Детекторы, аргоновый ионизационный с несколькими детекторами

Вместо пористого носителя с успехом используются т акже свернутые в компактные мотки капиллярные трубки диаметром около 0,1 ллг и до 1 км длиной. Это могут быть стеклянные, стальные, медные, алюминиевые, нейлоновые трубки. Их наполняют раствором будущего неподвижного растворителя, например, вазелинового масла, в какой-нибудь подходящей летучей жидкости, например в эфире. Последний потом испаряется при нагревании трубки, оставляя на ее поверхности слой неподвижной фазы , толщиной в несколько десятых долей микрона. Для анализа берут пробы, содержащие не больше нескольких микрограмм исследуемых веществ. Эти пробы вводятся в поток газа-носителя в капилляре. Газом-носителем часто служат азот, аргон, гелий. При контакте паро-газовой смеси с пленкой жидкости, покрывающей стенки капилляра, происходит процесс распределения между газом и жидкостью и анализируемые вещества в капилляре разделяются. По выходе из капилляра они попадают в анализатор, например ионизационный детектор, где имеется несколько милликюри радиоактивного вещества, излучающего р-частицы. Внутри детектора находятся электроды под напряжением в несколько сот вольт. В этих условиях происходит ионизация молекул анализируемых веществ и между электродами протекает ток, по силе которого измеряют количество проходящих через детектор веществ. Особенно хорошие результаты получаются при применении в качестве газа-носителя аргона или гелия. Атомы этих газов при радиоактивном облучении переходят в возбужденное состояние, а возбужденные атомы вызывают ионизацию молекул анализируемых веществ, если энергия их ионизации меньше энергии возбуждения атома. Благодаря этому аргоновым детектором можно измерять концентрацию кислорода, азота, паров воды и углекислого газа и многих других газов. Гелиевый детектор позволяет определять азот, кислород, водород. Чувствительность определения достигает 10" %. Очень удобен пламенно-ионизационный детектор, хотя он несколько менее чувствителен, чем ионизационный. В нем сжигают водород, пламя которого почти не ионизовано. Но, если в это пламя попадают примеси [c.300]

И вызывающие возбуждение аргона. Для веществ, энергия ионизации которых ниже 11,6 эв, чувствительность определения на основе изложенного механизма ионизации в аргоновом ионизационном детекторе на несколько порядков выше, чем у детектора по сечениям ионизации. [c.144]

Благодаря высокой чувствительности аргонового ионизационного детектора он может применяться также при капиллярной хроматографии. Для того чтобы можно было полностью использовать высокую эффективность капиллярных колонок, эффективный объем детектора не должен превышать нескольких тысячных миллилитра. Это можно осуществить только косвенным путем. [c.147]

Кент. Один из недостатков аргонового ионизационного детектора заключается в том, что в обычных условиях использования, т. е. при постоянном напряжении, он, как упоминал д-р Ловелок, не чувствителен к газам, имеющим высокие ионизационные потенциалы. В действительности наблюдается слабое уменьшение ионного тока. В число этих газов входят имеющие промышленное значение кислород, водород и азот, которые часто требуется анализировать в концентрациях, составляющих несколько частей на миллион. [c.42]

Липский. Меня несколько удивило большое разнообразие упомянутых здесь пламенно-ионизационных детекторов, и я с интересом выслушал очень разумные замечания, касающиеся аргонового ионизационного детектора. Я имел возможность, работая вместе с д-ром Ловелоком, пользоваться аргоновыми детекторами, и представляется, что это наилучшие из детекторов, которыми мы располагаем сегодня, и с ними легко и просто работать. Конечно, те, кому случалось применять эти детекторы, знают, что на них не влияет изменение скорости потока. Следует отметить, что здесь необходим только один тип газа в противоположность пламенно-ионизационному детектору. Кроме того, что касается усилителя, необходимого для работы с аргоновым ионизационным детектором, то с появлением высокоомных самописцев можно выходное напряжение с детектора -подвести к самописцу и тем самым избежать необходимости применения усилителя. [c.182]

Благодаря своей высокой чувствительности аргоновые ионизационные детекторы оказались пригодными для применения с капиллярными газохроматографическими колонками. Для того чтобы полностью использовать высокую мощность разделения капиллярных колонок, чувствительный объем детектора не должен превышать нескольких микролитров. Это требование может быть выполнено лишь косвенным способом. [c.459]

Чувствительность аргонового ионизационного детектора можно рассчитать несколько точнее для соединений с высоким молеку- [c.244]

Ловелок разработал несколько конструкций аргоновых ионизационных детекторов Л. 55], показанных на рис. 20. Во всех трех детекторах камера изготовлена из бронзы или нержавеющей стали и служит катодом. Анод изготовляется чаще всего из того же материала, что и камера, и укрепляется внутри нее коаксиально при по- [c.55]

Одним из главных компонентов процесса газохроматографического анализа является газ-носитель. Несмотря на то что применяемые в газовой хроматографии газы-носители являются, как правило, инертными, природа газа-носителя может оказывать значительное влияние как на характеристики детектора, так и на процесс разделения в хроматографической колонке. Некоторые типы детекторов в газовой хроматографии работают только с определенным типом газа-носителя, например аргоновый с Аг, гелиевый с Не. Другие имеют разную чувствительность при использовании различных газов-носителей, например детектор по теплопроводности (ДТП) с га. ми-носителями Не и N2 илн фото-ионизационный (ДФИ) с N2 и воздухом. Для третьих необходимо применение нескольких газов с целью идентификации анализируемых веществ, например для детектора плотности (ДП) — N2 и СО2 или смеси газов для обеспечения более высокой линейности для электронозахватного детектора (ДЭЗ) с импульсным питанием — Аг+5% СН4. [c.123]

В тлеющем электрическом разряде. Последний принцип использован в аргоновом ионизационном детекторе, предложенном Ямане [86]. Между вольфрамовыми электродами, расположенными на расстоянии 0,1—0,3 мм друг от друга, тлеющий разряд возникает при давлении газа в несколько атмосфер и при напряжении 600—1000 в, если один из этих электродов представляет собой острие диаметром в несколько микрон (рис. 67). Такое острие получают путем травления в кислотах вольфрамовой проволоки диаметром 0,3—0,5 мм. Второй электрод выполнен из вольфрамовой проволоки диаметром 1 мм. Через полость с этими электродами пропускают вспомогательный поток аргона (30—50 мл1мин). Газ из капиллярной колонки подают непосредственно в ионизационную камеру детектора. Полученная с помощью такого детектора хроматограмма представлена на рис. 68. [c.150]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

В заключение можно сказать, что в статье проведено сравнение пламенно-ионизационного детектора, который имел несколько лучшие рабочие характеристики, чем детектор, описанный Онгкиехонгом и Дести, с аргоновым ионизационным детектором значительно худшего качества по сравнению с описанным Ловелоком. [c.62]

На симпозиуме, происходившем в Англии, большое внимание было уделено усовергаенствованию аппаратуры для проведения газового хроматографического анализа. Было сделано несколько докладов, касавшихся разработанных английскими исследователями высокочувствительных детекторов — водородного, пламенно-ионизационного, аргонового ионизационного и других. Несколько докладов было посвящено аппаратуре и методике капиллярной хроматографии, препаративной хроматографии, технике газохроматографического анализа, а также теоретическим вопросам. Кроме того, в докладах были освещены вопросы применения газовой хроматографии для решения различных аналитических задач. [c.4]

Главным недостатком таких систем, оснащенных универсальными детекторами (катарометр, ПИД, ФИД, АИД — аргоновый ионизационный детектор), является невысокая достоверность идентификации целевых компонентов (как и в хроматографической системе ИНЛАН, см. выше). Универсальные детекторы примерно одинаково реагируют на большинство летучих органических соединений (ЛОС) и неорганических газов. При этом возникают трудности отождествления хроматографических спектров, полученных на колонках с НЖФ различной полярности, и часто приходится искать целевые компоненты среди нескольких равновероятных вариантов, предлагаемых компьютером [58]. [c.89]

Аргоновый ионизационный детектор имеет следующие недостатки на показания детектора отрицательно влияют примеси, особенно пары воды, при сравнительно высоких концентрациях компонентов происходит срыв ионизации. На хроматограмме появляется несколько пиков, соответствующих одному компоненту. Это объясняется тем, что возбужденные атомы аргона не в состоянии ионизировать все молекулы анализируемого вещества. Однако чувствительность детектора высока с его помощью можно определять вещества в количестве 5xl0 г, в связи с чем можно рабо-, тать с малыми пробами порядка 0,2 мкл. Ионизационные детекторы нашли широкое применение при работе с капиллярными колонками. [c.41]

Чувствительность аргонового детектора к соединениям многих гомологических рядов уменьшается с увеличением молекулярного веса и приближается к своему низшему предельному значению для веществ с молекулярным весом, несколько превышающим 100. Выше этого молекулярного веса реакция пропорциональна массе. Ароматические углеводороды представляют аномалию и чувствительность к ним детектора увеличивается с молекулярным весом [65]. В табл. Х-15 приведены данные Ловелокка, характеризующие пределы линейности и чувствительность аргоновых детекторов. Из этих данных видно, что чувствительность простого и малого детекторов в 17—100 раз превышает наблюдаемую чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Динамическая область составляет от 4 10 до 10 и также зависит от типа применяемого детектора. [c.247]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Несколько менее чувствителен, но значительно более просто устроен пламенно-ионизацпонный детектор. В приборе используется пламя водорода, которое почти ие содержит ионов и в связи с этим обладает весьма малой электропроводностью. Появление в водороде органических горючих веществ резко новыисает электропроводность пламени. На платиновые электроды, расположенные вблизи пламени, накладывается разница потенциалов. Возникающие малые токи (10 — —10 1 а) усиливаются специальными усилителями. К существенным достоинствам пламенно-ионизационного детектора относятся очень малая инерция (эффективный объем камеры не превышает долей кубического миллиметра) и независимость показаний от температуры, влажности воздуха и наличия неорганических примесей. Чувствительность детектора только на один порядок ниже чувствительности аргонового детектора. [c.318]

Другие детекторы для определения углеводородов в воздухе включают термический ионизационный манометр [25] и инфракрасный анализатор. Ионизационный манометр позволяет обнаруживать органические вещества в воздухе в концентрации несколько частей на ЮО миллионов, но такая чувствительность достигается, когда прибор используют в сочетании с предварительным концентрированием. Метод поглощения в инфракрасной области позволяет определять соединения при концентрации 1 часть на миллион, если повысить чувствительность прибора путем сжигания соединений до углекислого газа перед вводом их в анализатор. Как и следовало ожидать, окись углерода и углекислый газ дают большие пики, затрудняя или даже делая невозможным количественные измерения по пикам углеводородов, непосредственно элюируемым после них. Углекислый газ удаляют из пробы, пропуская ее че])ез трубку с аскаритом. Окись углерода переводят в углекислый газ, обрабытывая гопкалитом или попуская через трубку с окисью меди при 410° затш углекислый газ удаляют с помощью аскарита. К сожалению, обе окислительные процедуры приводят к частичным потерям некоторых компонентов, и поэтому весь метод не вполне удовлетворителен. Вследствие более высокой чувствительности как пламенного, так и аргонового детекторов маловероятно, чтобы инфракрасные методы получили широкое распространение в этой области. [c.200]