Хроматография колонками

Хроматографическое разделение можно проводить в стеклянных или пластмассовых колонках (этот способ называется колоночной хроматографией). Колонки заполняют поглотителем и пропускают через нее смесь исследуемых веществ. Эта смесь может находиться в газовой фазе (газовая хроматография) или в жидкости (жидкостная хроматография). В качестве поглотителей используют адсорбенты обычного типа и твердые материалы, на поверх- [c.71]

В капиллярной хроматографии колонкой служит тонкий капилляр с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм, на внутреннюю стенку которого наносят сорбент. Высокая проницаемость капилляров позволяет применять колонки в десятки и сотни раз длиннее, чем насадочные. Обычно используются спирально навитые капиллярные колонки длиной 50— 100 м. [c.89]

Ионообменная хроматография. Колонки с ионитами применяют для анализа и разделения компонентов в растворах электролитов. Даже для ионов, весьма близких по своим свойствам (например, редкоземельных), удается подобрать адсорбенты, обладающие значительной специфичностью. [c.189]

Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15). [c.27]

Выбор хроматографической колонки. Используемые для хроматографии колонки должны иметь определенную конструкцию. Независимо от типа колонки холостое пространство у ее дна должно быть минимальным. Если объем холостого пространства довольно большой, может происходить смешивание уже разделенных фракций, что будет снижать эффективность фракционирования. Необходимо следить за тем, чтобы частицы геля не забивали поры в расположенной на дне колонки поддерживающей пористой пластинке из стекла или металла. Для этого на пористую пластинку кладут [c.224]

При всем многообразии форм применяемых в хроматографии колонок следует отметить, что во многих случаях нет необходимости в особом усложнении их конструкции. Очень часто вполне удовлетворительный эффект разделения может быть достигнут при исполь- [c.32]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку на длину 140 мм заполняют окисью алюминия для хроматографии. Колонку устанавливают в штативе строго вертикально, после чего в нее вливают отвешенное количество нефти (2—3 г). Для ускорения впитывания нефти в адсорбент можно применить отсос через нижний конец колонки водоструйным насосом. [c.57]

Для отбора проб вытекающего из колонки раствора применяют специальную аппаратуру [12]. Как правило, в ионообменной хроматографии колонку заполняют и промывают сверху. При этом особо важно соблюдать строгую вертикальность колонки, равномерность набивки и отсутствие пылевых и воздушных подушек в слое ионита. [c.81]

Для проведения ионообменной хроматографии колонку заполняют заранее подготовленной ионообменной смолой. Если в частной статье не указано иначе, 5—10 г ионита (с размером частиц 0,2—0,5 мм) помещают в стакан, 2—3 раза промывают водой. Заливают разведенной хлористоводородной кислотой и выдерживают при периодическом перемешивании 12 ч, после чего отмывают водой до отрицательной реакции на хлориды. [c.97]

В гель-хроматографии колонка загружается адсорбентами (специально Изготовленным крахмалом, молекулярными ситами), на поверхности которых имеются поры определенного диаметра. Мелкие молекулы могут проникнуть в поры и поэтому они более прочно удерживаются при проявлении хроматограммы растворителем, чем крупные. [c.456]

После установки в хроматограф колонки, заполненной активированной окисью алюминия, его дополнительно активируют в токе газа-носителя при 110° С в течение 5—6 ч. [c.141]

Различные фирмы (Пай, Перкин-Эльмер и др.) выпускают многочисленные специальные приспособления и части для газовых хроматографов колонки разной длины, приспособления для отбора и впуска проб, детекторы, нагреватели, специальное электрическое оборудование (трансформаторы, усилители, электронные потенциометры и интеграторы) и т. п. [c.275]

В газо-адсорбционной хроматографии колонки перед началом разделения продувают газом-носителем, чтобы освободить адсорбент оТ адсорбированных им веществ. Для насыщения центров, вызывающих необратимую адсорбцию, рекомендуется перед анализом пропустить один раз через колонку исследуемую смесь, а затем продуть его газом-носителем. [c.162]

Осадочные хроматограммы в колонках. Наиболее распространенным является случай, когда в осадочной хроматографии колонка представляет собой смесь, состоящую из двух веществ, одно из которых—осадитель—вступает в реакцию с хроматографируемым ионом с образованием характерно окрашенного малорастворимого соединения второе—носитель, на котором закрепляется образующийся осадок. [c.177]

В настоящее время ряд фирм выпускает жидкостные хроматографы, и вскоре, очевидно, как и в газовых хроматографах, колонки жидкост- [c.205]

В капиллярной хроматографии колонкой служит тонкий капилляр с внутренни.м диаметром 0,1—0,5 мм, на внутреннюю стенку которого наносят неподвижную фазу. В таких колонках отсутствует вредное влияние вихревой диффузии и высота тарелки составляет доли миллиметра, т. е. значительно меньше, чем в насадочных колонках. Кроме того, проницаемость капилляра также значительно выше. Например, для капилляра диаметром 0.4 мм /2пр = 42- 10- см2, д обычных насадочных колонок — порядка 0,044-10 см , т. е. почти на два порядка ниже. Высокая проницаемость капилляров позволяет применять колонки в десятки и сотни раз длиннее, чем насадочные, и достигать эффективности в десятки и сотни тысяч теоретических тарелок. Длина капиллярных колонок составляет обычно несколько десятков метров, в редких случаях — несколько сотен метров. [c.55]

Рис. 1. Хроматограммы анализа искусственной смеси кислот 1С9—1С14 на промышленном хроматографе. Колонка 10 х0,4 см. Сорбент—12% ПЭГА на Динохроме =(Н. Т кол. = 1180 Т исп. — 280°, Уне = 6,7 л/час.

Конденсация фракций проводилась из препаративного хроматографа (колонка с неполярной фазой), который давал такое же разделение, как и аналитический хроматограф. [c.103]

Другой вариант [359] основан на ступенчатой хроматографии. Колонки заполняют инертным твердым носителем, на насадку вводят определенное количество исследуемого вещества (жидкого при температуре колонки), после элюирования которого газом-носителем на хроматограмме регистрируется достаточно широкая ступень. Ширина ступени (в единицах времени), умноженная на расход газа-носителя, равна объему газа, в котором содержится исследуемое вещество с концентрацией, отвечающей давлению насыщенного пара. [c.295]

При газосорбционной хроматографии колонка заполнена твердым адсорбентом и разделение основано на различии адсорбционных свойств компонентов смеси. При газожидкостной хроматографии колонка заполняется инертным твердым веществом, носителем , на который наносится слой жидкости, играющей ту же роль, что и твердый адсорбент, разделение компонентов с меси достигается благодаря их различной растворимости в соответствующем жидком растворителе. Компоненты распределяются по зонам и разделяются нри промывании колонки каким-либо инертным газом. Как и в первом случае, из колонки будут выходить отдельные компоненты в виде бинарных смесей углеводород — инертный газ. [c.251]

Одну из колонок хроматографа (колонка 1) заполняют силикагелем (масса т ) с известной удельной поверхностью Худь а вторую — адсорбентом (масса пц), удельную поверхность которого необходимо определить. Условия хроматографического анализа длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм температура термостата колонок 160 или 180 "С для бензола или гептана соответственно газ-носитель — азот, его расход 30 мл/мип скорость движения диаграммной ленты КСП — 12 мм/мин. [c.49]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

В жидкостной хроматографии колонка была заменена узкой полосой фильтровальной бумаги. При этом диффузия в перемещающихся зонах, которая неблагоприятно влияет на разделение, ограничивается двумя измерениями. Эффективность разделения заметно повышается, а количество вещества, необходимое для анализа, уменьшается приблизительно до 10 мг. Этот метод хроматографического разделения получил широкое распространение уже в течение года после того, как впервые был рекомендован Консде-ном, Гордоном и Мартином (1944). [c.20]

Ионообменная хроматография. Колонку (40x2,5 см), заполненную КМ-целлюлозой (с. 109), уравновешивают 30 мМ К-фосфатным буфером, pH 6,0, содержащим 10 мМ 2-меркаптоэтанол. Пер1 д нанесением на колонку раствор белка диализуют против уравновешивающего буфера до полного удаления сульфата аммония. На колонку можно нанести до 500 мг белка. После нанесения белка колонку промывают уравновешивающим буфером (примерно 75 мл). Для элюции фермента используют линейный градиент концентрации КС1 от О до [c.272]

В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство , непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10-15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости [c.51]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колонок и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоно и тонкослойная хроматография применяются для разделения твер веществ и масел с высоким давлением пара, однако эти мет неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография используется для разделения низкокипящих веществ. Применение стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим мето и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 10( Хроматографические методы имеют разнообразное аналитичес и препаративное применение [c.46]

Рис 7 35 Разделение миогоядерных аромати ческих углеводородов методом сверхкритическои флюидиой хроматографии Колонка О 34 мм (внутр диам) X 150 мм неподвижная фаза кремневая кислота модифицированная ОДС (5 мкм) подвижная фаза диоксид углерода давление на выходе 150 кг/см температур колонки 35°С детектор УФ 245 нм проба раствор многоядерных ароматических углеводО" родов в ацетонитриле [c.192]

Рис 7-36 Разделение олигомеров стирола методом сверхкритической флюидиой хроматографии Колонка та же что и на рис 7-35 подвижная фаза диоксид углерода давление иа входе 150 кгДм температура колонки 34 5 С детектор УФ 205 им проба полистирол А-500 Нумерация пиков соответствует числу п в формуле [c.193]

Рис 7-42 прямое определение мочевой кислоты в сыворотке крови человека методом обращенно-фазовой хроматографии Колонка 2 мм (внутр диам) х 62 мм неподвижная фаза нуклеосил Суа (5 мкм) подвижная фаза мета нол/уксусная кислота (О 01 моль/л) (4/96) объемная скорость 100 мкл/мин детектор УФ 280 и 300 нм а - хроматограмма стандартного раствора й мкг мочевой кислоты в воде) б - хроматограмма 5 мкл сыворотки крови здорового человека [c.200]

При разработке настоящей методики в качестве растворите.пя был выбран ПЭГА как вещество, обеспечивающее быстрое и полное разделение и количественное определение нитрилов в безводных смесях и водных растворах, в условиях, легко осуществимых на любом хроматографе. Колонка с насадкой ПЭГА на диатомитовом кирпиче устойчива в работе, не снижает эффективности при работе с водными растворами, легко воспроизводится. [c.181]

Существуют две разновидности газохроуатографического анализа - газоадсорбционная и газожидкостная. Если хроматографическая колонка наполнена твердым адсорбентом (силикагель, алюмогалъ, активированный уголь), то осуществляется газоадсорбцяонная хроматография. При газожидкостной хроматографии колонка содержит пористый материал, смоченный специальной нелетучей жидкостью, так называемой неподвижной фазой (например, скволаном). В этом случав адсорбция заменяется процессами растворения газов в, тонком слое этой жидкости. [c.230]

Рассмотрим некоторые примеры кинетического изучения химических реакций, протекающих в хроматографическом реакторе. Келлер и Гпддингс [18], а также Клин-кенберг [19] теоретически рассмотрели форму хроматографических зон двух веществ А я В для случая протекания обратимой реакции А В. Экспериментально для газожидкостной хроматографии (колонка с полиэтилен-гликолем) пример такой реакции был изучен Лангером с сотр. [20] —взаимопревращение анти- и син-ацеталь-доксимов. В дальнейшем Крамер [23], используя подход [c.64]

Недавно с помощью жидкостной хроматографии было определено общее количество полярных продуктов в маслах, подвергшихся жарению [48]. Для этой цели применялся модифицированный транспортный детектор Пая для жидкостной хроматографии, колонки 200X4 мм, заполненные меркогелем SI-50 или порасилом А (оба с размером частиц 36—75 мкм). Обычно вводили 10—30 мкл 20—30%-ного раствора образца в и-гептане. [c.203]

Основные характеристики некоторых лабораторных газовых хроматографов колонки ДГ — точность поддержания температуры grad 7 —максималь программирования Тохл т , — длительность времени [c.232]

Главная часть хроматографа — колонка, обеспечивающая только разделение пробы на составляющие компоненты обнаружить их и получить необходимые колх1чественные данные для анализа долялен детектор. В связи с такой большой ролью детектора важно знать его возможности, чтобы грамотно использовать их при работе на хроматографе, параметры которого в значительной степени зависят от свойств детектора. [c.25]

Т1аиолнеш1е 1 олонок адсорбентом следует проводить, предварите.льнО остудив его в п сикаторе над слоем осушителя. Иаиолненпе колонки вы ывает вновь некото )ое увлажнение адсорбента, поэтому всегда после установки иа хроматографе колонку надо просушивать. Просушивать можно прп 100—150° С, при небольшом (25—50. чл/.мин) потоке сухого газа-иосителя (обычно азот) в течение 3—5 ч. [c.209]

При газо-адсорбционной хроматографии колонку заполняют адсорбентом, подвергнутым соответствующей активации. Газ-носитель вместе с разделяемой смесью обтекает адсорбент. На активных центрах молекулы вещества удерживаются, в газовой фазе и на адсорбенте уста11авливается равновесие, соответствующее данной изотерме адсорбции. [c.24]

Режим работы хроматографа колонка длиной 6 метров с диаметром 4 мм газ-носитель — гелии скорость газа — 80 мл/мин. при 25° и 749 мм рт. ст. ток детектора — 220 ма температура испарителя 250° програ.ммирювание температуры от 80° со скоростью 2 град./мни. Неподвижная жидкая фаза — карбовакс 20 ы, нанесенный в количестве 12 /о от веса носителя на целит-503 (про.мытый кислотой и прокаленный) с размером зерен 60—80 меш. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология