Предварительное исследование вещества

ИДЕНТИФИКАЦИЯ — установление тождества исследуемого соединения с соединением известного строения всеми способами физического и химического анализа. Перед И. вещество тщательно очищают, проводят предварительное исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, растворимость в воде и органических растворителях, основаниях и кислотах для твердых соединений с невысокой температурой плавления определяют, наблюдается ли депрессия температуры плавления смеси исследуемого и известного вещества (эталона) по сравнению с обоими компонентами смеси и т. д. [c.102]

Анализу вещества по общей схеме анализа предшествует предварительное исследование вещества дробными способами (онределение внешнего вида вещества, окрашивание пламени, отношение к воде, кислотам и щелочам, а также к некоторым реактивам) . [c.88]

Технический анализ — определение содержания влаги, летучих веществ, золы и общей серы — дает первое, хотя и не совсем точное, представление о составе и технических качествах твердого топлива. Этот анализ применяется во всех лабораториях для предварительного исследования угля на предмет его практического использования. Понятие технический анализ претерпело изменения в связи с расширением применения твердого топлива в различных отраслях народного хозяйства. [c.89]

При подборе экстрагентов для извлечения НСЮ из водно-солевого раствора критерием служила основность растворителей, которые, согласно литературным данным [60-63, 65-70] и нашим предварительным исследованиям, обладают наибольшей способностью извлекать кислоты, образуя с ними непрочный комплекс. Такими соединениями являются кислород-, азот- и серосодержащие органические вещества, имеющие в составе своих молекул неподеленные пары электронов. [c.58]

Применение органических растворителей требует предварительного исследования, так как может случиться, что органический растворитель будет выделять в виде твердой фазы растворимые в воде вещества например, присутствующий в растворе хлористый натрий, сернокислый калий и т. п. В подобных случаях удобнее промывать осадок насыщенным раствором того же вещества. Так, для промывания осадка сернокислого свинца можно пользоваться насыщенным раствором сернокислого свинца. Таким [c.82]

Несмотря на простоту способ не нашел широкого применения в анализе, так как не дает полного разделения. Однако он становится весьма эффективным для препаративного выделения чистого вещества из технического продукта при условии, конечно, когда это вещество удерживается в колонке слабее всех других компонентов продукта. Типичные примеры фронтального способа очистка воды пермутитами и другими ионообменными адсорбентами очистка воздуха активированными углями от отравляющих веществ в противогазах и вентиляционных фильтрах химических предприятий. Сточки зрения химика-аналитика метод пригоден для предварительного качественного анализа неизвестной смеси и особенно для определения числа входящих в ее состав компонентов, что, например, делал Цвет при предварительном исследовании состава хлорофилловых пигментов. [c.16]

Определением фазового состава не ограничиваются возмож нести метода порошка. В некоторых случаях можно получить предварительные данные о структуре вещества определить симметрию и параметры решетки, а иногда даже и расположение атомов. Надежная идентификация веществ, кристаллизующихся в высших сингониях, зачастую невозможна без определения параметров решетки последнее совершенно необходимо при исследовании веществ переменного состава и твердых растворов. В связи с этим напомним некоторые сведения по кристаллографии. [c.57]

Анализ начинают с предварительного исследования состава вещества. Для этого 30—50 мг вещества сжигают в платиновом или фарфоровом тигле или на пластине. Если вещество после обугливания сгорает без остатка, то это указывает на то, что неорганические составляющие отсутствуют. Если же после сгорания остается зола, это свидетельствует о присутствии неорганических составляющих. [c.806]

Прежде чем проводить ту или иную реакцию с исследуемой пробой, следует осуществить ее с известным веществом данного класса. Только овладев методикой выполнения, можно приступать к испытаниям. Исходя из данных предварительного исследования, проводят последовательное открытие Возможных функциональных групп и других структурных фрагментов. Наряду с уже описанными в разделе 3,1.4 капельными реакциями для достоверности анализа целесообразно проверить его и другими методами. [c.95]

I. Выполнение анализа начинается с предварительного исследования, которое включает характеристику внешнего вида вещества, агрегатного состояния, цвета (и изменения окраски, которое может произойти при определении температуры плавления), запаха и пробу на прокаливание. [c.259]

Никогда не следует расходовать для анализа все имеющееся в наличии количество анализируемого вещества необходимо оставить небольшую часть его для повторных определений. Часть, взятую для анализа, нужно разделить на три порции одну — израсходовать для проведения предварительного исследования, другую — для определения катионов, третью — для определения анионов. [c.61]

Предварительное исследование физических и химических свойств анализируемого вещества может дать ценные указания на возможный состав его и позволяет более правильно подойти к выбору метода перевода вещества в растворимое состояние и дальнейшего хода анализа. В ряде случаев предварительное исследование дает возможность значительно сократить ход анализа, а иногда делает излишним дальнейшее исследование. [c.63]

Отвесьте 0,03—0,04 г тонкоизмельченного вещества и обработайте его водой или кислотами согласно результатам предварительного исследования. [c.65]

Другой прием выделения веществ заключается в постепенном извлечении (элюировании) путем последовательного промывания колонки растворителями (или смесями растворителей) со всевозрастающей растворяющей способностью или с соответственно изменяющейся степенью полярности. Такой способ можно рассматривать как продолжающееся проявление хроматограммы до вывода отдельных зон ее за пределы столбика адсорбента. Выходящий из колонки раствор собирают отдельными фракциями и исследуют. Нередко в качестве предварительного исследования используют определение показателя преломления вытекающей из колонки жидкости. [c.228]

В книге I рассмотрены в основном физические методы, исследования. Первая глава является как бы вводной, она посвящена выделению, очистке и предварительным исследованиям изучаемых веществ. В седьмой главе рассматриваются возможные пути биогенеза. [c.4]

При предварительном исследовании следует изучить отношение продукта к воде и установить 1) растворимость в холодной и горячей воде 2) наступает ли при этом химическая реакция или нет, и 3) реакцию раствора на лакмус. Кроме того, надо проверить растворимость вещества в эфире, так как эти данные позволяют обнаружить присутствие полиоксисоединений и высокомолекулярных веществ. [c.518]

Следует изучить гл. 6. По данным, накопленным в процессе предварительного исследования неизвестного вещества, необходимо сделать заключение о том, какие функциональные группы присутствуют в молекуле изучаемого вещества с наибольшей вероятностью. Проверку наличия этих функциональных групп следует провести с помощью соответствующих классификационных реагентов. В гл. 6 приведены более 30 наиболее важных таких реагентов и даны рекомендации по их применению. В табл. 2.1 перечислены классификационные реакции, сгруппированные по типам вешеств, наличие которых они помогут установить. [c.34]

Пусть исследуемый образец будет, например, бесцветным кристаллическим веществбм, которое полностью растворяется в воде, а полученный раствор имеет слабокислую реакцию. Если при предварительном исследовании вещества не получено данных о наличии органических веществ, а анализ на катионы установил присутствие в растворе РЬ +, то это означает, что бессмысленно искать [c.188]

Вайбель С., Идентификация органических соединений, пер. с англ., под ред. А. П. Терентьева, Москва, 1958. В книге описаны способы проверки чистоты органических веществ, качественные реакции на основные элементы (С, Н, О, N, галогены, S, Р, As и др.), методы предварительного исследования веществ и пробы общего характера. Основное место занимает изложение методов качественного обнаружения и количественного определения функциональных групп. В конце книги приведены дополнения редактора. [c.229]

В некоторых аналитических исследованиях, приведенных в литературе, указывается, что применялось только расчетное колргчество перйодата. Однако мы уверены, что всегда и особенно при предварительном исследовании вещества следует применять избыток перйодата (см. ниже). [c.60]

Вторая часть предварительного исследования вещества — качественный элементарный анализ, который показывает, какие из элементов содержатся в этом веществе. Органическое вещество, естественно, содержит углерод и обычно водород. Присутствие последнего легко подтверждается окислением вещества сухой окисью меди (II), в ходе которого весь имеющийся водород превращается в воду. Из других неметаллов, которые могут иметься в веществе, чаще всего встречаются галогены, азот, фосфор, сера и кислород. Присутствие кислорода может быть иногда подтверждено по пробе окисления солей железа(П1). Для этого из хлорида железа (III) и роданистого калия готовят реагент, содержащий комплексную соль Ге +[Ре(8СМ)е] . Если работать с бензольным или толуольным раствором реагента, то он дает темно-крас-ное окрашивание со многими (хотя и не со всеми) кислородсодержащими веществами. В основе всех качественных реакций на другие элементы лежит принцип превращения их в ионные формы, которые можно идентифицировать методами неорганического анализа. Так, например, в пробе плавления с натрием по Лассеню небольшое количество органического вещества сплавляют с натрием. Если в веществе имеется азот, то в растворе после обработки расплава он появляется в виде цианид-иона, сера — в виде сульфид-иона, а галоген — в виде галоген-иона, причем идентификация всех этих ионов воз-мон на с использованием общих методов анализа анионов. Фосфор обнаруживается в виде фосфата. [c.14]

Понятно, что в таких случаях не только отпадает необходимость в предварительном качественном исследовании вещества, но и сильно облегчается выбор наиболее подходящего метода количе-стг.ениого анализа. [c.11]

Химические методы разделения и исследования состава нефти основлваются на применении групповых реакций ее компонентов. В пределах даже широких фракций, таких как бензин ил1[ 1 еросан, по реакционной способности гомологи мало отличаются друг от друга, и поэтому химическими методами пх разделить трудно. С другой стороны, в любых фракциях различия между классами и группами соединений проявляются в заметной степени, в ряде случаев достаточной для аналитических целей. При обработке данного вещества определенным химическим реагентом в строго установленных условиях можно разделить смесь по типу молекул. Здесь, как и при исследовании физическими методами, наиболее надежные результаты получают прп работе с узкими фракциями. Когда предварительное разделение вещества на узкие фракции по техническим причинам невозможно, химической обработке должно все же предшествовать фракционирование, хотя бы и не очень четкое (па 30—50-градусные фракции). Тогда компоненты смеси, выделенные химическим методом, или компоненты, оставшиеся не затронутыми этой обработкой, исследуют в дальнейшем при помощи новой комбина-пии физических и химических методов. [c.87]

Прежде чем приступить к титрованию, необходимо исследовать способность реагирующих веществ к электродной реакции. Для этого снимают вольтамперные кривые отдельно титруемого вещества и титранта. На основании полученных кривых устанавливают потенциал, при котором следует проводить титрование. Величина его должна соответствовать (см. рис. 47) диффузионному току хотя бы одного из указанных веществ. Кроме того, необходимо убедиться в том, что изменение концентрации деполяризатора вызывает пропорциональное изменение диффузионного тока. Особенно необходимо это в случае применения в качестве титрантов органических реагентов (диметилглиоксим, 8-оксихинолин и др.), так как для них такая цропорциснальность сохраняется часто лишь в узком интервале. После выполнения указанных предварительных исследований можно проводить титрование. [c.161]

Вначале по результатам предварительных исследований растворов с известной концентрацией анализируемого вещества вычерчивают поляризационные кривые (рис. 83, а), на основе которых строят калибровочную кривую в координатах предельный ток — концентрация (рис. 83, б). Эта зависимостт может быть использована для трансформации шкалы потенциал — ток в шкалу потенциал — концентрация. Далее по результатам определения предельного тока исследуемого раствора определяют по калибровочной кривой его концентрацию (линия аа на рис. 83). [c.355]

С этой точки зрения важно, чтобы канальцы (поры) не были заполнены влагой или засорены другими веществами. Подсушка глины, как общее правило, увеличивает е активное действие. Полное удаление воды достигается прокаливанием. Однако оно не всегда улучшает свойства адсорбента, так как может привести к спеканию, сужению, уплотнению канальцев. Наиболее благоприятные температуры и сггепень подсушки для каждого вида адсорбента должны быть установлены предварительными исследованиями. [c.294]

Этот факт указывает, что геометрия переходного состояния сильно зависит от стабильности соединения. Александер провел предварительное исследование перегруппировки (—)-транс-а,у-диметилаллил-фенилового эфира III н получил оптиче ски активное вещество. На основании этих наблюдений Бургшталер пришел к заключению, что ориентация в переходном состоянии может быть выражена формулой [c.316]

И наконец, эксклюзионная хроматография представляет собой наилучший метод для предварительного исследования образцов неизвестного состава. За короткое время, практически не опасаясь каких-либо нежелательных превращений вещества в колонке, можно получить ценную информацию о степени сложности анализируемой смеси и (ориентировочно) о молекулярной массе ее компонентов. Все остальные разновидности ВЭЖХ требуют достаточно больших затрат времени при выборе условий разделения. Результаты предварительного разделения часто облегчают выбор варианта ВЭЖХ, который целесообразно использовать для детального изучения состава образца. Кроме того, эксклюзионная хроматография обычно является первым этапом при исследовании сложных смесей путем сочетания различных вариантов ВЭЖХ, так как позволяет легко выделить из смеси нужную группу веществ. [c.59]

Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную щ)обу (обычно от 25 г до 1 кг). Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую — созфаняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью — используют непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. Дпя анализируемой пробы проводят несколько определений компонента из отдельных навесок 10—1000 мг (если анализщ уемый объект — твердое вещество) или аликвот (если анализируемый объект — жидкость [c.59]

Дополнительное снижение влагосодержания высокодисперсных агрегированных осадков в ряде случаев достигается добавкой в суспензию перед фильтрованием растворов поверхностноактивных веществ (ПАВ) или фильтрованием через уже сформированные осадки этих растворов [65]. При этом необходимы предварительные исследования для выбора и определения концентрации растворов ПАВ, наиболее эффективных для конкретных продуктов, так как влияние ПАВ на влагосодержание осадков носит избирательный характер. В частности, для снижения влагосодержания высокодисперсных агрегированных осадков с непрочной структурой, можно использовать гидрофилизирую-щие ПАВ типа смачивателя НБ, диспергатора НФ, вспомогательных веществ ОП-7, ОП-10 и др. Дополнительное удаление из осадка 5—10% влаги достигается, в этом случае потому, что на поверхности частиц адсорбируется гидратированный органический анион, образуются гидратные пленки, ослабляющие связи между частицами, образующими агрегаты. В конечном итоге это приводит к разрушению агрегатов, освобождению внутриагрегатной влаги, которая удаляется в процессе сжатия осадка при обезвоживании. Признаками изменения структуры осадка являются уменьшение его пористости, увеличение удельного сопротивления, увеличение остаточного насыщения. Образование гидратных пленок на поверхност И частиц придает частицам большую подвижность, что способствует не только дополнительному снижению влагосодержания осадка, но и получению более равномерного влагосодержания по высоте слоя. [c.74]

Ко второй группе корригирующих веществ принадлежат различные окрашенные сиропы (малиновый, вишневый и т. д.), природные красители (каротин, крутин, шафран и т. д.). Значительно реже в этой группе используют синтетические красители. Применение корригирующих веществ требует проведения тщательных предварительных исследований в связи с возмож- [c.34]

Если предварительное исследование показало, что анализируемое вещество растворимо в соляной кислоте, то. прилейте к взятой навеске по каплям НС1, тщательно перемешивая смесь и нагревая пробирку в водяной бане. Старайтесь растворить вещество в возможно малом количестве кислоты (в 5—10 каплях), в особенности если для растворения применяется конц. НС1, так как наличие большого количества кислоты в растворе вызовет осложнения в дальнейшем исследовании (HaS не осаждает сульфидов II группы в сильно кислом растворе, а для нейтрализации избытка конц. НС1 потребуется соответственно большой объем раствора аммиака, что поведет к чрезмерному увеличению общего объема исследуемого раствора). Удаление конц. НС1 выпариванием недопустимо, так как при этом возможны потери летучих хлоридов, как, например, As l Hg b, Sn U. [c.67]

Нами проведены предварительные исследования по изучению возможности использования метода обработки лекарственных препаратов ускоренньпкШ электронами для снижения их микробной контаминации. Цель исследований — оценить величины деконтаминирующих доз облучения и влиягтя облучения в этих дозах на вещества, регламентированным по свойствам нормативно-технической документацией. Работы проведены на естественно и искусственно контаминированных образцах готовых лекарственных средств и сырья. [c.532]

Прогнозирование удерживания и выбор состава подвижных фаз, естественно, осуществимы с большей надежностью, если известна принадлежность сорбата к определенному классу веществ и модель удерживания этого класса на конкретном об-ращенио-фазовом сорбенте. Опыт показывает, что для получения такой модели часто достаточно детально изучить поведение 10—20 соединений рассматриваемого класса. Затраты времени на такое предварительное исследование вполне оправдывают себя, если предстоит выполнение обширных аналитических программ, анализ многих ранее не изучавшихся хроматографическим методом соединений. [c.308]

Предварительное исследование часрв может значительно упростить дальнейшую работу, хотя само по себе оно далеко не всегда ведет к полному решению поставленной задачи. Ценными могут оказаться данные о цвете и запахе исследуемого вещества. Если чистое вещество окрашено, — отпадает возможность его отнесение ко многим классам органических соединений, так как большинство углеводородов, спиртов, простейших альдегидов и кетонов, сложных эфиров, карбоновых кислот и эфиров бесцветны. С другой стороны, все ароматические азосоединения окрашены нитрозопроизводные углеводородов часто окрашены в синий или зеленый цвет, в особенности в расплавленном состоянии..Окрашенность соединений ароматического ряда может быть также связана с одновременным присутствием нитро-и аминогрупп, а также нитро- и оксигрупп, причем окраска веществ, содержащих все эти заместители, может измениться при их превращении в соответственные соли. [c.517]

Некоторые основания предполагать, что вещество принадлежит к та-КИМ оксикислотам, как винная, слизевая, сахарная, лимоиная, могут быть по- , -чеиы уже в результате предварительного исследования. Другие смсикис-лоты, иапример молочная, гликолевая и яблочная кислота, также хорошо растворимы. в воде и мало летучи. К остальным кислотам, растворимым в воде, относятся низшие двуосновные. кислоты щавелевая, янтарная, ма-лоновая кислота или кетокислоты, например пировиноградная кислота. [c.523]

Уже при предварительном исследовании продукта могут быт получены некоторые указания на присутствие углевода, заклю чающиеся в обугливайии вещества при действии концентрирован ной серной кислотой, сопровождающемся выделением окисй углерода, двуокиси углерода и сернистого газа на наличие угле> вода может также указывать отношение продукта к нагреванию. Многие естественные глюкозиды дают интенсивное окрашивание при действии концентрированной серной кислоты, но эта реакция не характерна, так как различные другие вещества, например трифенилкарбинол, бензиловая кислота, тоже способны дать такое же окрашивание. [c.526]