Пиридин, приготовление сухого

Определение гидроксильных групп этерификацией фталевым ангидридом. Приготовляют раствор 4 г свежевозогнанного фталевого ангидрида в 20 г абсолютно сухого, перегнанного над окисью бария пиридина. В две конические колбы емкостью 250 мл берут точные навески по 0,1—0,2 г полимера и приливают в каждую колбу точно по 10 мл приготовленного раствора фталевого ангидрида в пиридине. [c.94]

Навеску (25 мл) стирола помещают в чистую сухую колбу и титруют раствором иода, сернистого ангидрида и пиридина, приготовление которого описано ниже. Концом титрования является, переход окраски из желтой в коричневую. Множитель для вычисления содержания воды определяют титрованием взвешенного количества воды (0,05 мл) этим же раствором. [c.166]

Количественное определение в смесях ацетиленовых спиртов i5 и С20 проводят в среде абсолютного пиридина. В сухую колбу Эрленмейера с притертой пробкой берут точную навеску анализируемого образца (0,1—0,15 г). В мерном цилиндре отдельно готовят смесь 5 мл пиридина, высушенного над КОН, шЪ мл 0,liV раствора азотнокислого серебра в сухом пиридине, которую нейтрализуют 0,1Л раствором метилата натрия до голубой окраски по тимоловому синему. Приготовленную смесь выливают в колбу и оттитровывают выделившуюся азотную кислоту 0,liV раствором [c.138]

Ангидро-2-дезокси-а-метил-в-галактопиранозид. К раствору 1,80 г 2-дезокси-а-метил-о-галактопиранозида [26] в 4 мл сухого пиридина (о приготовлении сухого пиридина см. выше) при 0° прибавляют в течение 1 час охлажденный раствор 1,80 з п-толуолсульфохлорида в 5 мл сухого пиридина. Реакционную смесь выдерживают 24 час при 0° и выливают в воду со льдом. Продукт реакции экстрагируют хлороформом, хлороформный экстракт промывают водой, высушивают и упаривают в вакууме. Выход 6-0-тозил-2-дезокси-сс-метил-в-галактопиранозида 2,10 г, [а]п -f79° (с 5,0 в спирте). Его растворяют в 80 мл спирта и обрабатывают 1 час при 60° 6,4 мл 1 н. раствора едкого натра. Раствор нейтрализуют двуокисью углерода и упаривают досуха. Твердый остаток исчерпывающе экстрагируют ацетоном, экстракты объединяют и упаривают в вакууме, полученный остаток вновь экстрагируют этилацетатом. Раствор фильтруют и упаривают до сиропа, который перегоняется в виде бесцветной, постепенно кристаллизующейся жидкости выход 0,6 г (40%), т. кип. (т. бани) 120° (0,01 мм). Перекристаллизация из эфира дает [c.100]

Фишера реактив. В сухую склянку из темного стекла вносят 2М мл пиридина, растворяют в нем 100 г иода и добавляют 600 мл метилового спирта. Склянку плотно закрывают и оставляют на двое с ток. Затем склянку взвешивают и помещают в баню со льдом, а через раствор пропускают диоксид серы из баллона до привеса 45—50 г. Приготовленный таким способом реактив выдерживают перед использованием не менее недели. Хранят, хорошо защищая от влаги. [c.193]

Для этого 85 г иода (ГОСТ 4159—64 ч. д. а.) помещают в сухую склянку из коричневого стекла с притертой пробкой емкостью 1 л. Приливают 270 мл обезвоженного пиридина, взбалтывают смесь до полного растворения иода и прибавляют 670 мл обезвоженного метанола. Полученный запасной раствор устойчив и может сохраняться в течение длительного времени. За несколько дней до употребления к приготовленному запасному раствору реактива добавляют высушенный сернистый ангидрид. [c.127]

Растворителями для приготовления иодистого метилмагния могут служить амиловый эфир или пиридин. В 100 г вполне сухого, перегнанного над натрием, амилового эфира вносят 9,6 г магния, 35,5 г сухого иодистого метила и несколько кристалликов иода. Реакция начинается самопроизвольно в противном случае смесь слабо нагревают. По окончании реакции нагревают еще 1—2 часа с обратным холодильником на сильно кипящей водяной бане и потом еще некоторое время с нисходящим холодильником, чтобы удалить иодистый метил, не вступивший в реакцию это важно вследствие значительной упругости его паров. Полученный раствор иодистого метилмагния в хорошо закупоренной и залитой парафином склянке может сохраняться без изменения долгое время (3—4 недели). [c.456]

Иод помещают в сухую склянку оранжевого стекла с притертой пробкой емкостью 1 л, приливают пиридин, взбалтывают смесь до полного растворения иода и прибавляют метиловый спирт. Полученный раствор устойчив. В момент приготовления реактива Фишера полученный раствор охлаждают в ледяной воде и добавляют к нему осторожно при беспрерывном взбалтывании 45 мл высушенного сернистого газа (цилиндр с ЗОг предварительно охлаждают сухим льдом с ацетоном). Через 4—5 дней устанавливают титр раствора. [c.173]

Приготовление реакционного раствора. 76,2 г кристаллического иода растворяют в 5Э0 мл безводного метилового спирта и смешивают этот раствор со 188 г сухого пиридина. Спирто-пиридиновый р ш-твор иода I ри охлаждении ледяной водой насыщают при взбалтывании сернистым ангидридом 50 , предварительно промытым концентрированной серной кислотой. [c.18]

Приготовление гидрохлорида пиридина. В колбу, куда налито измеренное количество пиридина, вводят эквивалентное количество сухого хлористого водорода, пропуская его над поверхностью пиридина. Образующуюся твердую массу гидрохлорида растворяют в небольшом объеме хлороформа и кристаллизуют при охлаждении. Для полноты осаждения добавляют этилацетат. Кристаллы гидрохлорида пиридина отсасывают без доступа влаги и промывают сухим эфиром. [c.74]

Пиридин-сульфат-бромид, 0,05 н. раствор. Для приготовления раствора нужны 3 сухие конические колбы с притертыми пробками. В каждую колбу наливают по 20 мл ледяной уксусной кислоты в первую колбу добавляют 8,15 г пиридина, во вторую—5,45 мл серной кислоты плотностью 1,84 г см , в третью—1,6 мл брома. После охлаждения растворы из первой и второй колбы сливают вместе и прибавляют к смеси содержимое третьей колбы. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и разбавляют до метки ледяной уксусной кислотой. Хорошо перемешивают и переливают в склянку из темного стекла. [c.143]

Липина [47, 48] использовала 3,5-динитробензоаты для обнаружения паров бутилового и изооктилового спиртов в воздухе. Пары спирта поглощали из воздуха силикагелем, далее 100 мг силикагеля обрабатывали 6 мл бензола, чтобы извлечь спирты. Выделенные спирты этерифицировали и эфиры разделяли на слоях силикагеля, применяя в качестве элюента 7—10 %-ный раствор диэтилового эфира в бензине. В работе [39] приведена методика приготовления динитробензоата. Определенное количество спирта кипятят 30—60 мин в колбе с обратным холодильником при небольшом избытке 3,5-динитробензоилхлорида в 10 мл бензола, к которому добавляют 0,1 мл сухого пиридина. После охлаждения реакционную смесь последовательно экстрагируют 25 мл 0,1 н. серной кислоты, 25 мл 0,5 %-ного раствора карбоната натрия и водой. Бензольный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия и концентрируют до нескольких миллилитров. Величины Яв (отношение динитробензола к Rf цинкового желтого) приведены для серии спиртов в табл. 14.4. [c.412]

Приготовление реактива Фишера. В сухую колбу емкостью 1 л переносят 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 300 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. [c.18]

Приготовление реактива Фишера (при отсутствии готового реактива). В колбу вместимостью 2 дм наливают 670 смз обезвоженного метанола, приливают 85 г иода и перемешивают до его полного растворения, добавляют 270 мл пиридина и снова перемешивают. Затем колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями, в одно из которых вставлен термометр, а в остальные стеклянные трубки, из которых одна доходит почти до дна колбы и служит для ввода газообразного диоксида серы, а другая — короткая — для вывода газа. Колбу взвешивают с точностью до 1 г, помещают в сосуд со льдом и насыщают содержимое сухим диоксидом серы до получения привеса не более 65 г. Затем закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают, выдерживают раствор в течение 24 ч, пос- [c.114]

Для приготовления реактива Фишера в сухую колбу емкостью 1 л помещают 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 30 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Поместив колбу в ледяную воду, пропускают через раствор обезвоженную двуокись серы до тех пор, пока масса не увеличится на 65 г. Объем раствора доводят до 1 л метанолом, хорошо перемешивают и выдерживают сутки. Раствор хранят в темном месте в герметически закупоренной склянке. Рекомендуется пробку склянки залить парафином. [c.40]

Приготовление сух,ого пиридина. 1 л пиридина (темп. кип. 114—120 - ) или фракции пиридиновых оснований (темп. кип. не выше 135°) кипятят в течение 20 час в колбе с обратным холодильником над 40J г свежепрокаленной кусковой окиси кальция или над 2и0 г окиси бария. После отстаивания пиридин сифонируют в сухую склянку со свежей порцией СаО 3J0 г) или ВаО (25 J г/, где его выдерживают 10 суток над СаО или 5 суток над ВаО. Высушенный таким образом пиридин обычно содержит не более 0,04<>/о влаги. [c.19]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Для приготовления реактива Фишера растворяют 40 г сублимированного иода, который сушился предварительно в течение 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН и затем прибавляют 126 г чистого предварительно высушенного пиридина. Все взвешивают и затем пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы, до тех пор пока вес смеси не увеличится на 32 г. Затем колбу, приготовленную для реагента, промывают 3 раза сухим ацетоном, а затем удаляют ацетон сухим воздухом. Ацетон предварительно сушат 3 суток над безводным N32804. Если надо, то отфильтровывают. [c.527]

В круглдонную колбу емкостью 750 мл с обратным холодильником помещают 93,9 г (0 5 моля) дибромэтана, 30 г ледяной уксусной кислоты, 98 г (1 моль) свежепрокаленного ацетата калия (примечание 1) и 1,5 г-сухого пиридина и нагревают (на сетке) до кипения в течение 3 часов (примечание 2). Затем колбу при помощи изогнутой трубки соединяют с холодильником Либиха и, нагревая непосредственно пламенем горелки целиком отгоняют летучее содержимое колбы, собирая его в приготовленной колбе емкостью 750 мл. К дистилляту прибавляют 93,5 г (0,5 моля) дибромэтана, 1,5 г пиридина в 2 мл ледяной уксусной кислоты и 98 г (1 моль) свежепрокаленного ацетата калия, после чего снова нагревают,, как описано выше, в течение 3 часов и внопь отгоняют летучее содержимое колбы. [c.382]

Дибензоилгидразии. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис, 3 в Приложении I синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают раствор 5 г 85%-ного гидразингидрата (приготовление см, стр. 183) в 80 мл сухого пиридина и к полученному раствору [c.213]

Синтез 0-триметилсилиловых эфиров проводят следующим образом [90]. Раствор, доведенный до pH 4 при помощи ионообменной смолы типа амберлит IR-45, концентрируют до небольшого объема. В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 0,5 мл гидролизата, содержащего 10—15 мг углеводов, и 0,5 мл 0,2%-ного раствора эритрита, смесь перемешивают, выпаривают досуха н выдерживают на водяной бане 30 мин при 50° С под вакуумом. Остаток в колбе растворяют в сухом пиридине. К раствору добавляют 0,4 мл гексаметилдиси-лазана, 0,2 мл триметилхлорсилана и энергично встряхивают в течение 30 сек. Приготовленный раствор вводят в колонку хроматографа при помощи микрошприца. Для количественного определения строят стандартные графики для каждого сахара. Для этого хроматографируют смесь, содержащую исследуемый моносахарид и эритрит в различных соотношениях. Измеряют площади соответствующих пиков, отношения площадей пиков моносахарида и эритрита выражают в виде функций отношений соответствующих весовых количеств. [c.82]

Для приготовления ПВСК растворяют 14 мл хлорсульфоновой кислоты в 60 М.Л безводного пиридина при охлаждении. Затем прибавляют небольшими порциями 5 г сухого порошкообразного поливинилалкоголя, и смесь размешивают 4 ч при 100°. Затем в смесь добавляют 300 мл воды и центрифугируют. Верхний раствор сливают в избыток этанола. [c.851]

Гидрохлорирорание хлоридом пиридиния в хлороформе. Гидрохлорируют . реагентом служит 1 н. раствор хлорида пиридиния в хлороформе. Для еги приготовления в цилиндр емкостью 2 л наливают приблизительно 400 мл хлороформа и прибавляют точно 75 г безводного пиридина (хч). Цилиндр взвешивают, охлаждают в ледяной бане и медленно пропускают через жидкость ток сухого хлористого водорода. С интервалами в несколько минут ток хлористого водорода прерывают, цилиндр вытирают насухо и взвешивают. Газ пропускают через жидкость до тех пор, пока не будет поглощено около 35 г хлористого водорода. После этого ток газа прекращают, смесь нагревают до комнатной температуры и пары хлористого водорода вытесняют током сухого воздуха. [c.241]

Tri-Sil HMDS -f TM S + пиридин (растворитель) в соотношении (по объему) 3 1 9. Рекомендуется для приготовления TMS-эфиров спиртов, фенолов, сахаров, некоторых аминов, аминокислот, окси- и кетостероидов, карбоновых кислот. На 5—10 мг сухой пробы (растворитель удаляется с помощью струи азота) расходуют 1 мл состава. Продолжительность реакции при комнатной температуре в большинстве случаев не больше 5 мин. См. также составы № 9, 12, 17, 26, 34. [c.354]

Тетраметил-3-карбэтоксипирролин-1-оксил 17]. К суспензии 0,184 г 2,2,5,5-тетраметил-3-карбоксипирролин-1-окси-ла ъЗ мл сухого бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,2 мл сухого пиридина и затем 0,09 мл хлористого тионила. Реакционную массу в течение 30 мин перемешивают при комнатной температуре, затем в нее вносят этилат натрия, приготовленный из 1 мл этанола и 0,03 г натрия. Выпавшие соли отделяют фильтрованием, а фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в гексане и хроматографируют на колонке с окисью алюминия II степени активности (элюент хлороформ). Получают после хроматографирования 0,1 г (47 о) 2,2,5,5-тетраметил-З-карбэтокси-пирролип-1-оксила, т. пл. 109,5—ПО С (из гексана). [c.187]

Гидрохиноновый эфир 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лин-1-оксила [71. К раствору 0,184 г 2,2,5,5-тетраметил-З-карбок-сипирролин 1-оксила в смеси 3 мл сухого бензола и 0,2 мл сухого пиридина добавляют 0,09 мл хлористого тионила и через 15 мин 0,055 г гидрохинона. Приготовленную смесь оставляют на ночь. Реакционную массу выливают в 20 мл воды, желтые кристаллы отделяют фильтрованием и сушат на воздухе. Получают 0,054 г (24%) труднорастворимого вещ,ества, которое кристаллизуют из этилацетата, т. пл. 248—250 °С. [c.189]

Приготовление реактива Фишера. В сухую колбу емкостью 1 л вносят 125 г иода и растворяют в 200 мл пиридина. Затем приливают 300 мл метанола, колбу закрывают пробкой и осторожно взбалтывают. Колбу с раствором взвешивают с точностыв до 1 г, затем помещают в кристаллизатор с охлаждающей смесью, состоящей из воды и льда. Колбу с охлажденным раствооо.м соединяют с прибором до получения ЗОз и насыщают раствор двуокисью серы до получения привеса 65 г, что устанавливают периодическим взвешиванием склянки с раствором. Доводят раствор до I л метанолом, хорошо перемешивают и оставляют стоять на ночь. Реактив Фишера хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении раствора его титр постепенно уменьшается, поэтому необходимо перед употреблением проверять титр раствора. [c.44]

Для приготовления 3 л исходного реактива Фит ера берут 254 /> (i миль) возогнанного иода и помещают его в 4-литровую склянку из стекла пирекс с притертой пробкой. В эту склянку добавляют 800 мл (9,9 моль) сухого пиридина. Смесь встряхивают около 10 лня до тех пор, пока иод полностью не растворится, после чего к раствору добавляют 2 л сухого метанола. Склянку охлаждают тающим льдом. Одновременно около 135 мл (3 моль) сеонистсго ангидрида конденсируют в сосуде, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с метанолом. Жидкий сернистый ангидрид быстро вливают при встряхивании в холодный раствор иода. Сосуд закрывают и оставляют стоять до достижения комнатной температуры. Уравняв давление газа внутри сосуда с атмосферным давлением (путем открывания на момент стеклянной пробки), раствор оставляют стоять на день или два перед употреблением. [c.333]

Приготовление реактиваФишера. 76,2г иода, взвешенного с точностью до 0,01 г, всыпают в сухую колбу, имеющую метку, соответстаующую объему 1 л, и растворяют, при взбалтывании, в возможно меньшем количестве абсолютного метилового спирта, закрыв колбу резиновой пробкой. Затем к содержимому колбы приливают 188 г абсолютного пиридина, взвешенного в сухой колбе с точностью до 0,01 г жидкость снова взбалтывают, плотно закрыв колбу пробкой, и взвешивают колбу с полученным раствором. После этого вынимают из колбы пробку, быстро вставляют другую резиновую пробку с клапаном Бунзена (см. стр. 274) и трубкой для пропускания сернистого газа, конец которой доходит почти до дна колбы. Колбу помещают в баню с ледяной водой и насыщают спирто-пиридиновый раствор иода сернистым газом, предварительно промытым серной кислотой, помещенной в две промывные склянки. Для определения конца насыщения через небольшие промежутки времени колбу с раствором закрывают пробкой и взвешивают. По достижении привеса в 58 г пропускание сернистого газа прекращают. Насыщение обычно продолжается 3—4 часа. По окончании насыщения объем раствора доводят абсолютным метиловым спиртом до 1000 мл и раствор хорошо перемешивают. Раствор хранят в темной, герметически закрытой склянке. [c.21]

Примечание. 1. Для приготовления 0,1 н. раствора дибромпиридинсульфата в три конические колбы емкостью 250 мл наливают по 40 мл ледяной уксусной кислоты. В первую колбу добавляют 16,0 0,2 г сухого чистого пиридина и смесь охлаждают во вторую — 20 0,2 г концентрированной серной кислоты (р = 1,84) и смесь также охлаждают. Оба охлажденных раствора смешивают. В третью колбу приливают 16,0 0,2 г брома и после охлаждения содержание третьей колбы вливают в ранее полученную смесь и разбавляют до 2000 мл ледяной уксусной кислотой. Раствор хранят в темной склянке с автоматической бюреткой. [c.14]

К смеси 4 МА ледяной уксусной кислоты и 2 лгл уксусного ангидрида прибавляют 1 г оксима. В раствор в течение 1 часа пропускают сухой хлористый водород, после чего реакционную массу оставляют на 20 час. при комнатной температуре. При добавлении к реакционной массе воды выпадают кристаллы. После перекристаллизации из метилового спирта вещество представляет собой бесцветные иглы и плавится при 181—183°. Смешанная проба с образцом 3-ацетаминодибензотиофена, приготовленного аце-тилированием 3-аминодибензотиофена уксусным ангидридом в пиридине, не показала депрессии температуры плавления. [c.176]

После погружения шерсти или хлопка в раствор бисульфитного соединения, высушивания и пропуска через горячую кислоту или щелочь материал окрашивался в синий цвет, но регенерировалась только половина индиго поэтому метод не получил промышлен-псго применения. Затем были сделаны попытки получить водорастворимые эфиры лейкоиндиго эта проблема была решена в 1921 г. Бадером и Сандером, получившими дисульфоэфир, из которого индиго можно было быстро и количественно регенерировать. Сухое лейкоиндиго, приготовленное осаждением щелочного куба двуокисью углерода и высушенное в отсутствие воздуха, добавляли в атмосфере двуокиси углерода к продукту присоединения пиридина (или диметиланилина) к хлорсульфоновой кислоте, полученному приливанием по каплям кислоты к основанию при охлаждении и перемешивании. Смесь перемешивали на холоду, нагревали до 50— 60° разбавляли горячей водой и охлаждали при этом пиридиновая соль дисульфокислоты эфира лейкоиндиго выпадала в кристаллическом виде с 80—90%-ным выходом. [c.1197]

Для приготовления реактива Фишера 84,7 г Ь растворяют в 269 мл пиридина ( <0,2% воды) и добавляют 667 мл СНзОН ( < 0,2% воды). Через дпое суток растиор насыщают при 0° осушенным ЗОг до привеса в 64 г раствор со.храняют в темном сухом месте. О разных применениях метода Фишера см. в книге Митчел Дж. и Смит Д., Акваметрия, Издат иностр. лите-рат. М. 1952 г. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология