Эфиры сложные анализ смесей

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Аналитическую разгонку продуктов окисления начинали с выделения непрореагировавшего циклогексана. Разгонку проводили периодически при атмосферном давлении. Циклогексан, отогнанный на ректификационной колонке, представлял собой бесцветную и прозрачную жидкость. Его плотность, коэффициент преломления и температура затвердевания были близкими к приведенным в справочной литературе. В нем отсутствовали сложные эфиры. Если реакционная смесь была предварительно нейтрализована, в циклогексане отсутствовали и кислоты. Если предварительную нейтрализацию не производили, циклогексан содержал примерно 0,1—0,2% муравьиной кислоты. Остальные кислоты концентрировались в кубовом продукте в растворенном состоянии. Данные анализа отогнанного циклогексана практически совпадали с данными анализа исходного циклогексана, взятого на окисление. Примеси бензола (до 0,01%) и [c.93]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, компоненты которой разделяются или идентифицируются лучше, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматографических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводородов, селективно поглощая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. При реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования, дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в вйде эфиров), пиролиза высокомолекулярных соединений. [c.123]

Выполнение анализа. Смесь 300 мг исследуемого сложного эфира (например, изопропилацетата), 500 мг 3,5-динитробензоилхлорида и 3 мл пиридина выдерживают в течение 1,5—2 ч при слабом кипении с обратным холодильником. После охлаждения прибавляют при интенсивном перемешивании 10 мл 3%-ной серной кислоты и встряхивают с 5 мл эфира, не содержащего спиртов Эфирную вытяжку отделяют л промывают последовательно 5 мл 3%-ной серной кислоты, 4 мл 2%-ного раствора едкого натра и 3 мл воды. Затем эфир отгоняют и остаток перекристаллизовывают из водно-спиртового раствора (метилового или этилового спирта), при необходимости с добавлением угля. [c.192]

Пробу растворяют в воде или в как можно более слабом растворе едкого натра, достаточном для растворения пробы. Если проба представляет собой сложную смесь, нерастворимую в воде, то ее растворяют в растворителе, не смешивающемся с водой, таком, как бензол, петролейный эфир или четыреххлористый углерод, а затем экстрагируют анализируемые вещества из полученного раствора водным раствором едкого натра. Для анализа используют водную фазу, содержащую фенолят. [c.33]

Применяя комбинацию метода с использованием сжигание полученного продукта в сосуде с кислородом и измерение жидкостным сцинтилляционным счетчиком, можно определять малые концентрации карбоксильных групп, присутствующих на поверхности частиц газовой сажи [103]. В анализе, описанном в работе [103], 2 г газовой сажи добавляли в 100 мл раствора радиореагента в толуоле и перемешивали смесь в течение 20 ч при комнатной температуре. После фильтрования, экстракции и высушивания радиоактивность, обусловленную метильными группами сложных и простых эфиров, измеряли методом Цейзеля. Отдельную пробу обрабатывали примерно 6 н. раствором НС1 с целью гидролиза сложных эфиров. По разности результатов, полученных в анализах первой и второй проб, определяли сложные эфиры. [c.154]

Омыление и нейтрализацию в лабораторных условиях проводили при 90° С в колбе с мешалкой, пропущенной через обратный холодильник. Изменение концентрации щелочи в интервале от 2 до 40% не влияло на продолжительность процесса омыления, которая составляла примерно 2 ч (омыление можно ускорить, применяя в качестве Катализатора до 0,5% бензолсульфоната калия). Для исследования состава сложных эфиров предварительно нейтрализованную смесь омыляли до полного разрушения содержащихся в ней эфиров, что определяли стандартным методом но эфирному числу ". Затем разделяли водный и органический слои и после проведения полного анализа каждого из них водный слой пропускали через колонку, заполненную катионитом СБС, до достижения постоянной кислотности. При этом соли кислот, входивших в состав эфиров, переходили в свободные кислоты. Одновременно из раствора удалялась избыточная щелочь. Водный раствор органических кислот экстракцией серным эфиром освобождали от растворенных в нем циклогексанона и циклогексанола и затем методом распределительной хроматографии производили идентификацию кислот. Оказалось, что в смеси продуктов окисления, имеющей эфирное число 24, содержатся сложные эфиры трех кислот — муравьиной, уксусной и пропионовой (1,72% циклогексилформиата, 2,16% циклогексилацетата и 2,30% циклогек-силпропионата). [c.114]

Разделение производных аминокислот с помощью ГХ, которое было описано в предыдущих разделах, наталкивается на ряд трудностей, объясняемых несколькими причинами. Как уже упоминалось, раствор природных аминокислот представляет собой сложную смесь соединений различной летучести и полярности. Для этой смеси характерен широкий интервал удерживаемых объемов и необходимы высокие температуры разделения. В некоторых случаях, например для метиловых эфиров ДНФ-аминокислот, ГХ-анализ удается провести только на коротких колонках с малым количеством жидкой фазы. С другой стороны, наиболее летучие простые аминокислоты представляют собой близкие по структуре (в некоторых случаях изомерные) соединения, и для их разделения необходимы колонки с высокой избирательностью. Положение может еще более осложниться из-за того, что некоторые О-замещен-ные оксиаминокислоты выходят в тех же интервалах удерживаемых объемов и их пики могут накладываться на пики вышеупомянутых аминокислот. Этим проблемам уделяется особое внимание в работе [19], где показано, что, несмотря на использование более 80 различных жидких фаз, так и не удалось количественно разделить н-амиловые эфиры следующих ТФА-аминокислот Ала, Вал, Гли, Иле, Лей, Сер, Тре. В данном случае неудачное разделение происходит главным образом из-за О-ТФА-производных Сер и Тре. Как многократно наблюдали, производные со свободной ОН-группой имеют большие удерживаемые объемы и не мешают разделению. [c.328]

Анализ сложных эфиров фосфорной кислоты, полученных этим методом, показывает содержание 15-20% непрореагировавших неионогенных ПАВ. Это объясняется тем фактом, что данная смесь содержит моно- и диэфиры пирофосфатов, которым необходима более высокая температура для взаимодействия с гидроксильными соединениями [122]. Короткоцепные эфиры фосфорной кислоты, такие как бутил-фосфорная кислота, являются сильными кислотами с антикоррозионными, антибактериальными, смачивающими и диспергирующими свойствами наряду с хорошей растворимостью. Эфиры с более длинной цепью обладают худшей растворимостью в воде и являются более слабыми кислотами. Превращение в натриевые соли улучшает водорастворимость и чувствительность к жесткой воде. Они хорошие смачивающие агенты и эмульгаторы. Моноэфиры склонны сдерживать пенообразование в присутствии сильных анионов, являются мягкими по отношению к коже и поэтому используются в средствах личной гигиены (чаще всего в Японии). Сложные эфиры фосфорной кислоты гидролитически стабильны, особенно в сильнощелочных условиях, что дает возможность использовать их в смесях для чистки поверхности, применяемых в жестких условиях [123, 124]. [c.54]

Интересное применение двумерной хроматографии описано Блю-мером [4], который произвел анализ смеси порфиринов, содержащих сложные эфиры и комплексы металлов, а также свободные кислоты. Сначала сложные эфиры и комплексы отделялись при помощи четыреххлористого изооктанового углерода, не оказывающего влияния на свободные кислоты. Затем смесь кислот этерифицировалась диазометаном методом капельной обработки непосредственно на листе фильтровальной бумаги. Образовавшиеся эфиры разделялись после второго проявления под прямым углом к первому в одном и том же растворителе. [c.259]

Во время операции под общим наркозом больной вдыхает сложную смесь Газов, которая содержит некоторые из следующих компонентов кислород, азот, двуокись углерода, закись азота, циклопропан, диэтиловый эфир, галотан (2-бром-2-хлор--1,1, 1-трифторэтан), хлороформ и трихлорэтилен. Желательно, чтобы состав этой смеси находился под точным контролем, и наше исследование преследовало цель улучшения метода анализа выдыхаемых газовых смесей. [c.440]

При хроматографическом анализе многокомпонентных смесей, таких как кислородные и смолистые соединения топлив и масел, используется серия десорбентов с возрастающей десорбционной способностью четыреххлористый углерод, бензол, этиловый эфир, хлороформ, ацетон, алифатические спирты (от метилового до бутилового), а также их смеси [14]. Путем последовательного применения этих десорбентов удается разделить сложную смесь кислородных и смолистых соединений на однотипные группы соединений. [c.31]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

Для. ацетилирования ирименяют смесь уксусного ангидрида и пиридина. Пиридин связывает выделяющуюся уксусную кислоту и устраняет возможность гидролиза образующегося сложного эфира. В процессе анализа протекает реакция [c.125]

Анализ пластификаторов. Классический метод определения точного состава смесей пластификаторов типа сложных эфиров требует разложения эфиров на входящие в их состав кислоты и спирты с последующей экстракцией и идентификацией каждого из этих веществ. На анализ затрачивается много времени и проведение его сопряжено с грубыми ошибками, особенно в случаях, когда исходный пластификатор представляет собой сложную смесь. [c.610]

Вариант метода внутреннего стандарта, в котором в качестве внутреннего стандарта используется вещество, входящее в состав анализируемой смеси [3, 50, 54, 55], применяется в том случае, когда выбор вещества стандарта представляет большие трудности. Кроме того, метод внутреннего стандарта обеспечивает более точные результаты, если для оценки определяемого компонента в анализируемую смесь добавляется точное количество этого компонента, так как в этом случае увеличение площади пика определяемого компонента прямо пропорционально добавленному количеству компонента. Этот вариант метода внутреннего стандарта незаменим при значительном матричном эффекте (влияние состава пробы), особенно сказывающимся при анализе смесей полярных соединений (спиртов, альдегидов, сложных эфиров) [7, с. 283]. Анализ проводится дважды вначале хроматографируется анализируемая смесь, а затем, при тех же рабочих условиях, снимается хроматограмма анализируемой смеси с добавкой точно известного количества определяемого 1-го компонента. Расчет проводится по двум хроматограммам. В качестве пика сравнения используется пик какого-либо другого п-го компонента анализируемой смеси [56] [c.30]

AI I3. Однако больше AI I3 добавлять нельзя, потому что смесь становится слишком густой и ее трудно перемешивать. Смесь выливают в воду, экстрагируют органическую часть, фракционируют на роторной колонке и получают 55 г (51% в расчете на Al lg) указанного сложного эфира, т. кип. 55—57 °С/2 мм, чистого для анализа [551. Получаемый при этом продукт не темнеет так, как продукт, получаемый при применении в качестве растворителя нитро-метана [56]. [c.320]

После проведения гидролиза белка полученную смесь аминокислот необходимо разделить и количественно проанализировать. Метод газо-жидкостной хроматографии привлекает своей быстротой и чувствительностью, в особенности метод хромато-масс-спек-трометрии [10]. Разумеется, необходимо перевести свободные аминокислоты в более летучие для ГЖХ производные и в этом состоит трудность. Большинство известных методов включает две реакции образование сложного эфира по карбоксильной группе и ацилирование аминогруппы. Крайне важно, чтобы обе реакции протекали практически нацело, а образовавшиеся производные можно быЛ о бы разделить. Несколько сотен опубликованных за последние 25 лет работ свидетельствуют о трудностях, которые при этом возникают. Карбоксильную группу обычно переводят в сложноэфирную, используя простые радикалы от метила до пентила, в то время как для защиты амино- или иминогруппы популярны iV-трифтораце-тильная и JV-гептафтормасляная группы, так как они позволяют проводить ГЖХ-анализ с высокой чувствительностью при использовании детектора электронного захвата. Трудности связаны с ацилированием гуанидиновой группировки аргинина и термолабильностью производных цистеина из-за реакций -элиминации. Обсуждаемая техника и соответствующая литература коротко изложены в обзоре [11]. [c.260]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

Четырехкомпонентные смеси. Введение еще одного компонента в тройную смесь, например 2-гидроксиэтилацетата в,, смесь этил-, изопропил- и трвт-бутилацетата, заметно меняет характер системы. Эту смесь можно анализировать и при 15°С, однако для анализа требуется чрезвычайно много времени. Если проводить реакцию омыления при двух температурах, анализ можно разделить на две ступени. При меньшей температуре можно измерить кинетические данные реакции 2-гидроксиэтил- и этилацетата за сравнительно короткое время (30 мин), при более высокой температуре протекает омыление пропил- и бутилацетата (рис. 25.8). Результаты анализа рассчитывали по кинетической кривой, пользуясь методом наименьших квадратов для уменьшения погрешностей. В табл. 25.17 сопоставлены результаты кинетического анализа четырехкомпонентных смесей сложных эфиров. [c.643]

Достаточно подробный анализ этого продукта был выполнен в ГАНГ им. И.М. Губкина. Методом ГЖХ установлено, что он представляет собой смесь спиртов, ацеталей и сложных эфиров. [c.163]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

Деасфальгарованный нефтепродукт разделяют на колонке с силикагелем АСК (0,25-0,50 мм) при выбранном соотношении адсорбент проба. Перед разделением пробу растворяют в парафиновом растворителе в соотношении 1 3 и вводят в колонку на поверхность адсорбента, который предварительно был смочен парафиновым растворителем для снятия теплоты сорбции. После того как раствор образца впитается в силикагель, начинают элюирование парафиновым растворителем или петролейным эфиром, выкипающим в пределах 40-70° С и не содержащим ароматических углеводородов, затем петролейный эфир заменяется сложным элюентом, представляющим собой смесь петролейного эфира с бензолом. Всего используют 6 таких смесей с содержанием бензола 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.). Следующим элюентом является бензол, затем смесь бензола с этиловым спиртом (1 1). В течение всего разделения отбирают фракции элюата определенного объема (10-50 см ), от которых затем отгоняют растворитель. Остаток поше отгона растворителя взвешивают и определяют показатель преломления. Значения показателя прело < ления служат критерием для отнесения фракции к той или иной группе фракции с показателем преломления ниже 1,49 к насыщенным, от 1,49 до 1,53 - к моноциклическим, или легким ароматическим углеводородам, от 1,53 до 1,59 - к бициклическим или средним ароматическим углеводородам, от 1,59 и выше - к полициклическим или тяжелым ароматическим углеводородам. Сильно окрашенные фракции, показатель преломления которых определить невозможно, относят к смолистым веществам. Длительность анализа и необходимость работы с большим количеством адсорбента и растворителей вызывали неоднократные попьпхи усовершенствовать этот метод [159—161]. Однако усовершенствованные методики, хотя и позволяли в некоторых случаях ускорить анализ, но достигали этого в ущерб четкости разделения и надежности получаемых результатов. Методика ВНИИ НП — СоюздорНИИ и ее модификации широко и с успехом использовали дпя изучения химического состава масел, битумов, остаточных нефтепродуктов как прямогонных, так и вторичных. [c.113]

Новаковска, Мельвин и Вибе разделили смесь дикарбоновых к1 слот в виде их диметиловых эфиров. Условия разделения были следующими длина колонки 190 см. 9% силиконового вазелина, температуру колонки поднимали во время анализа от 150 до 250 "С. По такой методике были разделены сложные эфиры дикарбоновых кислот от малоновой до себациновой. [c.148]

Взаимодействие между А (Е1)з и перекисью бензоила сопровождается выделением газообразных продуктов. Хроматографический анализ газа показал, что он состоит из этана, этилена и бутана. Далее реакционную смесь разлагали водой. При этом выделялся этан в количестве, отвечающем двум этильным группам исходного алюминийорганического соединения двуокись углерода ни в одной порции газа не была обнаружена. Водный и углеводородный слой разделяли и анализировали на содержание бензойной кислоты, перекисей и сложных эфиров. В осадке определяли содержание бензоатных групп. Главным продуктом превращения перекиси бензоила при соотношении реагентов 2 1 является ди-этилалюминийбензоат, выделенный в виде диоксиалюминийбеи-зоата. Количество сложных эфиров в продуктах реакции составляло 2%. Бензойная кислота ни в одном случае не была обнаружена. [c.257]

В целевых альдегидах и а-изонропил-р-изобутилакриловой кислоте присутствуют примеси побочных продуктов, такие как изомерная смесь амиловых спиртов, изовалериановая кислота, простые и сложные эфиры амиловых спиртов и изовалериановой кислоты и др. (рис. 4 и 5). Эти смеси из-за резкого различия температур кипения и химической природы не удается проанализировать методом газо-жидкостной хроматографии на одной неподвижной фазе. Для анализа таких смесей нами была применена газо-адсорбционная хроматография на пористом полимере с удельной поверхностью 200 м /г. Смеси указанных выше веш еств на пористом полимере проявляются в порядке повышения температуры кипения. [c.223]

Органич. К. а. резко отличается от неорганич. анализа. Подавляющее большинство органич. соединений имеет ковалентный характер и потому каждое из них должно идентифицироваться индивидуально. Для этого сначала проводят реакции, определяющие принадлежность соединения к к.-л. классу органич. соединений, а затем — реакции, характерные для данного соединения. В органич, К. а. смесь веществ первоначально разделяют, основываясь на их разной летучести, растворимости или сорбции. К легколетучим относят вещества с т. кин. ниже 160°, к труднолетучим — ст. кип. выше 160°. Затем вещества разделяют по классам согласно их растворимости, преим. в воде и эфире. Наконец, применяют групповые реакции, с помощью которых устанавливают присутствие классов химич. соединений (спирты, фенолы, кислоты, амины и проч.). Некоторые химич. реакции позволяют перевести малоразличимую смесь веществ в вещества с достаточно различными физич. свойствами, что дает возможность отделять их далее посредством дистилляции или растворением. Напр., можно превратить смесь поликарбоновых к-т и аминокислот в летучие сложные эфиры, сравнительно легко разделяемые. При идентификации выделенного чистого вещества большое значение имеет элементарный К. а., проводимый обычными методами для открытия углерода, водорода, азота, серы, галогенов, фосфора, мышьяка и металлов, а также испытание основных физич. свойств (темп-р плавления и кипения, растворимости и определение молекулярного веса). См. также Элементарный анализ, Функциональный анализ. [c.252]

Еще В. И. Вернадский считал, что нафтеновые кислоты представляют сложную смесь различных органических кислот, в том числе и гуминовых. Исследованиями было установлено присутствие нафтеновых кислот в подземных водах, не связанных с нефтяными залежами. В то же время в ряде случаев подземные воды, контактирующие с нефтью, не содержат нафтеновых кислот. Все это заставило задуматься о химической природе нафтеновых кисло г и методах их исследования. М. Я. Дудова, использовав метод тонкослойной хроматографии, исследовала органические кислоты, выделенные из вод нефтяного месторождения Норио в Восточной Грузии, а также кислоты, извлекаемые петролейным эфиром и хлороформом из болотной воды. Установлено, что кислоты нефтяных вод Норио относятся к кислотам нафтенового ряда, а кислоты болотной воды — гуминового. Этот факт привел М. Я. Дудову к выводу о том, что существующие методы определения нафтеновых кислот в подземных водах не являются методами избиратель-, ного определения именно нафтеновых кислот, а распространяются и на другие кислоты, в частности жирного ряда и гуминового характера. В соответствии с результатами элементарного анализа, тонкослойной хроматографии и с представлениями о строении нафтеновых кислот, выделенных из нефти, структурная формула кислот, выделенных из подземных вод нефтяного месторождения Норио, представляется в следующем виде [c.55]

Образец 1. На основании данных, приведецных в табл. VII. 1, можно заключить, что в пробе растворителя отсутствуют ароматические соединения (образец не растворяется в 84%-ной серной кислоте). Невысокая температура кипения дает возможность предположить наличие кетона или спирта, а кипение при определенной температуре указывает на однокомпонентный растворитель или азеотропную смесь. Наличие карбонильных групп указывает на присутствие кетона, а неомыляемость и отсутствие гидроксильных групп подтверждает то, что в состав растворителя не входят спирты и сложные эфиры. Следовательно, можно предположить, что анализируемый растворитель представляет собой кетон. Температура кипения и показатель преломления указывают на метилэтилкетон это и было подтверждено данными хроматографического анализа. [c.408]

Образец 2. На основании данных, приведенных в табл. VII. 1 можно сделать заключение о том, что растворитель представляе-собой смесь (большой интервал кипения), содержащую 30% аро матических углеводородов. Остальная часть растворителя не содер жит спиртов (отсутствие гидроксильных групп). Число омылени указывает на присутствие сложного эфира, а наличие карбониль ных групп — на присутствие кетона. По данным хроматографиче ского анализа, в состав анализируемого образца растворителя вхо дит толуол (30%), этилацетат (38%), метилизобутилкетон (32%) Образец 3. Большой интервал кипения растворителя ( iv габл. VII. 1) указывает на присутствие смеси растворителей. Пс этому была проведена фракционная перегонка, и она подтвердил правильность предположения. По данным ИК-снектроскопическог анализа, в состав растворителя входят ароматические соединени сложные эфиры, кетоны и спирты. Проба на растворимость в сер ной кислоте указывает на присутствие 60% ароматических углевс дородов. Наличие карбонильных и гидроксильных групп подтверж [c.408]

Авторы работы [119] модифицировали этот метод, с тем чтобы обеспечить возможность полного структурного анализа сложных смесей жирных кислот, основываясь на двумерном разделении их метиловых эфиров и последующей идентификации ненасыщенных кислот с помощью окислительного расщепления непосредственно на слое адсорбента. Таким способом удается определить как позиционные изомеры, так и стереоизомеры ненасыщенных жирных кислот. Предназначенные для двумерного разделения слои силикагеля, закрепленные гипсом, пропитывают, погружая их в 10 %-ный раствор додекана в гексане. После нанесения образца смеси метиловых эфиров проводят элюирование в первом направлении, используя растворитель Кауфмана и Макуса [15], т. е. смесь ацетонитрил—ацетон (1 1), на 90% насыщенную додеканом. После элюирования пластинку сушат 30 мин при комнатной температуре, 30— 40 мин при 90—95°С и выдерживают 12 ч при комнатной температуре. Ту часть пластинки, на которую после второго элюирования должны попасть метиловые эфиры ненасыщенных кислот, пропитывают, опрыскивая 20 %-ным раствором нитрата серебра (ту часть, где должны были находиться насыщенные метиловые эфиры, не обрабатывают из-за пониженной чувствительности обнаруживающего реагента на слоях, обработанных нитратом серебра). После обработки солью серебра пластинку сушат постепенно в течение часа нагревают до 100°С и выдерживают еще час при этой температуре. После элюирования во втором направлении смесью дипропиловый эфир—гексан (2 3) пластинки сушат 20 мин при 70—80°С. [c.78]

Несколько таких методик было опубликовано в 1964 г. Так, J. Н. Onley предложил экстрагировать пестициды из 100 мл молока тройным объемом смеси, состоящей из трех частей ацетонитрила, одной части этилового эфира, одной части диоксана и одной части ацетона. Такую сложную смесь использовали с целью максимального извлечения пестицидов при минимальном извлечении жира. Чтобы облегчить отделение экстрагентов, вносили 100 г безводного сульфата натрия и экстракт отфильтровывали. Водорастворимые примеси из молока отделяли промывкой водой, экстракт высушивали безводным сульфатом натрия и концентрировали для последующей очистки. Пестициды этим способом извлекаются практически полностью (J. Н. Lawren e, J. А. Burke, 1969). Автор назвал свой метод быстрым, и он дает хорошие результаты при анализе образцов молока большого объема, однако предложенная экстракция представляется нам довольно длительной и громоздкой. [c.193]