образом [90]. Раствор, доведенный до pH 4 при помощи ионообменной смолы типа амберлит IR-45, концентрируют до небольшого объема. В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 0,5 мл гидролизата, содержащего 10—15 мг углеводов, и 0,5 мл 0,2%-ного раствора эритрита, смесь перемешивают, выпаривают досуха н выдерживают на водяной бане 30 мин при 50° С под вакуумом. Остаток в колбе растворяют в сухом пиридине. К раствору добавляют 0,4 мл гексаметилдиси-лазана, 0,2 мл триметилхлорсилана и энергично встряхивают в течение 30 сек. Приготовленный раствор вводят в колонку хроматографа при помощи микрошприца. Для количественного определения строят стандартные графики для каждого сахара. Для этого хроматографируют смесь, содержащую исследуемый моносахарид и эритрит в различных соотношениях. Измеряют площади соответствующих пиков, отношения площадей пиков моносахарида и эритрита выражают в виде функций отношений соответствующих весовых количеств. [c.82]

Разделение и анализ сложных смесей сахаров имеет большое значение в биохимии и медицине. Показано, что ионообменная хроматография является одним из наиболее эффективных средств достижения этой цели. Основная методика анализа сахаров разработана Кимом и Пиллом [3], использовавшими способность углеводов с соседними гидроксильными группами в ммс-положении образовывать анионные бо-ратные комплексы, которые могут быть разделены ионным обменом. Для элюирования индивиду альных сахаров с колонки с сильноосновной [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология