Полярографический анализ органических соединений

В последующих разделах рассмотрены основные принципы полярографического метода, приведены данные по технике полярографии и разобраны типичные случаи использования полярографического метода в органической химии для качественного и количественного анализа органических веществ, для определения структуры, исследования свойств и реакций органических соединений. Приводятся некоторые методики полярографического анализа органических веществ и таблица полуволновых потенциалов. [c.10]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.59]

Существующие в настоящее время косвенные методы полярографического анализа органических соединений, значительно расширяющие возможности этого метода, можно разбить на несколько групп. Рассмотрим каждую из этих групп отдельно, используя некоторые конкретные примеры, взятые главным образом из имеющейся литературы. [c.62]

Методы полярографического анализа органических соединений можно разделить на прямые методы, когда достаточно растворить образец в соответствующем буферном растворе и проводить полярографирование раствора, и на косвенные методы. [c.93]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Возможности полярографического метода анализа органических соединений существенно расширились благодаря использованию так называемых косвенных методов. Эти методы основаны на проведении предварительной реакции с образованием полярографически активного продукта реакции, который может быть легко определен в присутствии избытка реагента непосредственно в реакционной массе. Например, для количественного определения бензола в воздухе его поглощают нитрующей смесью, в которой он сразу превращается в полярографически активный нитробензол. [c.314]

В настоящее время еще далеко не выявлены все те большие возможности в исследовании структурных особенностей органических соединений, которые заложены в самом полярографическом методе. Больше того, в некоторых случаях, правда, довольно редких, эти возможности даже подвергаются сомнениям это связано, в первую очередь, с тем, что результаты полярографических определений иногда пытаются применить к анализу структурных особенностей органических молекул без учета механизма электродного процесса и некоторых усложняющих его моментов, вызванных адсорбцией и кинетическими ограничениями (см. разд. 2.1). Учет же этих факторов практически всегда приводит полярографические характеристики органических соединений в соответствие со структурными фрагментами их молекул. [c.48]

В книге даны основы полярографии органических соединений, особенности применения этого метода при анализе органических соединений, а также современное состояние полярографии в полимерной химии. Описаны некоторые примерные методики полярографических определений отдельных веществ, используемых при синтезе высокомолекулярных соединений. Имеется подробный библиографический материал. [c.248]

Четвертый том справочника содержит сведения по аналитической химии (методы разделения весовой, объемный и газовый анализ потенциометрический, полярографический, колориметрический и другие методы анализа), по атомному эмиссионному и абсорбционному спектральному анализу, спектрам поглощения неорганических и органических соединений. Приводятся также данные о показателях преломления жидкостей и оптической активности органических соединений. [c.2]

В настоящее время для исследования и анализа органических соединений широко применяются физико-химические методы, и в частности, в контроле производства и при исследовании органических веществ все чаще находит применение полярографический метод. Об этом говорит, в первую очередь, большое число печатных работ в области полярографии органических соединений, составляющее, по-видимому, самое значительное количество публикаций по сравнению с другими методами Последнее можно связать с основными особенностями этого метода, выгодно выделяющими его среди других физико-химических методов [c.5]

Полярографический метод особенно удобен для анализа руд, минералов, оп-ределения металлов в сплавах. Ошибка определения веществ при их концентрации в пробе 10- —10 5 кмоль/м не превышает 2—5%. В некоторых случаях с подобной точностью можно определить содержание вещества с концентрацией, не превышающей 10 кмоль/м -(например, соли платины, органические соединения, содержащие функциональные группы —5Н, — ЫНг и др.). По —2 полярограммам судят о том, в каком ви- де присутствуют восстанавливающиеся ионы в растворах, определяют состав и прочность комплексных ионов, число электронов, принимающих участие в акте химического восстановления, исследуют кинетику электрохимических превращений, в частности устанавливают стадийность процесса и т. д. [c.110]

Очевидно, что изменение концентрации ионов Н в полярографируе-мом растворе или даже в приэлектродном пространстве оказывает существенное влияние на ток восстановления органического соединения, а в некоторых случаях вообще изменяет механизм восстановления и приводит к появлению новых полярографических волн. Поэтому практически все методики полярографического анализа органических соединений выполняются в буферных растворах высокой ёмкости. Наиболее часто в качестве буферного фона при анализе органических соединений используют универсальную буферную смесь, позволяющую варьировать pH в широких пределах, для узких пределов pH возможно использование ацетатного, аммиачного, боратного буфера. [c.316]

Практически с момента возникновения полярографический метод используют и для изучения и анализа органических соединений, и этой теме посвящено много статей. На капающем ртутном электроде способны восстанавливаться или окисляться некоторые функциональные группы соединения, содержащие эти группы, пригодны для полярографического анализа. [c.75]

Анализ органических соединений осложняется тем, что числу волн на полярограмме не всегда соответствует число полярографически активных органических веществ в растворе. [c.70]

В 1941 г. вышла в свет монография Анализ синтетических душистых веществ (авторы Л. Н. Петрова и О. В. Шварц) под редакцией проф. Л. Я. Брюсовой. В послевоенные годы неизмеримо увеличилось число работ по анализу органических соединений, основанному на химических методах определения функциональных групп и методах физического разделения газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. Вышло в свет много фундаментальных руководств, в которых рассматриваются такие вопросы, как элементарный анализ, методы функционального анализа, основанные на титровании, на полярографических и фотоколориметрических измерениях. [c.3]

Качественный анализ органических соединений также основан на определении потенциалов полуволн на поляризационных кривых, а количественный — на определении высоты полярографической волны. [c.26]

Знание стехиометрии (механизма) электрохимической реакции важно для поисков взаимосвязи между потенциалами восстановления и химическим строением молекул, для функционального анализа органических соединений при помощи полярографии, для подбора условий (потенциалов, среды) препаративного электролиза и т. д. Установление механизма превращения деполяризатора на р.к. э. входит в комплекс полярографического эксперимента как один из наиболее существенных. [c.81]

Непосредственный анализ органических соединений. Полярографический анализ индивидуальных веществ, в общем, не представляет затруднений, когда вещества восстанавливаются на р. к. э. в области потенциалов до —2,0 В. [c.302]

Анализ растворов и особенно твердых веществ автоматизируется пока недостаточно быстрыми темпами, а между тем это важнейшие объекты анализа. Конечно, и здесь есть достижения. В металлургической промышленности автоматизацию обеспечивают прежде всего оптические и рентгеновские квантометры, часто с пневмопочтой и ЭВМ. В значительной мере автоматическим является также анализ органических соединений методом газовой хроматографии эти методы получили применение в нефтехимической, коксохимической и других отраслях промышленности. Созданы приборы для непрерывного определения компонентов вод. Примером могут быть кислородомеры, полярографические концентратомеры для определения ионов и др. [c.38]

В анализе многих органических соединений полярографический метод вообще незаменим. В связи с этим можно предполагать, что в будущем эта область окажется наиболее важной для применения полярографии. [c.285]

Содержатся справочные сведения по физико-химическим и физическим методам анализа потенциометрии, кондуктометрии, амперометрии и полярографическому анализу, спектроскопии, фотоколориметрическому, нефелометрическому и турбодиметрическому анализам, пламенной фотометрии, флюоресцентному анализу, рефрактометрии, хроматографии на бумаге и ионообменных смолах. Приведены схемы анализа сложных веществ природного происхождения и искусственно полученных веществ (резины, пластмасс, различных нефтепродуктов), методы определения функциональных групп органических соединений, сведения по техническому анализу металлов и сплавов и др. [c.384]

Классическая полярография, основы которой разработаны Я.Гейровским, основана на изз чении вольтамперных кривых, получаемых при электролизе электролита, в котором присутствуют вещества, восстанавливающиеся под действием электрического тока и называемые деполяризаторами [20]. Полярографический метод анализа позволяет анализировать как неорганические, так и органические соединения и имеет ряд преимуществ [c.309]

В настоящее время различные полярографические методики стали занимать все больпгсе место в аналитических исследованиях что связано как с их относительной простотой, так и с низкой стоимостью оборудования. Мы не будем анализировать обшир11ую литературу, посвященную этим методам, а только отметим, что для эффективного полярографического анализа органических соединений необходимо выполнение следующих условий а) 1юдбор подходящего растворителя б) осаждение примеси на специально подобранном (например, капельном ртутном) электроде в) потенциал полуволны электрода должея значительно отличаться от соответствующего потенциала основного компонента. [c.172]

По этой причине в полярографическом анализе органических соединений необходимо использовать буферные смеси, чтобы быть уверенным, что стандартный и неизвестный растворы т1меют одинаковое значение pH. [c.32]

Методы, при которых исследуемое вещество предварительно с помощью определенных реакций превращают в полярографически активное, дающее на полярограммах волны, пригодные для его определения. Работа [26] посвящена косвенному полярографическому анализу органических соединений, трудно восстанавливающихся или вообще не образующих полярографических волн. Путями подготовки таких веществ являются различные реакции с ионами металлов (в том числе комплексообразование), реакции нитрования, нитрозирования, галогенирования, окисления, гидролиза, образования щиффовых оснований и др. [c.305]

Впервые реакции галогенирования (иодирование) были использованы для косвенного полярографического анализа органических соединений в работе Гейровского и Хасельбаха [71]. Ряд примеров применения подобных реакций для анализа органических соединений с несопряженной двойной или тройной связью можно найти в обзоре [1] определение газообразных непредельных [c.316]

Полярографическое и амперометрическое определение дифенилдисульфида в Пестициде фосбутил. с у п и н г. с., С о б о л е в а Д. А., X л а п о в а Е. П., Абрамова Г. Л. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблелш аналитической химии, т. I). М., Наука , 1970. стр. 172—177. [c.345]

В книге изложены основы полярографии и кинетики электродных процессов. Большой раздел посвящен механизму электродных реакций с участием />т)ганич еских веш еств. Показано, как полярография может быть использована для анализа органических соединений, изучения их строения и реакционной способности. Подробно описана техника полярографического эксперимента. [c.232]

Так как в общем полярографически определять можно только такие ионы или молекулы, которые в результате приема или отдачи электрона могут восстанавливаться или окисляться на электроде, применение этого электрохимического способа для анализа органических соединений ограничено. Однако некоторые ОВ могут быть впределены полярографически. [c.215]

Полярографический метод с большим успехом применяется при анализе органических соединений, о чем в последние годы в печати появилось большое количество статей. Органические соединения настолько многообразны, что дать полный обзор их полярографии в небольшом руководстве невозможно. Интересуюш ихся этими вопросами можно отослать к работам Терентьева и Яновской [1], Кольтгофа и Лингейна (часть пятая) [2], а также к обзорным статьям Неймана и Майрановского [3] и Stanley, Wawzonek [4]. [c.65]

Выше мы рассмотрели возможности применения полярографического метода для качественного и количественного анализа органических соединений. Однако ценность метода не исчерпывается этим. Во многих случаях полярографический метод может служить очень ценным вспомогательным методом определения структуры органических веществзэб. 397 [c.55]

Следует отметить применение гидразина для анализа органических соединений. С помощью N2H4 проведено полярографическое определение ацетальдегида [226]. Гидрат гидразина был использован, для обнаружения тиокарбамида [227]. [c.178]

Полярографический метод находит все возрастающее применение в анализе органических соединений. Этот метод применяют для определения качества некоторых красителей и других поверхвостно-актввкых веществ (коллоидов и др.), способных подавлять. максимум (стр. 450) иа полярографических кривых. < [c.442]

Полученные в работе данные в отношении органических перекисей опровергают часто встречающееся в литературе утверждение о том, что об]зазоваиие этих соединений является основным химическим признаком колоднопламонного окисления углеводородов, отсутствующим у верхнетемпературного окисления. Несмотря на использование наиболее достоверного в настоящее время полярографического метода анализа органических перекисей, авторы не смогли установить их образование в процессе холоднопламенного окисления пропана в количествах больших, чем прп верхнетемпературном его окислении. Сами же эти количества в обоих случаях очень малы, порядка десятой доли процента от исходной смеси. Этот факт в совокупности с отсутствием среди продуктов окисления пропана возможных продуктов термического распада гидроперекисей пропила (ацетоиа и пропионового альдегида) привел авторов к заключению, что в изученном ими окислении пропана практически отсутствует стадия образования гидроперекисей пропила. [c.235]

Благодаря разработанному авторами полярографическому методу анализа органических перекисей в присутствии Н2О2 удалось объективно показать, что подавляющая часть перекисных соединений, образующихся как в нижне-, так и в верхнетемнературной областях, представляет собой перекись водорода. Количество обнаруженных органических перекисей пе превышает 0,05—0,1% от смеси. [c.253]

Существуют специальные микрополярографы, на которых можно определить 10 ° г вещества в 0,01 мл раствора. Полярографический анализ широко применяется в анализе лекарственных веществ, в биохимии, фармации и клинических анализах. Полярографически определяют следы примесей в химико-фармацевтических препаратах и химических реактивах, например, присутствие меди в растворах лимонной кислоты, чистоту хирургического эфира, содержание формальдегида в таблетках. Кроме металлов, многие органические соединения способны восстанавливаться на ртутном капельном электроде, например, хингидрон, оксигемоглобин, никотиновая кислота, пиридин, ацеталь-дегид, ацетон. [c.512]

В полярографическом анализе для переведения определяемых катионов в комплексные соединения пользуются различными веществами. Из неорганических лигандов чаще всего применяют водный раствор аммиака или пиридин (часто в смеси с их хлоридами), гидроксиды щелочных металлов, роданиды, иодиды, цианиды. Применяют и многие органические вещества винную и лимонную кислоты, этиленди-амин, триэтаноламин, этилендиаминтетрауксусную кислоту и ее соли (ЭДТА) и др. [c.505]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология