Детекторы хроматографические по методу каталитического сжигания

Определение органического углерода также давно уже является общепринятым методом. Первоначально применяли длительный процесс мокрого сжигания (с КМПО4, хромовой кислотой, позже— с персульфатом), лишь в последние годы в практику входят быстрые методы сухого сжигания в специальных приборах, в которых выпариваются очень малые объемы проб (20—50 мкл), а остатки затем сжигаются. Образующуюся при этом СО2 определяют либо с помощью ИК-спектрометрии, либо хроматографически с пламенно-ионизационным детектором после. каталитического гидрирования СО2 до метана. Эти методы предпочтительнее, благодаря быстрому и количественному протеканию реакции. Однако при этом определяется лишь углерод органических веществ, а водород не определяется, таким образом, точ- [c.46]

Калибровка значительно упрощается и чувствительность термических детекторов увеличивается, если все органические вещества, выходящий из хроматографической колонки, до их поступления в детектор переводят в какое-либо одно химическое соединение. Углеводороды и их производные можно сжиганием перевести в СОг и воду или каталитическим восстановлением — в метан и воду. Эти реакции проводят непосредственно в потоке газа-носителя. При поглощении воды в осушительной колонке только углекислый газ или метан поступает в детектор, где и определяется. Хлорированные углеводороды сжигают над платиновым катализатором и полученную соляную кислоту измеряют кулонометрически (см. раздел Г, V, г). Таким образом, единственными сведениями, необходимыми для калибровки, являются сигнал детектора на индивидуальное вещество и эмпирическая формула для негорючих элюируемых компонентов. Чувствительность термических детекторов несколько улучшается, поскольку через детектор проходит большее число молекул, чем имеется в исходной пробе, вследствие более низкого молекулярного веса продуктов реакции. Чувствительность, к сожалению, ловышается не прямо пропорционально числу новых молекул. Изменение тем не менее значительно и должно быть учтено при выборе этого метода. Кроме того, углекислый газ и метан являются постоянными газами, [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология