Подготовка ионитов для определения различных веществ

Материал катода также оказывает влияние на распределение фоновых пиков во время измерений большая сорбционная способность тори рованиого вольфрама приводит к насыщению катода различными газами выделение же при нагревании происходит неравномерно, из-за чего наблюдаются колебания величины фона, а также нестабильная эмиссия электронов. Проблема фона во много.м зависит от степени откачки масс-спектрометров и применения оригинальных новых принципов при регистрации и таких, как использование модулятора молекулярного напуска газа в ионный источник. Некоторые ошибки при измерении распространенности изотопов, имеющих своими источниками некоторые из описанных выше факторов, могут быть снижены посредством выбора соответствующего соединения исследуемого элемента. При подготовке образца из исходного матер иала следует использовать реакции, идущие до конца, в противном случае не удастся избежать ошибок, связанных с изменением изотопных отношений. Так, неполное сжигание органического вещества с целью получения удобной для масс-спектрометрических измерений формы двуокиси углерода при определении отношений дает разброс в величине для одного и того же образца порядка 0,08—0,2%- [c.144]

После того как исследуемое вещество тем или иным способом переведено в раствор, прежде чем приступать к выполнению определения, в большинстве случаев приходится, надлежащим образом подготовить исследуемый раствор к анализу. Эта подготовка включает целый ряд операций, различных в разных случаях. Сюда относится, например, упаривание раствора с целью увеличения концентрации его или удаления мешающих определению кислот (обычно НЫОз), нейтрализация кислот и создание требуемого при осаждении pH, прибавление маскирующих средств для связывания в комплексы мешающих ионов и т. д. Наконец, в тех случаях, когда ни регулированием pH, ни маскировкой не удается устранить помехи, связанные с присутствием тех или иных посторонних ионов в растворе, эти ионы предварительно отделяют от определяемого иона. Отделение ионов представляет важную операцию как в качественном, так и в количественном анализе, и потому необходимо остановиться на ней подробнее. [c.146]

Методы, при которых исследуемое вещество предварительно с помощью определенных реакций превращают в полярографически активное, дающее на полярограммах волны, пригодные для его определения. Работа [26] посвящена косвенному полярографическому анализу органических соединений, трудно восстанавливающихся или вообще не образующих полярографических волн. Путями подготовки таких веществ являются различные реакции с ионами металлов (в том числе комплексообразование), реакции нитрования, нитрозирования, галогенирования, окисления, гидролиза, образования щиффовых оснований и др. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология